渦輪盤是航空發(fā)動機重要的核心熱端部件，它的冶金質(zhì)量和性能水平對于發(fā)動機和飛機的可靠性、安全壽命和性能的提高具有決定性作用。渦輪盤工作條件極其惡劣，飛行時承受著復(fù)雜的熱、機械載荷，各部位所承受的應(yīng)力和溫度均不相同，因此要求渦輪盤材料有足夠的力學(xué)性能，特別是在其使用溫度范圍內(nèi)要有盡可能高的疲勞、持久性能和良好的抗蠕變能力。隨著高推重比、高功重比發(fā)動機的發(fā)展，對渦輪盤強韌性、疲勞性能、可靠性及耐久性提出了更高的要求，這就要求渦輪盤制備必須采用新材料、新工藝和新的設(shè)計理念。高溫合金(渦輪盤、渦輪葉片等)被譽為燃?xì)鉁u輪的心臟，一直受到冶金工作者的關(guān)注[1~4]。早期變形高溫合金的強度提高主要是通過合金化來實現(xiàn)，但隨著使用溫度和合金強度要求的不斷提高，其合金化程度也越來越高，以至于鑄錠的合金元素偏析嚴(yán)重，熱工藝塑性惡化，使常規(guī)鑄鍛工藝制造渦輪盤時變形加工變得非常困難，粉末冶金高溫合金的應(yīng)用是解決這一問題的有效途徑[5~9]。20世紀(jì)60年代初，氣霧化粉末制備技術(shù)開始興起，1965年發(fā)展了高純高溫合金粉末制備技術(shù)[10,11]，隨后制備出粉末高溫合金渦輪盤[12]，并于20 世紀(jì)70 年代首先應(yīng)用于軍用飛機發(fā)動機上。粉末高溫合金的優(yōu)勢在于，霧化制粉過程中微米級直徑的合金液滴快速凝固形成粉末顆粒，粉末組織均勻、晶粒細(xì)小，多為細(xì)樹枝晶或胞晶。從Ar 氣霧化高溫合金粉末[13]和普通鑄造鎳基高溫合金[14]的顯微組織中可知，粉末的枝晶間距較傳統(tǒng)鑄造高溫合金小1 個數(shù)量級以上，其成分偏析也被限制在球形粉末顆粒內(nèi)細(xì)小的枝晶尺度范圍內(nèi)，從而達(dá)到均質(zhì)化的目的。

采用粉末高溫合金可顯著提高力學(xué)性能和熱工藝性能。近幾十年，隨著合金和制備技術(shù)的快速發(fā)展，粉末高溫合金已成為目前高性能航空發(fā)動機渦輪盤的首選材料。

1 粉末高溫合金的發(fā)展

1.1 歐美和我國粉末高溫合金的發(fā)展

歐美發(fā)達(dá)國家和我國在先進(jìn)航空發(fā)動機中廣泛采用粉末高溫合金渦輪盤，先后研制出四代粉末高溫合金(圖1)，在軍、民用航空發(fā)動機中得到了應(yīng)用。典型的粉末高溫合金成分如表1[5,15,16]所示。第一代為650 ℃高強型粉末高溫合金，如René95、IN100等；第二代為750 ℃損傷容限型粉末高溫合金，如René88DT、N18 等；第三代為高強損傷容限型粉末高溫合金，如René104/ME3、Alloy10、LSHR 和RR1000等；第四代粉末高溫合金是在第三代的基礎(chǔ)上，通過成分調(diào)整和工藝優(yōu)化來獲得更高的工作溫度[17]，使其具有高強度[18]、高損傷容限和高工作溫度的特點。我國目前已研制出兩代粉末高溫合金，以FGH4095 合金為代表的第一代高強型粉末高溫合金和第二代損傷容限型FGH4096合金，近年來國內(nèi)正在研制高強損傷容限第三代粉末高溫合金[8]，并對第四代粉末高溫合金進(jìn)行了初步探索研究。

1.2 俄系新合金研制

在粉末高溫合金研究和生產(chǎn)領(lǐng)域，俄羅斯與美國同時開展工作。與美國普遍采用Ar氣霧化制粉+擠壓+等溫鍛造+熱處理工藝流程制備粉末渦輪盤不同的是，俄羅斯粉末盤制備采用等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化制粉+熱等靜壓成形+熱處理的工藝流程。

