粒度分析的案例
金屬粉末材料性能表征：激光粒度儀不同設(shè)備偏差分析
作者：江蘇威拉里——魏放
金屬粉末粒度檢測通常使用激光粒度儀，其原理是采用米氏散射原理，通過顆粒的衍射或散射光的空間分布來分析顆粒大小。由于粒度儀品牌眾多，其檢測結(jié)果也有差異。本文將選取目前主流激光粒度儀丹東百特9300st和馬爾文3000進行對比，所選取的粉末種類有模具鋼18Ni300、CX，高溫合金GH4169、GH3536、GH3625和Al基粉末AlSi10Mg，主要測試兩種激光粒度儀對打印段粉末15-53um檢測結(jié)果的差異。
表1 設(shè)備基本參數(shù)表
粉末基體
馬爾文3000
丹東百特9000ST
顆粒折射率
顆粒吸收率
顆粒折射率
顆粒吸收率
Ni基
1.96
0.1
1.98
1
Fe基
2.9
0.1
2.86
1
Al基
2.5
3.0
2.5
3
馬爾文3000激光粒度儀和丹東百特9000ST激光粒度儀基本參數(shù)設(shè)置如表1所示。兩臺設(shè)備的顆粒折射率設(shè)置差別不大，鎳基和鐵基顆粒吸收率不同，但由于這兩種基體粉末的顏色為深灰色，所以顆粒吸收率設(shè)置在0.1-1之間均在允許范圍之內(nèi)，不會對結(jié)果產(chǎn)生太大的影響。
圖1 馬爾文和百特粒度儀對不同基體粉末檢測結(jié)果
通過實驗結(jié)果可知，兩種設(shè)備對Fe基、Ni基和Al基三種粉末中的D(10)和D(50)檢測結(jié)果偏差相差不大，但是D（90）偏差值因基體而定。
展開 納米材料里的“高顏值”是怎么“修煉”的
Yang等用熱解法合成了MnFe2O4 和CoFe2O4納米顆粒，顆粒粒度采用FEI Tecnai G2 S-Twin 型透射電子顯微鏡進行觀測（A1-2，B1-2），統(tǒng)計電鏡照片中200個顆粒的尺寸（A3，B3），計算得到粒子的平均大小分別為21nm和27nm，尺寸分布小于10 % [3]。
圖1. MnFe2O4 納米顆粒的（A1-A2）TEM照片和（A3）尺寸分布直方圖；CoFe2O4納米顆粒的（A1-A2）TEM照片和（A3）尺寸分布直方圖
電鏡法測量可以非常直觀的觀測到納米粒子的形貌及尺寸，對于一些團聚或者具有核/殼等復(fù)雜結(jié)構(gòu)的納米材料有較好的應(yīng)用。Lavorato等在合成ZnO/CoFe2O4核/殼納米粒子時，測得粒子的平均尺寸為7.4 nm，尺寸分布為 26 %， 并且粒子的內(nèi)殼大小是 4 nm, 外殼尺寸是 2 nm. TEM圖和數(shù)學(xué)計算推測ZnO/CoFe2O4的尺寸分布并不均一，不是單分散納米粒子 [4]。
圖2 ZnO/CoFe2O4 納米粒子的TEM 照片和尺寸分布直方圖
除了電鏡法以外，對于一些強電子束轟擊下不穩(wěn)定甚至分解的微納顆粒、制樣困難的顆粒、微乳等樣品，或者顆粒大量團聚，形貌不規(guī)則的樣品，我們會運用一些物理原理對粒子尺寸進行測量 [5]。主要有高速離心沉降法、激光粒度分析法和電超聲粒度分析法。
激光粒度分析法是最常用的一種方法，是在20世紀70年代基于光散射原理-弗朗和費（Fraunhofer）衍射理論發(fā)展起來的高效快速的測定粒度分布的方法，運用激光與顆粒之間的相互作用。
展開 粒度和形狀在金屬增材制造中的作用和測量
而激光衍射和自動圖像分析是互補工具，可用于表征和優(yōu)化粉末床增材制造工藝的金屬粉末。
此外，南極熊還附上了相關(guān)的另一份白皮書：用于粒度分析的采樣，方便感興趣的小伙伴進行進一步探索。
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果斷收藏 | 7大材料測試方法匯總！
