粒度分析
關(guān)注創(chuàng)建者：匿名 創(chuàng)建時(shí)間：2026-01-04
粒度分析的實(shí)例教程
作者：江蘇威拉里——魏放
金屬粉末粒度檢測(cè)通常使用激光粒度儀，其原理是采用米氏散射原理，通過(guò)顆粒的衍射或散射光的空間分布來(lái)分析顆粒大小。由于粒度儀品牌眾多，其檢測(cè)結(jié)果也有差異。本文將選取目前主流激光粒度儀丹東百特9300st和馬爾文3000進(jìn)行對(duì)比，所選取的粉末種類有模具鋼18Ni300、CX，高溫合金GH4169、GH3536、GH3625和Al基粉末AlSi10Mg，主要測(cè)試兩種激光粒度儀對(duì)打印段粉末15-53um檢測(cè)結(jié)果的差異。
表1 設(shè)備基本參數(shù)表
粉末基體
馬爾文3000
丹東百特9000ST
顆粒折射率
顆粒吸收率
顆粒折射率
顆粒吸收率
Ni基
1.96
0.1
1.98
1
Fe基
2.9
0.1
2.86
1
Al基
2.5
3.0
2.5
3
馬爾文3000激光粒度儀和丹東百特9000ST激光粒度儀基本參數(shù)設(shè)置如表1所示。兩臺(tái)設(shè)備的顆粒折射率設(shè)置差別不大，鎳基和鐵基顆粒吸收率不同，但由于這兩種基體粉末的顏色為深灰色，所以顆粒吸收率設(shè)置在0.1-1之間均在允許范圍之內(nèi)，不會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生太大的影響。
圖1 馬爾文和百特粒度儀對(duì)不同基體粉末檢測(cè)結(jié)果
通過(guò)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，兩種設(shè)備對(duì)Fe基、Ni基和Al基三種粉末中的D(10)和D(50)檢測(cè)結(jié)果偏差相差不大，但是D（90）偏差值因基體而定。
展開(kāi) Yang等用熱解法合成了MnFe2O4 和CoFe2O4納米顆粒，顆粒粒度采用FEI Tecnai G2 S-Twin 型透射電子顯微鏡進(jìn)行觀測(cè)（A1-2，B1-2），統(tǒng)計(jì)電鏡照片中200個(gè)顆粒的尺寸（A3，B3），計(jì)算得到粒子的平均大小分別為21nm和27nm，尺寸分布小于10 % [3]。
圖1. MnFe2O4 納米顆粒的（A1-A2）TEM照片和（A3）尺寸分布直方圖；CoFe2O4納米顆粒的（A1-A2）TEM照片和（A3）尺寸分布直方圖
電鏡法測(cè)量可以非常直觀的觀測(cè)到納米粒子的形貌及尺寸，對(duì)于一些團(tuán)聚或者具有核/殼等復(fù)雜結(jié)構(gòu)的納米材料有較好的應(yīng)用。Lavorato等在合成ZnO/CoFe2O4核/殼納米粒子時(shí)，測(cè)得粒子的平均尺寸為7.4 nm，尺寸分布為 26 %， 并且粒子的內(nèi)殼大小是 4 nm, 外殼尺寸是 2 nm. TEM圖和數(shù)學(xué)計(jì)算推測(cè)ZnO/CoFe2O4的尺寸分布并不均一，不是單分散納米粒子 [4]。
圖2 ZnO/CoFe2O4 納米粒子的TEM 照片和尺寸分布直方圖
除了電鏡法以外，對(duì)于一些強(qiáng)電子束轟擊下不穩(wěn)定甚至分解的微納顆粒、制樣困難的顆粒、微乳等樣品，或者顆粒大量團(tuán)聚，形貌不規(guī)則的樣品，我們會(huì)運(yùn)用一些物理原理對(duì)粒子尺寸進(jìn)行測(cè)量 [5]。主要有高速離心沉降法、激光粒度分析法和電超聲粒度分析法。
激光粒度分析法是最常用的一種方法，是在20世紀(jì)70年代基于光散射原理-弗朗和費(fèi)（Fraunhofer）衍射理論發(fā)展起來(lái)的高效快速的測(cè)定粒度分布的方法，運(yùn)用激光與顆粒之間的相互作用。
展開(kāi) 而激光衍射和自動(dòng)圖像分析是互補(bǔ)工具，可用于表征和優(yōu)化粉末床增材制造工藝的金屬粉末。
此外，南極熊還附上了相關(guān)的另一份白皮書：用于粒度分析的采樣，方便感興趣的小伙伴進(jìn)行進(jìn)一步探索。
