一、概述

粒子是粉體運(yùn)動的最小單元，而且粒子間存在著一定的相互作用，從而出現(xiàn)不同的表現(xiàn)形式。粒子可能是單個粒子（或結(jié)晶體），也可能是多個粒子聚集在一起的粒子（如團(tuán)聚物或制備顆粒等）。通常將小于100μm（150目標(biāo)準(zhǔn)篩）的粒子叫“粉”，大于100μm的粒子叫“粒”。一般情況下，粒徑小于100μm時容易產(chǎn)生粒子間的相互作用，如黏著力、摩擦力、范德華力、靜電力等。

一級粒子（單個粒子）	二級粒子（聚集粒子）

粉體中顆粒的分類方法如下：

粒徑	顆粒名稱
＞3mm	塊狀顆粒（broken solid）
3mm~100μm	粒狀顆粒（granular material）
100μm~0.1μm	粉末（powder）
其中100μm~10μm	粗粉（granular powder）
10μm~1μm	細(xì)粉（super fine powder）
1μm~0.1μm	超細(xì)粉（ultra fine powder）
＜0.1μm（100~1nm）	納米顆粒 （納米尺度通常指0.2~100nm）

二、粒徑

粒子大小是在空間范圍所占據(jù)的線性尺寸，是決定粉體其他性質(zhì)的最基本性質(zhì)。粒子徑的表示方法如下表所示：

種類	定義	示例
幾何學(xué)粒子徑	根據(jù)幾何學(xué)尺寸定義的粒子徑，一般用顯微鏡法測定。
球等效徑	用球體的粒徑表示不規(guī)則顆粒的大小應(yīng)用的最普遍，稱為等效徑。等效徑與顆粒的各種物理現(xiàn)象相對應(yīng)。	1）等體積（球）等效徑：與粒子的體積相等球的直徑，記作Dv。粒子的體積V=πDv3/6。用庫爾特計數(shù)器測得。
篩分徑	細(xì)孔通過等效徑。	當(dāng)粒子通過粗篩網(wǎng)且被截留在細(xì)篩網(wǎng)時，粗細(xì)篩孔直徑的算術(shù)或幾何平均值稱為篩分平均徑，記作DA。 算術(shù)平均徑：DA=（a+b）/2 幾何平均徑：DA= a表示粗篩網(wǎng)孔直徑；b表示細(xì)篩網(wǎng)孔直徑。

      

篩網(wǎng)目數(shù)與孔徑尺寸測量示意圖如下：

“目”指在篩面的1英寸長度上的開有的孔； 1英寸=2.54cm=25.4mm	篩網(wǎng)孔徑=2.54cm/篩網(wǎng)目數(shù)—篩繩直徑 常用篩孔尺寸是μm

三、粒徑分布   

粒度分布表示不同粒徑的粒子群的分布情況，反映粒子大小的分布情況。頻率分布與累積分布是常用的粒度分布的表示方式。頻率分布表示各個粒徑的粒子群在全體粒子群中所占的百分?jǐn)?shù)（微分型）；累積分布表示小于（pass）或大于（on）某粒徑的粒子群在全體粒子群中所占的百分?jǐn)?shù)（積分型）。百分?jǐn)?shù)的基準(zhǔn)可用個數(shù)基準(zhǔn)、質(zhì)量基準(zhǔn)、面積基準(zhǔn)、體積基準(zhǔn)、長度基準(zhǔn)等。不同基準(zhǔn)的粒度分布理論上可以互相換算。其中質(zhì)量基準(zhǔn)分布和個數(shù)基準(zhǔn)分布實際應(yīng)用較多。

用圖形表示的粒度分布示意圖（頻率分布&累積分布）

四、“粒徑”是你所理解的“粒徑”嗎？

下面我們將就采用“激光衍射法”測定粒徑及粒徑分布中可能存在的相關(guān)問題進(jìn)行討論分析。

1、可能存在形態(tài)情形

1）單個粒子（或單個結(jié)晶體）；

2）粒子群（或粒子聚集體），我們常說的聚集體或團(tuán)聚物；

3）粘黏的粒子聚集體；

4）聚集體與粘黏聚集體共存的情況。

2、可能存在的共識偏差

2.1、單個粒子（或單個結(jié)晶體）

無共識偏差，分析方法開發(fā)難度小，重現(xiàn)性好，可有效評價粒子大小及分布情況。

2.2、粒子群（或粒子聚集體）

情形一：當(dāng)分析檢測前處理充分，如將聚集體全部分散完全成單個粒子，則重現(xiàn)性好，可有效評價粒子大小及分布情況。    

處理前-聚集體或團(tuán)聚物	處理后-單個粒子

情形二：當(dāng)“情形一”中合成結(jié)晶工藝偏差或重現(xiàn)性差，如導(dǎo)致粒子小而使聚集體團(tuán)聚緊實，導(dǎo)致前處理條件不適用情形（即分析方法耐用性不好），未完全將聚集體分散成單個粒子，最終導(dǎo)致粒度大小與溶出評價偏差（如粒度大小與溶出結(jié)果相悖），且會導(dǎo)致重現(xiàn)性差（呈現(xiàn)為離析大小在單個粒子與最大聚集體大小范圍內(nèi)波動）。