全俄輕合金研究院從2004 年起開始研制ВВП系列(ВВ750П、ВВ751П、ВВ752П、ВВ753П)粉末高溫合金[19,20]。與ЭП741НП 合金相比，ВВП 系列合金的拉伸強度、持久強度和低周疲勞性能更高，滿足了俄羅斯新一代民用和軍用航空發(fā)動機更高的使用要求。

圖1 國內(nèi)外粉末高溫合金的發(fā)展

Fig.1 Development of powder metallurgy (PM) superalloys

FGH4103 和FGH4104 合金是我國在FGH4097合金基礎(chǔ)上研制的新型俄系粉末高溫合金，合金采用等離子旋轉(zhuǎn)電極制粉+熱等靜壓成形+熱處理的工藝路線制備。3 種合金的化學(xué)成分如表2 所示。圖2 示出了3 種合金的顯微組織，其中FGH4103 合金晶粒度為5~6級，F(xiàn)GH4104合金晶粒度為6~7級，F(xiàn)GH4097合金晶粒度為6~7級。

FGH4103、FGH4104和FGH4097合金的室溫及高溫拉伸性能見表3。可見，在相同的溫度下，F(xiàn)GH4103 與FGH4104 合金的屈服強度均明顯高于FGH4097 合金，合金呈現(xiàn)典型的高強度特性；FGH4103合金在750和800 ℃具有優(yōu)異的強度和塑性；FGH4104 合金在室溫和700 ℃具有優(yōu)異的強度和塑性。

FGH4103 和FGH4104 合金的持久強度(復(fù)合試樣，缺口半徑r=0.15 mm)以及低周疲勞性能見表4。由表4可見，在650 ℃下，F(xiàn)GH4103和FGH4104合金的持久強度和低周疲勞強度相當(dāng)，明顯高于FGH4097 合金；在750 ℃下，F(xiàn)GH4103 合金的持久強度明顯高于FGH4104和FGH4097合金。

表1 歐美典型粉末高溫合金成分[5,15,16]

Table 1 Chemical compositions of typical powder metallurgy superalloys[5,15,16](mass fraction/%)

表2 FGH4103、FGH4104和FGH4097合金的主要化學(xué)成分

Table 2 Main chemical compositions of FGH4103,FGH4104 and FGH4097 PM superalloys(mass fraction/%)

圖2 FGH4103、FGH4104和FGH4097合金的顯微組織

Fig.2 Microstructures of FGH4103(a),FGH4104(b)and FGH4097(c)PM superalloys

表3 FGH4103、FGH4104和FGH4097合金的拉伸性能

Table 3 Tensile properties of of FGH4103,FGH4104 and FGH4097 PM superalloys

Note:T—temperature,σb—tensile strength,σ0.2—yield strength,δ—elongation,Ψ—reduction in area

表4 FGH4103、FGH4104和FGH4097合金的持久強度和低周疲勞強度

Table 4 Stress rupture and low cycle fatigue(LCF)strengths of FGH4103,FGH4104 and FGH4097 PM superalloys

2 氣霧化高溫合金粉末制備技術(shù)

目前，在研先進(jìn)發(fā)動機大量采用Ar氣霧化高溫合金粉末制備的渦輪盤。一方面，隨著這些先進(jìn)航空發(fā)動機進(jìn)入應(yīng)用，對于高質(zhì)量Ar氣霧化高溫合金粉末需求量將越來越大；另一方面，隨著航空發(fā)動機推重比的不斷提高，渦輪前進(jìn)口溫度不斷提高，對粉末高溫合金盤件的性能以及可靠性、穩(wěn)定性的要求也在不斷提高。

高品質(zhì)高溫合金粉末，是先進(jìn)航空發(fā)動機粉末渦輪盤研制和生產(chǎn)的基礎(chǔ)和保障。目前高溫合金粉末制備主要有Ar 氣霧化法制粉(AA 粉)和等離子旋轉(zhuǎn)電極法制粉(PREP粉)2種方法。歐美等先進(jìn)工業(yè)發(fā)達(dá)國家均采用AA粉制備航空發(fā)動機粉末高溫合金渦輪盤，AA粉粒度較細(xì)，制坯后組織均勻性好，夾雜物尺寸小。