白皮書地址：https://pan.baidu.com/s/1_njxDupmXInrk3wknGmCag 提取碼：5reh
對(duì)于不同原理的粒度分析儀器，所依據(jù)的測(cè)量原理不同，其顆粒特性也不相同，只能進(jìn)行等效對(duì)比，不能進(jìn)行橫向直接對(duì)比。
a. 顯微鏡法(Microscopy)：SEM,TEM;1nm～5μm范圍；適合納米材料的粒度大小和形貌分析;
優(yōu)點(diǎn)是可以提供顆粒大小，分布以及形狀的數(shù)據(jù)，此外，一般測(cè)量顆粒的大小可以從1納米到幾個(gè)微米數(shù)量級(jí)。并且給的是顆粒圖像的直觀數(shù)據(jù)，容易理解。
但其缺點(diǎn)是樣品制備過(guò)程會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生嚴(yán)重影響，如樣品制備的分散性，直接會(huì)影響電鏡觀察質(zhì)量和分析結(jié)果。電鏡取樣量少，會(huì)產(chǎn)生取樣過(guò)程的非代表性。
b.沉降法(Sedimentation Size Analysis)
沉降法的原理是基于顆粒在懸浮體系時(shí)，顆粒本身重力(或所受離心力)、所受浮力和黏滯阻力三者平衡，并且黏滯力服從斯托克斯定律來(lái)實(shí)施測(cè)定的，此時(shí)顆粒在懸浮體系中以恒定速度沉降，且沉降速度與粒度大小的平方成正比;10nm～20μm的顆粒。
c.光散射法(Light Scattering)
激光衍射式粒度儀僅對(duì)粒度在5μm以上的樣品分析較準(zhǔn)確，而動(dòng)態(tài)光散射粒度儀則對(duì)粒度在5μm以下的納米樣品分析準(zhǔn)確。
激光光散射法可以測(cè)量20nm-3500μm的粒度分布，獲得的是等效球體積分布，測(cè)量準(zhǔn)確，速度快，代表性強(qiáng)，重復(fù)性好，適合混合物料的測(cè)量。
利用光子相干光譜方法可以測(cè)量1nm-3000nm范圍的粒度分布，特別適合超細(xì)納米材料
的粒度分析研究。測(cè)量體積分布，準(zhǔn)確性高，測(cè)量速度快，動(dòng)態(tài)范圍寬，可以研究分散體系的穩(wěn)定性。
其缺點(diǎn)是不適用于粒度分布寬的樣品測(cè)定。
展開(kāi) a.用來(lái)分析納米材料的體相元素組成以及雜質(zhì)成分：
b.用來(lái)分析納米材料的表面與微區(qū)成分：
案例：
表1 在本研究中應(yīng)用的不同ICP-MS技術(shù)的具體特征[1]
圖 2 樣品的(A) X射線光電子能譜和(B) 俄歇電子能譜[2]
3. 形貌分析
材料的很多重要物理化學(xué)性能是由其形貌特征所決定的，比如顆粒狀與納米線和管狀的納米材料的物理化學(xué)性能有很大的差異。因此我們也需要利用一些技術(shù)來(lái)表征納米材料的形貌，常用的有以下技術(shù)可以選擇：
除了以上四種，另外還有掃描透射電子顯微鏡（STEM），場(chǎng)發(fā)射顯微鏡（FEM），場(chǎng)離子顯微鏡（FIM）等等。
案例：
圖 3 CuO納米粒子的(A) SEM、(B) TEM、(C)AFM圖[3]
4 .粒度分析
對(duì)于納米材料，其顆粒大小和形狀對(duì)材料的性能起著決定性的作用。一般由于顆粒形狀的復(fù)雜性，很難直接用一個(gè)尺度來(lái)描述一個(gè)顆粒大小，因此，廣泛采用等效粒度的概念來(lái)描述。不同的粒度分析技術(shù)所依據(jù)的測(cè)量原理不同，其顆粒特性也不同，因此只能進(jìn)行等效對(duì)比。分析納米材料粒度的技術(shù)常用的有以下兩種。
展開(kāi) 
粒度分析的最新內(nèi)容
六、激光粒度分析儀
▲儀器名稱：國(guó)高材分析測(cè)試中心激光粒度分析儀
01.主要技術(shù)指標(biāo)
1.粒度范圍0.1μm-1000μm；重復(fù)性誤差≤±0.5%， 準(zhǔn)確性誤差≤±1%。
LS-DYNA中，通過(guò)FEM-SPH方法可較好地模擬爆破飛石的效果，該方法可用于研究碎塊的分布趨勢(shì)，飛濺速度、位移等運(yùn)動(dòng)軌跡，對(duì)于損傷的塊度、粒度分析則存在缺陷。