對于不同原理的粒度分析儀器，所依據(jù)的測量原理不同，其顆粒特性也不相同，只能進行等效對比，不能進行橫向直接對比。
a. 顯微鏡法(Microscopy)：SEM,TEM;1nm～5μm范圍；適合納米材料的粒度大小和形貌分析;
優(yōu)點是可以提供顆粒大小，分布以及形狀的數(shù)據(jù)，此外，一般測量顆粒的大小可以從1納米到幾個微米數(shù)量級。并且給的是顆粒圖像的直觀數(shù)據(jù)，容易理解。
但其缺點是樣品制備過程會對結(jié)果產(chǎn)生嚴重影響，如樣品制備的分散性，直接會影響電鏡觀察質(zhì)量和分析結(jié)果。電鏡取樣量少，會產(chǎn)生取樣過程的非代表性。
b.沉降法(Sedimentation Size Analysis)
沉降法的原理是基于顆粒在懸浮體系時，顆粒本身重力(或所受離心力)、所受浮力和黏滯阻力三者平衡，并且黏滯力服從斯托克斯定律來實施測定的，此時顆粒在懸浮體系中以恒定速度沉降，且沉降速度與粒度大小的平方成正比;10nm～20μm的顆粒。
c.光散射法(Light Scattering)
激光衍射式粒度儀僅對粒度在5μm以上的樣品分析較準確，而動態(tài)光散射粒度儀則對粒度在5μm以下的納米樣品分析準確。
激光光散射法可以測量20nm-3500μm的粒度分布，獲得的是等效球體積分布，測量準確，速度快，代表性強，重復(fù)性好，適合混合物料的測量。
利用光子相干光譜方法可以測量1nm-3000nm范圍的粒度分布，特別適合超細納米材料
的粒度分析研究。測量體積分布，準確性高，測量速度快，動態(tài)范圍寬，可以研究分散體系的穩(wěn)定性。
其缺點是不適用于粒度分布寬的樣品測定。
展開 
納米材料的表征技術(shù)合集
a.用來分析納米材料的體相元素組成以及雜質(zhì)成分：
b.用來分析納米材料的表面與微區(qū)成分：
案例：
表1 在本研究中應(yīng)用的不同ICP-MS技術(shù)的具體特征[1]
圖 2 樣品的(A) X射線光電子能譜和(B) 俄歇電子能譜[2]
3. 形貌分析
材料的很多重要物理化學(xué)性能是由其形貌特征所決定的，比如顆粒狀與納米線和管狀的納米材料的物理化學(xué)性能有很大的差異。因此我們也需要利用一些技術(shù)來表征納米材料的形貌，常用的有以下技術(shù)可以選擇：
除了以上四種，另外還有掃描透射電子顯微鏡（STEM），場發(fā)射顯微鏡（FEM），場離子顯微鏡（FIM）等等。
案例：
圖 3 CuO納米粒子的(A) SEM、(B) TEM、(C)AFM圖[3]
4 .粒度分析
對于納米材料，其顆粒大小和形狀對材料的性能起著決定性的作用。一般由于顆粒形狀的復(fù)雜性，很難直接用一個尺度來描述一個顆粒大小，因此，廣泛采用等效粒度的概念來描述。不同的粒度分析技術(shù)所依據(jù)的測量原理不同，其顆粒特性也不同，因此只能進行等效對比。分析納米材料粒度的技術(shù)常用的有以下兩種。
展開 ANSYS/LS-dyna基于SPH-FEM臺階拋擲爆破 ￥50
LS-DYNA中，通過FEM-SPH方法可較好地模擬爆破飛石的效果，該方法可用于研究碎塊的分布趨勢，飛濺速度、位移等運動軌跡，對于損傷的塊度、粒度分析則存在缺陷。
與自適應(yīng)方法不同，炸藥與部分巖石區(qū)域為單獨的粒子算法，周圍巖石為拉格朗日單元算法，能節(jié)省大量的計算時間。粒子與粒子之間的作用不需要額外定義接觸，但是對于粒子的密度及粒子的個數(shù)需要合理控制，較多粒子數(shù)量可得到更好的爆破效果，同時會大幅提高計算時間，較少粒子則會導(dǎo)致單個粒子質(zhì)量過大產(chǎn)生荷載集中現(xiàn)象。在調(diào)試過程中也發(fā)現(xiàn)，炸藥sph與巖石sph的數(shù)量需合理控制，否則將不會進行計算。