圖3 真空感應(yīng)熔煉氣霧化制粉設(shè)備示意圖

Fig.3 Schematic of vacuum induction melting gas atomization (VIGA) powder manufacturing furnace

真空感應(yīng)熔煉氣霧化(VIGA)制粉設(shè)備示意圖如圖3所示。主要分為真空系統(tǒng)、感應(yīng)熔煉系統(tǒng)、氣源、霧化系統(tǒng)以及粉末收集系統(tǒng)，相應(yīng)的制粉過程分為熔煉、霧化、液滴凝固與粉末收集4個過程。采用真空感應(yīng)熔煉制備的母合金在熔煉爐經(jīng)中頻感應(yīng)加熱至熔融狀態(tài)；受重力和霧化氣流的抽吸力影響，克服瓷坩堝表面摩擦力和熔體內(nèi)部黏滯力，通過導(dǎo)流管流入霧化室，在導(dǎo)流管末端受到高速氣流的剪切力作用，克服表面張力破碎為毫米或微米尺度的熔滴；充分破碎的熔滴群在氣流曳力、慣性力、重力和熱泳力等合力作用下，在霧化室內(nèi)分散飛行，與氣流發(fā)生強烈的熱交換作用，快速凝固為不同粒徑的粉末顆粒，最終被分級系統(tǒng)收集于粉罐。

近年來，本課題組開展了Ar氣霧化高溫合金粉末制備技術(shù)研究[21]，研制出50、150 和200 kg 級容量的制備Ar氣霧化高溫合金粉末的設(shè)備，掌握了粉末粒度控制、O 含量控制、非金屬夾雜控制等關(guān)鍵技術(shù)。通過開發(fā)從實驗室、中試到工程化生產(chǎn)的高溫合金粉末制備裝置和技術(shù)，形成了研究、開發(fā)和規(guī)模化生產(chǎn)能力，用以制造粉末高溫合金渦輪盤件等熱端部件，同時為3D打印增材制造提供原材料。

2.1 合金霧化過程研究

氣霧化制粉屬于物理外混合式二流破碎制粉方法，具有時間短、溫度梯度高、合金狀態(tài)變化復(fù)雜的特點，屬于材料學(xué)、傳熱學(xué)、流體力學(xué)等多學(xué)科范疇，是一種復(fù)雜的物理冶金過程[22,23]。基于上述特點，對氣霧化制粉過程直接進(jìn)行實驗分析難度較高，目前國內(nèi)外學(xué)者普遍采用計算機模擬和間接實驗相結(jié)合的方法進(jìn)行研究[24~27]。

2.1.1 單相氣流場模擬本課題組采用基于有限元方法(FVM)計算流體力學(xué)軟件(CFD)對制粉爐單相氣流場進(jìn)行建模和分析。結(jié)果表明，氣流云圖呈現(xiàn)鏈狀特征，軸線速度處于波動狀態(tài)，導(dǎo)流管(delivery tube)下游存在速度回流區(qū)域，此區(qū)域與主射流交界位置存在速度駐點(圖4)。此結(jié)果與Ting等[28]采用的高壓型霧化器(HPGA)和Zhao 等[29]采用的緊密耦合(close-coupled)型霧化器流場有相似的分布特征。

2.1.2 熔體破碎模擬本課題組采用二維隱式VOF (volume of fraction)兩相流模型對合金熔體氣霧化初始破碎過程(primary atomization)進(jìn)行模擬分析。結(jié)果表明，此結(jié)構(gòu)的氣霧化初始破碎合金熔體先后經(jīng)歷液柱波動、橫向成膜以及液膜破碎過程(圖5)，其中液膜擴(kuò)展距離與導(dǎo)流管外徑相當(dāng)，與霧化氣流的接觸面積相對傳統(tǒng)結(jié)構(gòu)霧化器較大[30]，有利于提高霧化效率。利用三維大渦模擬(large eddy simulation)和顯示VOF兩相流模擬結(jié)合的方法對初始霧化產(chǎn)生的單個大液滴進(jìn)行二次霧化(secondary atomization)研究。結(jié)果表明，隨Weber數(shù)增大，液滴破碎從剪切破碎逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)楸ㄊ狡扑榉绞剑扑楫a(chǎn)生的液滴尺寸有明顯的減小(圖5)。