與自適應(yīng)方法不同，炸藥與部分巖石區(qū)域?yàn)閱为?dú)的粒子算法，周圍巖石為拉格朗日單元算法，能節(jié)省大量的計(jì)算時(shí)間。
采用激光粒度分析法測(cè)量制備粉末的粒度分布，高溫合金粉末中位徑d50=29.2 μm，累計(jì)分布曲線10%和90%位置對(duì)應(yīng)的粒度d10和d90分別為9.6和65.9 μm。
2.3 粉末O含量控制技術(shù)研究
O 含量是鎳基高溫合金粉末的一項(xiàng)重要指標(biāo)。
激光粒度分析儀（LPSA）用于測(cè)量霧化流場(chǎng)的粒徑分布，通過(guò)向噴霧場(chǎng)發(fā)射激光，由激光透射液霧后發(fā)生的散射強(qiáng)度和角度計(jì)算液滴直徑。圖7給出了粒度分析儀的測(cè)量原理的光路圖[15]，包括光源S，透鏡組以及光學(xué)探測(cè)器等。
在S1 切向自檢區(qū)，按試樣分布示意圖截取試樣，檢切向力學(xué)性能，同時(shí)做晶粒度分析。套取P2、P3 軸向試棒，做一拉一沖試驗(yàn)。
在P1 試樣區(qū)，按試樣分布示意圖截取試樣，分別做徑向拉伸、沖擊試驗(yàn)；截取431 ～438 試塊做落錘試驗(yàn)；截取441 ～446 試塊做斷裂韌性試驗(yàn)；截取351 試棒做H 含量分析及成品分析。
相關(guān)儀器包括激光粒度分析儀、粒度儀、X射線衍射儀、zeta電位儀、X射線熒光光譜儀、凝膠滲透色譜儀等精密儀器。南極熊發(fā)現(xiàn)這家公司針對(duì)金屬粉末粒度和形狀對(duì)于增材制造的影響進(jìn)行了一系列分析，并發(fā)布了相關(guān)白皮書。
△粉末床增材制造工藝（例如SLM）需要快速、均勻的粉末鋪展和有效回收多余粉末。
針對(duì)大數(shù)據(jù)的極弱監(jiān)督性,可以充分利用多視角信息、相似領(lǐng)域信息、先驗(yàn)知識(shí)等,采用大數(shù)據(jù)耦合與關(guān)聯(lián)分析、大數(shù)據(jù)與經(jīng)驗(yàn)知識(shí)相融合等技術(shù)增加額外的監(jiān)督信息.三支決策[134] 體現(xiàn)了一種漸進(jìn)決策的思想.我們可以設(shè)計(jì)三支聚類模型逐步地、有效地利用少量標(biāo)簽信息或者領(lǐng)域?qū)＜抑R(shí).根據(jù)數(shù)據(jù)類型與問(wèn)題求解需求,采用合適的粒計(jì)算方法構(gòu)建多粒度聚類分析算法模型,也可望為大數(shù)據(jù)屬性增量式聚類帶來(lái)新的解決思路.
3.4
作者：江蘇威拉里——魏放
金屬粉末粒度檢測(cè)通常使用激光粒度儀，其原理是采用米氏散射原理，通過(guò)顆粒的衍射或散射光的空間分布來(lái)分析顆粒大小。由于粒度儀品牌眾多，其檢測(cè)結(jié)果也有差異。本文將選取目前主流激光粒度儀丹東百特9300st和馬爾文3000進(jìn)行對(duì)比，所選取的粉末種類有模具鋼18Ni300、CX，高溫合金GH4169、GH3536、GH3625和Al基粉末AlSi10Mg，主要測(cè)試兩種激光粒度儀對(duì)打印段粉末
這意味著我們需要從分類開(kāi)始繼續(xù)下去、分類時(shí)為整個(gè)圖像分配一個(gè)標(biāo)簽(你可以分配多個(gè)multilabel分類模型，但是他們?nèi)匀皇钦麄€(gè)圖像打標(biāo)簽)，其他問(wèn)題，需要更細(xì)粒度的分析圖像中的目標(biāo)。人們通常會(huì)區(qū)分幾種不同的問(wèn)題：
分類，就像我們上面討論的那樣。
這意味著我們需要從分類開(kāi)始繼續(xù)下去、分類時(shí)為整個(gè)圖像分配一個(gè)標(biāo)簽(你可以分配多個(gè)multilabel分類模型，但是他們?nèi)匀皇钦麄€(gè)圖像打標(biāo)簽)，其他問(wèn)題，需要更細(xì)粒度的分析圖像中的目標(biāo)。人們通常會(huì)區(qū)分幾種不同的問(wèn)題：
分類，就像我們上面討論的那樣。