處理前-聚集體或團(tuán)聚物		處理后-單個粒子&殘缺的團(tuán)聚物

2.3、粘性的粒子聚集體：

情形一：粒子發(fā)生粘黏，但合成重結(jié)晶過程較難控制，則會導(dǎo)致重現(xiàn)性差；如若粘黏聚集體大小差異小，粒度分布峰型平滑；如若粘黏聚集體大小差異大，粒度分布峰型則會無規(guī)則或出現(xiàn)雙峰或多峰，批間差異大、重現(xiàn)性差。

處理前-粘黏聚集體或團(tuán)聚物		處理后-不規(guī)則大小的聚集體或團(tuán)聚物

處理前-粘黏聚集體或團(tuán)聚物	處理后-單個粒子

處理前-粘黏聚集體或團(tuán)聚物			處理后-不規(guī)則大小的聚集體或團(tuán)聚物&單個粒子

五、粒徑的測定方法

粒度測試的方法很多，據(jù)統(tǒng)計有上百種。目前常用的有沉降法、激光法、篩分法、圖像法和電阻法五種，另外還有幾種在特定行業(yè)和領(lǐng)域中常用的測試方法。

幾種粒度測量方法及其范圍

激光衍射法(又稱小角前向散射法)是散射式激光測粒技術(shù)中發(fā)展最為成熟、應(yīng)用最為普遍的一種方法,它通過測量顆粒在前向某一小角度范圍內(nèi)的散射光能分布,利用經(jīng)典的Mie散射理論和對大顆粒適用的夫瑯和費(fèi)理論,求得顆粒粒徑的大小和分布。對于粒徑較大的顆粒,由于在前向小角度范圍內(nèi)的散射以衍射為主,因此,小角前向散射法又稱為衍射法。

激光衍射法的適用性廣,粒徑測量范圍寬,測量準(zhǔn)確,精度高,重復(fù)性好,測量速度快,需要提供的物理參數(shù)少,可在線測量等,故而得到廣泛應(yīng)用。

優(yōu)點：測試范圍寬（最好的激光粒度儀的測量范圍是0.04-2000um，一般的也能達(dá)到0.1-300um），測試速度快（1-3分鐘/次），自動化程度高，操作簡便，重復(fù)性和真實性好，可以測試干粉樣品，可以測量混合粉、乳濁液和霧滴等。

六、激光粒度分析儀

▲儀器名稱：國高材分析測試中心激光粒度分析儀

01.主要技術(shù)指標(biāo)

1.粒度范圍0.1μm-1000μm；重復(fù)性誤差≤±0.5%， 準(zhǔn)確性誤差≤±1%。

2.光源：高穩(wěn)定氦-氖激光器，波長為632.8nm；獨(dú)立固體藍(lán)光光源，波長466nm

主要附件：

1.主機(jī)：實時測量速度高達(dá)10000次/秒，對任何分布的不規(guī)則樣品均可達(dá)到高測量精度；

2.多功能濕法分散進(jìn)樣系統(tǒng)：由濕法分散器和濕法插拔式樣品池組成。包括插入式樣品循環(huán)器,內(nèi)置循環(huán)泵和機(jī)械攪拌，泵速及攪拌速度連續(xù)可調(diào)。帶內(nèi)置在線超聲分散功能，超聲強(qiáng)度連續(xù)可調(diào)。

3.檢測器：采用非均勻交叉面積補(bǔ)償扇形排列技術(shù)，輔以前向、側(cè)向、大角度 和背向三維立體檢測器，物理檢測角度為0.015~144°。

4.高穩(wěn)定氦-氖激光器，波長為632.8nm；獨(dú)立固體藍(lán)光光源，波長470nm。

02.功能

用于金屬、非金屬（石墨、粉塵、土壤等）及其他（催化劑、水體、乳濁液等）的粒徑測定與分布。

03.樣品要求

1.測試前將固體樣品充分干燥，液體樣品充分搖勻，儲于4℃冰箱內(nèi)。

2.樣品顆粒良好分散在溶劑中。