2.1.3 粒子分散與分離模擬充分破碎的合金液滴在霧化爐內(nèi)受到氣流曳力、慣性力、重力等合力的影響，以一定的速度矢量分散運動，并與介質(zhì)氣流發(fā)生強烈的熱交換，快速凝固成粉末顆粒。本課題組利用非定常離散粒子模型(unsteady discrete particle model)對150 萬顆Rosin-Rammler 分布的粉末顆粒進(jìn)行軌跡追蹤。結(jié)果顯示，不同粒徑的粉末顆粒在不同水平截面分布不同，較粗顆粒主要集中在霧化錐外側(cè)，而較細(xì)的顆粒則主要分布在霧化錐內(nèi)部，霧化錐分散角度和實際拍攝的金屬霧化錐角度基本吻合(圖6)。

圖4 單相氣流場局部速度云圖和軸線速度曲線

Fig.4 Gas-only flow field velocity magnitude profile and curve in axis

圖5 液滴破碎過程模擬

Fig.5 Simulation of liquid disintegration process

(a)primary disintegration(b)secondary disintegration

2.2 Ar氣霧化制粉過程粒度控制

Ar 氣霧化制粉的優(yōu)勢在于可以制備比較細(xì)小的球形高溫合金粉末，通過篩分去除較大的夾雜顆粒，從而降低夾雜的有害影響。因此，制粉過程中的粒度控制尤為重要。高溫合金粉末粒度不僅影響粉末收得率，同時也會影響粉末的質(zhì)量。所制備的粉末越細(xì)，粉末收得率越高，則粉末渦輪盤件的制造成本越低。粉末的粒度受到霧化噴嘴結(jié)構(gòu)、霧化氣體壓力等多因素的影響。在氣體動力學(xué)基礎(chǔ)研究和金屬霧化過程分析基礎(chǔ)上，進(jìn)行霧化噴嘴改進(jìn)和設(shè)計。通過水霧化測試等手段，研究了霧化噴嘴結(jié)構(gòu)和霧化工藝參數(shù)對粉末粒度的影響，結(jié)合實驗驗證，從而實現(xiàn)Ar氣霧化高溫合金粉末粒度的有效控制。

2.2.1 粒子圖像測速(PIV)實驗本課題組采用粒子圖像測速系統(tǒng)對制粉爐體內(nèi)氣流場速度分布進(jìn)行測試，在交角差90°的2個同水平截面的觀察窗分別設(shè)置脈沖激光器和CCD相機(圖7a)。向霧化氣路中添加示蹤粒子，示蹤粒子受片激光激發(fā)產(chǎn)生的熒光信號被CCD相機捕捉，利用軟件將圖片擬合分析得到速度分布云圖(圖7b)。相比于傳統(tǒng)測速方法，該實驗可以準(zhǔn)確地得到所觀測位置的速度場信息，從而為改進(jìn)霧化器和爐體結(jié)構(gòu)提供指導(dǎo)。

2.2.2 高溫合金粉末粒度控制(水霧化物理模擬和粉末制備實驗驗證)本課題組通過研究霧化噴嘴結(jié)構(gòu)和霧化工藝參數(shù)對高溫合金粉末粒度的影響，實現(xiàn)Ar 氣霧化高溫合金粉末粒度的有效控制。課題組采用與金屬霧化過程相同的噴嘴結(jié)構(gòu)和霧化工藝，使用水模擬金屬液進(jìn)行氣體霧化以指導(dǎo)霧化噴嘴的設(shè)計和改進(jìn)。采用滴譜儀在線測試霧化液滴尺寸分布，隨著霧化壓力的提高，霧滴尺寸逐漸變細(xì)，而噴嘴結(jié)構(gòu)也會明顯影響霧化液滴的尺寸(圖8)。

圖6 不同粒徑粉末顆粒軌跡圖

Fig.6 Particle trajectory of powder with different particle diameters

圖7 PIV測速實驗示意圖和速度矢量分布圖

Fig.7 Schematic of particle image velocimetry(PIV)experiment(a)and contour of velocity vector(b)