本文為臺階拋擲爆破案例，起爆后不同時間巖石運動形態(tài)如下：
可以看出，隨著時間的推移，臺階中部巖石移動速度逐漸高出上下兩端，致使巖體整體運動狀態(tài)呈現(xiàn)出一個中間鼓起、兩端略低的形態(tài)；
隨著深度的增加，各個測點的速度有所降低，同一高度處，各個測點的運動速度差別不大。
坡面巖石明顯移動時間大約在20ms，50ms時達到最大拋擲速度，最大初速度在之間23~30ms之間。
以下為案例k文件，可供大家參考
展開 新型3D打印填充物，新奇在哪里？
研究人員建議通過數(shù)值均勻化將精細幾何細節(jié)嵌入到粗粒度分析中，然后在粗尺度上優(yōu)化結(jié)構(gòu)，最后進行項目優(yōu)化，而不是對計算密集的精細結(jié)構(gòu)細節(jié)進行有限元分析和數(shù)值優(yōu)化。這將計算成本降低了至少一個數(shù)量級。
新方法將正交各向異性填充模式與主應(yīng)力方向?qū)R。與基于密度的外殼和填充物的優(yōu)化相比，降低了至少一個數(shù)量級的計算成本。當降低常規(guī)各向同性填充物而有利于正交各向異性應(yīng)力適應(yīng)填充物時，該方法還可改善31％的剛度（或類似的重量減少）。
來源：3D打印世界
特約專欄 | 發(fā)動機噴霧燃燒流場實驗研究基本方法
激光粒度分析儀（LPSA）用于測量霧化流場的粒徑分布，通過向噴霧場發(fā)射激光，由激光透射液霧后發(fā)生的散射強度和角度計算液滴直徑。圖7給出了粒度分析儀的測量原理的光路圖[15]，包括光源S，透鏡組以及光學(xué)探測器等。激光器發(fā)射的激光束經(jīng)光學(xué)透鏡系統(tǒng)準直后，形成具有一定直徑的平行光束，平行光束通過檢測區(qū)遇到被測液滴后，發(fā)生散射，偏折后具有一定散射角的散射光通過透鏡被聚焦至多組環(huán)狀光學(xué)探測器的相同半徑上，將光學(xué)信號轉(zhuǎn)化為電信號輸出。根據(jù)光學(xué)原理，光線遇到液滴發(fā)生散射時，液滴越小則散射角度越大，因此不同粒徑大小的液滴對應(yīng)于不同的光能分布，通過探測器測得的光能分布則可以反向推算出液滴的粒徑分布。
圖7 激光粒度分析儀原理
1.4 噴霧流場光學(xué)測量典型案例
發(fā)動機中所涉及的霧化通常由噴嘴或者噴注單元實現(xiàn)，其結(jié)構(gòu)或者工作方式多樣，如直噴噴嘴、旋流噴嘴、對撞噴注器、針栓噴注器或者層板噴注器等，這里統(tǒng)稱為霧化器。針對不同霧化器，綜合采用流量計、（高速）紋影儀、PDPA等測量儀器設(shè)備可以實現(xiàn)對霧化器的流量特性、噴霧形態(tài)、霧化粒徑等關(guān)鍵的噴霧特性參數(shù)的實驗測量研究。
1.4.1 PDPA測量液滴直徑和速度
圖8為PDPA測量系統(tǒng)示意圖，激光發(fā)射探頭發(fā)出一定頻率的激光照射在噴霧場單元內(nèi)的指定粒子上，接收探頭采集到粒子散射光并進行分析。例如，郭恒杰等[16]搭建了一套三維PDPA測量實驗臺，并利用該系統(tǒng)測量噴油器的噴油速度和平均粒徑。激光束以不同的角度對流場進行照射，將霧化場進行測量點劃分，通過測量架精確位移來選擇測量點。這樣，利用三組激光可以同時測量得到粒子的三維速度分量和粒徑。
展開 ReflexW v7.5
，被廣泛用于垃圾填埋設(shè)計和環(huán)境補救領(lǐng)域）
GAEA Winfence v2.30 1CD（創(chuàng)建詳細，彩色地質(zhì)截面圖的工具）