根據(jù)水霧化物理模擬結(jié)果，針對霧化噴嘴開展實際的高溫合金粉末制備實驗，通過工藝優(yōu)化，粉末粒度得到細(xì)化。采用激光粒度分析法測量制備粉末的粒度分布，高溫合金粉末中位徑d50=29.2 μm，累計分布曲線10%和90%位置對應(yīng)的粒度d10和d90分別為9.6和65.9 μm。

2.3 粉末O含量控制技術(shù)研究

O 含量是鎳基高溫合金粉末的一項重要指標(biāo)。O 是粉末高溫合金形成原始顆粒邊界(PPB)的重要原因之一，同時高的O 含量對粉末高溫合金的力學(xué)性能還會產(chǎn)生不利影響。本課題組[31]在粉末氧化特性分析基礎(chǔ)上，研究了霧化氣體O含量、霧化氣體壓力、真空度等霧化工藝條件及顆粒表面形貌和粉末儲存條件等對粉末O 含量的影響，掌握了高溫合金粉末O含量控制技術(shù)。研究了不同存放方式(介質(zhì))和不同存放時間(1~365 d)下高溫合金粉末的O 含量。結(jié)果表明，短時間內(nèi)不同存儲方式下粉末O 含量差別不明顯，但各儲存條件下粉末的O 含量整體均隨儲存時間的延長而增加。

粒度也是影響粉末O含量的一個重要因素，圖9給出了不同粒度高溫合金粉末對應(yīng)的氣體含量。可以看到N含量幾乎不隨粒度變化而變化，H含量隨粒度減小小幅上升，但二者均處于較低氣體含量水平。O含量在中等和較粗粉末中變化不大，但粉末粒徑小于25 μm 以后O 含量明顯升高，粒徑小于18 μm 后O 含量可達(dá)到近400×10-6。當(dāng)粉末粒度控制在25~37 μm以上時，O含量可以控制在130×10-6以下。可見，粒度控制是控制O含量的一種有效手段。

圖8 不同霧化壓力下的霧滴尺寸(水霧化物理模擬)

Fig.8 Droplet size with different atomized pressures(water atomization physical simulation)

2.4 氣霧化高溫合金粉末形貌控制

2.4.1 粉末表面形貌對O含量的影響本課題組[31]采用Auger 譜對直徑相近表面狀態(tài)的不同的5個粉末顆粒表面的O 含量進(jìn)行分析。結(jié)果表明，粉末表面狀態(tài)對單個粉末的O 含量有較大的影響，粉末表面越光滑則吸附的O 越少，反之粉末表面越粗糙，粘附的衛(wèi)星顆粒越多，粉末的O 含量越高。可見，粉末的表面形貌也是控制高溫合金粉末O 含量的重要因素。

2.4.2 高溫合金粉末形貌高溫合金在氣體霧化過程中，金屬液流受到高速氣流的沖擊而解體，形成細(xì)小的熔滴。這些熔滴由于表面張力的作用，在下降過程中具有形成球體的趨勢，因而一般氣體霧化的金屬粉末以球形為主。氣體霧化粉末的球形度主要取決于金屬熔體破碎后熔滴球化時間和凝固時間的相對大小。當(dāng)熔滴的球化時間比凝固時間短時，在凝固前能夠進(jìn)行充分的球化，則凝固后所得粉末多為規(guī)則球形；反之則熔滴在凝固前不能進(jìn)行充分的球化，凝固后將形成不規(guī)則形狀的粉末顆粒。課題組采用Ar 氣霧化制備的高溫合金粉末以球狀為主，平均球形度為0.90(圖10)。

2.5 粉末中非金屬夾雜物的控制

粉末高溫合金中非金屬夾雜物會影響合金的低周疲勞性能[32,33]。對高溫合金母合金非金屬夾雜物分析表明，母合金純凈度對粉末的非金屬夾雜物含量有影響。粉末中部分非金屬夾雜物，如Mg 和Al的氧化物等，可能來源于熔煉過程中的耐火料。本課題組采用電子束紐扣錠將粉末態(tài)和固結(jié)成形態(tài)中的粉末高溫合金中非金屬夾雜匯聚，采用同步輻射X 射線衍射(synchrotron X-ray diffraction)研究夾雜物的遺傳特性，X射線波長為0.082577 nm。結(jié)果表明，Al2O3夾雜會從粉末遺傳到塊體合金中，因此需從源頭控制該類非金屬夾雜。

圖9 氣體含量與高溫合金粉末粒度的關(guān)系

Fig.9 Relationship between gas content and superalloy powder particle size

此外，課題組針對粉末制備工藝過程的夾雜影響因素也開展了研究工作，包括霧化氣體O含量、工作真空度和霧化壓力等。結(jié)合霧化氣體對粉末O含量影響研究，分析了不同O含量Ar氣制備粉末的非金屬夾雜物含量。結(jié)果表明，Ar氣的O含量對于非金屬夾雜物含量沒有明顯的影響。爐體工作真空度對粉末的非金屬夾雜物含量影響不明顯，不同霧化壓力對制備的合金粉末中非金屬夾雜物也幾乎沒有影響。通過粉末非金屬夾雜物影響因素研究，優(yōu)化熔煉和霧化工藝，改進(jìn)耐火材料，實現(xiàn)了高溫合金粉末非金屬夾雜物含量的有效控制。

2.6 3D打印高溫合金粉末及其制備技術(shù)

3D 打印高溫合金粉末材料研究是高性能技術(shù)構(gòu)件增材制造的重要方向[34]，其粉末特性等因素決定著3D打印產(chǎn)品的質(zhì)量和性能。近年來，本課題組采用真空感應(yīng)氣霧化(VIGA)等方法，開展了3D 打印高溫合金粉末材料、制備技術(shù)及應(yīng)用研究，所制備的高溫合金細(xì)粉末(≤53 μm)收得率大于70%，粉末中位徑d50=25~35 μm，球形度≥0.90，粉末夾雜率≤4 顆/200 g，O 含量≤0.02%，基本實現(xiàn)了3D 打印高溫合金粉末的產(chǎn)業(yè)化，GH4169、GH3536、GH/PM625和GH/PM625M等鎳基合金粉末目前已應(yīng)用于航空發(fā)動機相關(guān)部件的3D打印。

圖10 Ar氣霧化高溫合金粉末形貌

Fig.10 Morphology of Ar gas atomized superalloy powders

3 粉末高溫合金渦輪盤制備研究進(jìn)展

3.1 雙性能渦輪盤研制

高性能發(fā)動機用渦輪盤，盤心部位承受低溫高應(yīng)力，需要細(xì)晶組織以保證足夠的強度和疲勞抗力，而邊緣部位則承受高溫低應(yīng)力，需要粗晶以保證足夠的蠕變和持久性能[35]。通過熱處理工藝控制，在渦輪盤件的輪轂部位獲得細(xì)晶組織，輪緣部位獲得粗晶組織，這種組織結(jié)構(gòu)的盤件被稱之為雙組織/雙性能盤件，雙性能盤件更好地符合渦輪盤不同位置的服役環(huán)境特點，可充分發(fā)揮材料的潛能，在結(jié)構(gòu)設(shè)計上起到減輕盤件重量的作用。

我國從“十一五”開始，開展了雙性能渦輪盤的研究[8,36]，經(jīng)過多年的攻關(guān)，自主開發(fā)出雙組織熱處理工藝裝備，掌握了盤件熱處理過程中的溫度梯度控制技術(shù)，并在多種合金和規(guī)格的盤件上進(jìn)行了實驗驗證。

3.2 雙合金渦輪盤研制

粉末高溫合金不僅大量用于先進(jìn)渦扇航空發(fā)動機的主動力裝置，在飛機輔助動力裝置(auxiliary power unit，APU)也獲得了廣泛應(yīng)用。與采用單一高溫合金鑄造的整體渦輪相比，采用熱等靜壓(HIP)工藝將粉末高溫合金(盤件部位)和鑄造合金(葉片部位)連接起來制備的雙合金整體葉盤可實現(xiàn)盤件材料與葉片材料的最佳組合。雙合金整體渦輪可顯著降低盤件重量，提高渦輪使用溫度，提升渦輪整體性能，延長渦輪使用壽命[37]。