GAEA Winlog v4.50 1CD（創(chuàng)建鉆井日志和測井曲線的工具）
GAEA Winsieve v1.2 1CD(快速輸入和打印結(jié)晶粒度分析曲線)
Halibuton產(chǎn)品：
Petrosite.v5.5 1CD(測井處理軟件)
Permedia Research Group產(chǎn)品：
Permedia Mpath v4.16 1CD(業(yè)界領(lǐng)先的石油勘探和開發(fā)軟件，包括石油盆地模擬，油氣運移，儲集層流體混合，蓄水在一個易于使用的軟件包和生產(chǎn)模擬器，與可視化和后處理)
Fugro-Jason, Inc.產(chǎn)品：
Pansystem 2012 v4.0.4 1CD
Weatherford Field Office 2011 1CD（解析試井解釋軟件)
include: Pansystem 2011 v4.0.39 and Wellflo 2011 v5.2.0.11
Weatherford Wellflow v2011 SP1 1CD
Anleggsdata.Tunnplan.v4.01 1CD（傳統(tǒng)的隧道挖掘開發(fā)的軟件）
展開 激光粒度儀：你真的看懂了“粒度及粒度分布”報告了嗎？
優(yōu)點：測試范圍寬（最好的激光粒度儀的測量范圍是0.04-2000um，一般的也能達到0.1-300um），測試速度快（1-3分鐘/次），自動化程度高，操作簡便，重復(fù)性和真實性好，可以測試干粉樣品，可以測量混合粉、乳濁液和霧滴等。
六、激光粒度分析儀
▲儀器名稱：國高材分析測試中心激光粒度分析儀
01.主要技術(shù)指標
1.粒度范圍0.1μm-1000μm；重復(fù)性誤差≤±0.5%， 準確性誤差≤±1%。
2.光源：高穩(wěn)定氦-氖激光器，波長為632.8nm；獨立固體藍光光源，波長466nm
主要附件：
1.主機：實時測量速度高達10000次/秒，對任何分布的不規(guī)則樣品均可達到高測量精度；
2.多功能濕法分散進樣系統(tǒng)：由濕法分散器和濕法插拔式樣品池組成。包括插入式樣品循環(huán)器,內(nèi)置循環(huán)泵和機械攪拌，泵速及攪拌速度連續(xù)可調(diào)。帶內(nèi)置在線超聲分散功能，超聲強度連續(xù)可調(diào)。
3.檢測器：采用非均勻交叉面積補償扇形排列技術(shù)，輔以前向、側(cè)向、大角度 和背向三維立體檢測器，物理檢測角度為0.015~144°。
4.高穩(wěn)定氦-氖激光器，波長為632.8nm；獨立固體藍光光源，波長470nm。
02.功能
用于金屬、非金屬（石墨、粉塵、土壤等）及其他（催化劑、水體、乳濁液等）的粒徑測定與分布。
03.樣品要求
1.測試前將固體樣品充分干燥，液體樣品充分搖勻，儲于4℃冰箱內(nèi)。
2.樣品顆粒良好分散在溶劑中。
展開 注漿法設(shè)計和施工要點
控制周邊環(huán)境影響最重要的是對注漿進行嚴格的信息化施工管理，即在施工期間對周邊環(huán)境進行嚴密的觀測和監(jiān)測，并將相關(guān)信息及時傳遞至施工方面，施工方面及時對信息進行分析，并根據(jù)分析結(jié)果對施工工藝、技術(shù)參數(shù)、施工順序、施工速度等進行調(diào)整。
當國際巨頭進入增材制造領(lǐng)域時，國內(nèi)航空制造企業(yè)將何去何從？
明年在TCT亞洲展上將增設(shè)INSPEX ——掃描與測量解決方案展區(qū)，從對于粉末材料的粒度分析、表面特性；到針對三維數(shù)據(jù)收集的掃描和測量解決方案，再到最終產(chǎn)品的CT無損檢測。