國內(nèi)采用固態(tài)連接技術(shù)，將FGH4091 合金盤(粉末+HIP 成形)與K418B 鑄造(Cast)合金葉片環(huán)進(jìn)行復(fù)合，其中粉末的制備方式包括等離子旋轉(zhuǎn)電極(PREP)和AA制粉，研制了APU用雙合金整體葉盤。圖11為FGH4091(PREP粉+HIP成形)+K418B(cast)雙合金整體葉盤低倍組織。接頭處連接良好且無孔洞，實現(xiàn)了2種合金的良好連接。其中，F(xiàn)GH4091合金晶粒度為6~7級。

圖11 雙合金整體葉盤低倍組織

Fig.11 Macrostructure of dual-alloy auxiliary power unit(APU)turbine wheel

3.3 等溫鍛造模具材料的研制

等溫鍛造是指毛坯從始鍛到終鍛保持在同一溫度條件下進(jìn)行低變形速率的鍛造，其充分利用了材料的超塑性，可大幅降低材料的變形抗力，同時消除模具激冷和變形熱效應(yīng)，從而改善熱加工性能和鍛件力學(xué)性能[38]，成為高合金化難變形材料，如粉末鎳基高溫合金、金屬間化合物和鈦合金的主要成形方式[39]。目前，粉末高溫合金渦輪盤普遍采用等溫鍛造成形[40,41]，歐美采用鉬鈦鋯(TZM)鉬基合金作為鍛模材料，工作溫度可達(dá)1200 ℃，但TZM合金在高溫下抗氧化性能較低，因此其作為等溫鍛造模具必須在真空下使用，而建立完善的全封閉等溫鍛造設(shè)備投資巨大且維護(hù)成本很高。為滿足高性能粉末高溫合金渦輪盤等溫鍛造的需求，肖程波等[42]和趙會彬等[43]等研制了1050~1100 ℃大氣環(huán)境下使用的等溫鍛造模具合金。鄭運榮等[44]對該類合金中反常有害大塊M6C 碳化物的形成與控制開展研究。本課題組[45]針對合金成分進(jìn)行優(yōu)化，使該類合金在普通鑄造等軸晶鑄態(tài)條件下1100 ℃持久壽命可達(dá)到第一代單晶高溫合金的水平，同時具有良好的組織穩(wěn)定性。此外，Zhou 等[46,47]在多元素交互作用以及長時時效對持久性能的影響等方面也開展了深入的研究。以上研究工作為模具合金的應(yīng)用提供了支撐。

4 粉末高溫合金領(lǐng)域的基礎(chǔ)研究

4.1 粉末高溫合金蠕變機理研究

Li 等[48]采用不同的冷卻速率獲得了具有不同γ'相形貌特征的FGH96 合金，并運用三維原子探針(3DAP)技術(shù)對二次γ'相和三次γ'相的元素分布進(jìn)行了系統(tǒng)研究。Peng 等[49~51]系統(tǒng)研究了不同γ'相形貌特征對粉末高溫合金合金蠕變性能的影響機理。Peng 等[49]研究發(fā)現(xiàn)，存在一個臨界的γ'相尺寸，當(dāng)γ'相尺寸大于該臨界尺寸時，切過機制主要為強位錯對控制機制；當(dāng)γ'相尺寸小于該臨界尺寸時，切過機制主要為弱位錯對控制機制。同時，在晶體塑性理論的基礎(chǔ)上，建立了粉末高溫合金穩(wěn)態(tài)蠕變速率的物理模型，并計算了穩(wěn)態(tài)蠕變速率(γ)，即：

其中，ρg是滑移位錯密度，b是Burgers矢量模，ν是位錯震動頻率，kb是Boltzmann 常數(shù)，T 是溫度，ΔF 是Helmholtz 自由能，τc 是位錯運動的臨界剪切應(yīng)力，ΔV是激活體積，σ是外加載荷，θ是加載方向與滑移方向之間的夾角，φ 是加載方向與滑移面法向之間的夾角。采用式(1)計算了不同γ'相形貌特征FGH96合金的穩(wěn)態(tài)蠕變速率，計算結(jié)果與實驗結(jié)果具有較好的一致性(圖12)。

4.2 粉末-塊體合金轉(zhuǎn)變的高通量實驗與表征

本課題組[52]對一種第三代粉末高溫合金制備過程從粉末到塊體合金的轉(zhuǎn)變過程(包括晶粒組織轉(zhuǎn)變、微量相的遺傳特性和元素快速再分配)進(jìn)行了高通量實驗和表征(圖13)。采用較低溫度熱等靜壓松散固結(jié)高溫合金粉末，同爐一次制備上百個試樣，既保持了粉末原始的組織特征，又使粉末試樣可用于大電流快速可控加熱。將合金從粉末到固結(jié)成形后塊體合金的組織演變規(guī)律的實驗時間從原有的“小時”級提升到“秒”數(shù)量級，確定粉末枝晶向等軸晶轉(zhuǎn)變的臨界轉(zhuǎn)變溫度，同時可獲得包括晶粒度和相隨溫度轉(zhuǎn)變的定量信息(圖13a[52])，可為合金熱等靜壓和熱處理溫度參數(shù)的快速選擇提供依據(jù)，同時也可為金屬粉末3D 打印等快速加熱冷卻工藝過程組織臨界轉(zhuǎn)變溫度的確定提供參考。采用英國鉆石光源同步輻射X 射線衍射追蹤粉末到塊體材料轉(zhuǎn)變過程中的微量相變，X射線能量為75 keV，波長為0.016314 nm，獲得1 個衍射花樣的時間為1~2 s(圖13b)。通過電子背散射衍射(EBSD)和電子探針(EPMA)結(jié)合的方式觀察粉末樹枝晶向平直晶界等軸細(xì)晶轉(zhuǎn)變和元素的快速再分配規(guī)律。結(jié)果表明，鎳基高溫合金粉末在γ'回溶溫度以下仍然保持原始的枝晶結(jié)構(gòu)和細(xì)小晶粒，當(dāng)粉末快速加熱到γ'回溶溫度以上保溫幾秒鐘即發(fā)生枝晶到等軸晶的轉(zhuǎn)變，隨著溫度的升高晶粒迅速長大。

圖12 FGH96 合金700 ℃的蠕變速率計算結(jié)果與實驗結(jié)果對比圖

Fig.12 Calculated and experimentally measured creep test behavior at 700 ℃for FGH96 alloy

圖13 粉末到塊體高溫合金組織轉(zhuǎn)變的高通量實驗[52]與微量相變的同步輻射X射線快速表征

Fig.13 High throughput experiment of microstructure evolution from powder to bulk superalloy (a)[52] and fast characterization of minor phase change by synchrotron X-ray diffraction (b) (Tcentre——centre temperature, Tγ'——γ' solvus temperature,TIM——incipient melting temperature,TL——liquidus temperature)

5 結(jié)語與展望

目前，我國已成功研制出第一代高強型和第二代損傷容限型粉末高溫合金，正在研制高強損傷容限型第三代粉末高溫合金。并對高工作溫度、高強度和高損傷容限的新型第四代粉末高溫合金開展了補充探索研究。高溫合金Ar 氣霧化制粉技術(shù)和裝備取得進(jìn)展，通過粉末的純凈度、粒度、O含量、夾雜和形貌控制，滿足我國粉末高溫合金渦輪盤件制備和3D打印復(fù)雜構(gòu)件的需求。未來高溫合金Ar氣霧化制粉技術(shù)將繼續(xù)朝著高純、細(xì)化、窄粒度、少夾雜、高球形度以及高效率和低成本的方向發(fā)展。在現(xiàn)有渦輪盤件制備技術(shù)的基礎(chǔ)上，研制了符合渦輪盤不同位置服役環(huán)境特點的雙性能渦輪盤和雙合金整體葉盤，研制的高溫合金鍛模材料可滿足我國粉末高溫合金渦輪盤件等溫鍛造的需求。綜合運用同步輻射、原子探針等先進(jìn)表征手段和高通量實驗手段，提高研發(fā)效率，揭示粉末高溫合金制備和服役過程中的基礎(chǔ)科學(xué)問題和規(guī)律。

來源：《金屬學(xué)報》作者：張國慶  張義文  鄭亮  彭子超