科技前線 | 制造業(yè)企業(yè)應(yīng)對數(shù)字化轉(zhuǎn)型挑戰(zhàn)，有哪些新興解決方案？
粒度分析使用戶能夠識別出生產(chǎn)瓶頸、合規(guī)性問題和質(zhì)量變化，從而可以不斷優(yōu)化生產(chǎn)的每個方面。該解決方案的關(guān)鍵在于可擴展性。最終目標是在整個工廠范圍內(nèi)進行全面的自動化數(shù)據(jù)收集。不過，可以從某個比較麻煩的區(qū)域開始嘗試，以證明概念可行，然后再擴大到其他地方。
來源于：PTC官網(wǎng)
包括GE與GKN的115家金屬3D打印關(guān)聯(lián)企業(yè)參展，國內(nèi)航空制造業(yè)洞悉全球增材制造技術(shù)的必去展會
明年在TCT亞洲展上將增設(shè)INSPEX ——掃描與測量解決方案展區(qū)，從對于粉末材料的粒度分析、表面特性；到針對三維數(shù)據(jù)收集的掃描和測量解決方案，再到最終產(chǎn)品的CT無損檢測。
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2019TCT亞洲展INSPEX展區(qū)展商不完全統(tǒng)計(截止2018.11.30)
X射線衍射儀（XRD）那么強大，到底能做哪些實驗？
XRD原理應(yīng)用
3.1 物相鑒定
物相鑒定是指確定材料由哪些相組成和確定各組成相的含量,主要包括定性相分析和定量相分析。每種晶體由于其獨特的結(jié)構(gòu)都具有與之相對應(yīng)的X射線衍射特征譜,這是X射線衍射物相分析的依據(jù)。將待測樣品的衍射圖譜和各種已知單相標準物質(zhì)的衍射圖譜對比,從而確定物質(zhì)的相組成。確定相組成后,根據(jù)各相衍射峰的強度正比于該組分含量(需要做吸收校正者除外),就可對各種組分進行定量分析。
3.2 點陣參數(shù)的測定
點陣參數(shù)是物質(zhì)的基本結(jié)構(gòu)參數(shù),任何一種晶體物質(zhì)在一定狀態(tài)下都有一定的點陣參數(shù)。測定點陣參數(shù)在研究固態(tài)相變、確定固溶體類型、測定固溶體溶解度曲線、測定熱膨脹系數(shù)等方面都得到了應(yīng)用。點陣參數(shù)的測定是通過X射線衍射線位置的測定而獲得的,通過測定衍射花樣中每一條衍射線的位置均可得出一個點陣常數(shù)值。
3.3 微觀應(yīng)力的測定
微觀應(yīng)力是指由于形變、相變、多相物質(zhì)的膨脹等因素引起的存在于材料內(nèi)各晶粒之間或晶粒之中的微區(qū)應(yīng)力。當一束X射線入射到具有微觀應(yīng)力的樣品上時,由于微觀區(qū)域應(yīng)力取向不同,各晶粒的晶面間距產(chǎn)生了不同的應(yīng)變,即在某些晶粒中晶面間距擴張,而在另一些晶粒中晶面間距壓縮,結(jié)果使其衍射線并不像宏觀內(nèi)應(yīng)力所影響的那樣單一地向某一方向位移,而是在各方向上都平均地作了一些位移,總的效應(yīng)是導(dǎo)致衍射線漫散寬化。材料的微觀殘余應(yīng)力是引起衍射線線形寬化的主要原因,因此衍射線的半高寬即衍射線最大強度一半處的寬度是描述微觀殘余應(yīng)力的基本參數(shù)。
3.4 納米材料粒徑的表征
納米材料的顆粒度與其性能密切相關(guān)。納米材料由于顆粒細小,極易形成團粒,采用通常的粒度分析儀往往會給出錯誤的數(shù)據(jù)。采用X射線衍射線線寬法(謝樂法)可以測定納米粒子的平均粒徑。
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