流變儀
關注創建者：ACMT協會 創建時間：2023-08-16
流變儀的實例教程
旋轉流變儀是當今較為通用的流變測定工具，可針對多種不同的流變測量方法進行配置，以探測懸浮體的構造和性能。從生成材料在數十種扭矩下的簡單黏性流動曲線（黏度與剪切力曲線圖）到測量屈服應力，再到用于模擬食物咀嚼過程的序列，旋轉流變儀可用于多種測試類型。
1. 旋轉流變儀的工作原理
旋轉流變儀在兩個測量板或其他相似的幾何形狀板（如錐板或杯和轉子系統）之間加載樣品。當在上平板施加一個扭矩時，就會在材料上產生一個旋轉剪切應力，并測得所形成的應變或應變速率（切變速率）。
旋轉流變儀
國高材分析測試中心配備高壓毛細管流變儀、旋轉流變儀、轉矩流變儀、PVT等設備，可精確測量熔體黏度、彈性模量、流動曲線等參數，指導材料配方設計、加工條件優化及新產品開發，助力高性能高分子材料的研發與應用。
旋轉流變儀與黏度計的工作原理相同，但前者的功能要強大得多。其中最為顯著的就是前者在施加剪切應力時精度更高、范圍更廣；前者擁有振蕩測試功能，以及在旋轉試驗過程中，對所施加的向力的控制度更高。
旋轉流變儀可用于測量從膏狀物、凝膠到構造弱的液體在內的多種樣品類型。即使在剪切應力極低的區域，仍能夠控制所施加的剪切力，因此這些儀器適合執行穩定性研究以及測量屈服應力。不過，旋轉流變儀針對數十種扭矩下的使用情形進行了優化，而未針對區分低黏度弱構造流體的黏度進行優化。
此外，當切變速率超過 1000s-1 時，旋轉流變儀會在高剪切區面臨機械約束。借助這些先進復雜的儀器，可以確保測試方法與產品的特定加工流程或使用環境密切匹配。內置的創新軟件非常有用，即使剛入門的流變學家也能夠生成并解讀數據。
展開 ■儀尊科技 / 胡積潤 技術經理
摘要
毛細管流變儀一般用于剪切速率范圍為
10-2 1/s到10-6 1/s
的黏度測試，可以用來表征材料在加工過程中與溫度、壓力、時間以及形變范圍的相關性。隨著技術的發展，毛細管流變儀除了可以做常規的流變分析，也可以作為一個通用平臺，搭載不同測試功能的模塊。例如，表征熔體彈性的口模脹大(Die Swell)，黏度與壓力相關性以及壁滑移效應的反向壓力測試(Counter pressure)，研究壓力、溫度、體積相關性的PVT測試單元，測定不同溫度、壓力下材料導熱系數的熱導率(Thermal conductivity)單元，研究熔體不穩定流動的鯊魚皮(Shark Skin)測試單元等。
高壓毛細管流變儀
毛細管流變儀直接測得的黏度值，我們通常稱作「表觀黏度」。表觀黏度的產生，是基于一個理想的數學模型，簡單來說，就是將毛細管中流動的物料看作是牛頓流體，并將機械結構簡化后進行分析計算。而實際流體流動過程，要比假設的理想模型復雜得多，要得到更真實的黏度數據，就需要通過各種方法對表觀數據進行校正。比如，高分子流體往往是非牛頓流體，假塑性流體存在剪切變稀行為，因此需要非牛頓校正來修正剪切速率。此外，實際機械結構中，流體的壓力測量點，與分析模型中的完全發展流動區并不重合（如圖1所示），
圖1：料筒與毛細管中流體內部壓力分布示意圖
通過Bagley校正，可以計算出入口壓力降，并進行修正。有時，物料在毛細管管壁處的速度不是我們假設的那樣靜置不流動，為了得到更真實的黏度數據，就需要做Mooney校正。
展開 旋轉型流變儀的測試模式一般可以分為穩態測試、瞬態測試和動態測試，區分它們的標準是應變或應力施加的方式。
穩態測試用連續的旋轉來施加應變或應力以得到恒定的剪切速率，在剪切流動達到穩態時，測量由于流體形變產生的扭矩。
瞬態測試是指通過施加瞬時改變的應變(速率)或應力，來測量流體的響應隨時間的變化。
動態測試主要指對流體施加振蕩的應變或應力，測量流體響應的應力或應變。動態測試中，可以使用在被測試材料共振頻率下的自由振蕩，或者采用在固定頻率下的正弦振蕩。這兩種方式都可用來測量粘度和模量，不同的是在固定頻率下的正弦振蕩測試在得到材料性能頻率依賴性的同時，還可得到其性能的應變或應力依賴性。
這些工作模式對于旋轉流變儀，如同軸圓筒、錐板和平行板夾具都是一致的。
（一）穩態模式
1、穩態速率掃描
穩態速率掃描通常是在應變控制型流變儀上完成的。穩態速率掃描施加不同的穩態剪切形變，每個形變的幅度取決于設定的剪切速率。通常數據的采集可以是自動模式(在每個速率下進行一次測量)或手動模式(根據用戶的指令進行測量)。剪切速率可以是對數變化、線性變化或離散的。實驗中所要確定的參數為：溫度，掃描模式(對數、線性或離散)，測量延遲時間(從施加當前的剪切速率到測量之間的時間間隔)，數據采集模式(自動、手動)，旋轉方向(對于正的掃描速率，旋轉方向確定第一個剪切速率下驅動電機的旋轉方向)，每次測量的旋轉方向(可以有兩種，一種是數據采集時驅動電機都以設定的旋轉方向旋轉；另一種是數據采集分兩次完成，兩次分別是驅動電機以設定的方向旋轉和以與設定相反的方向旋轉，最終的數據是取二者的平均)。這些參數的設置在不同的流變儀中可能會有一些差異，但基本原理都相同。穩態速率掃描可以得到材料的粘度和法向應力差與剪切速率的關系。
展開 旋轉流變儀是研究材料流變行為（如黏度、彈性、屈服應力等）的核心儀器，廣泛應用于高分子、食品、化妝品、醫藥、油墨、涂料等領域。它通過旋轉夾具對樣品施加可控應力或應變，測量材料的力學響應，從而分析其流動和變形特性。
01、流變儀能測什么？
流變儀主要測量材料的以下特性：
黏性（像蜂蜜一樣抵抗流動的能力）
彈性（像橡皮筋一樣恢復形狀的能力）
黏彈性（介于液體和固體之間的行為，比如口香糖）
屈服應力（讓材料開始流動所需的最小力，比如番茄醬）
02、旋轉流變儀基本原理
01
夾具選擇
02
測試模式
01
穩態測試
穩態測試（旋轉模式）：測量黏度隨剪切速率的變化。
旋轉測試使用連續的旋轉運動來使樣品產生持續的同方向層流運動，以得到恒定的剪切速率，在剪切流達到穩定時，測量由于物質內摩擦而產生的阻力。因此，稱為穩態測量。
基本定義：剪切應力、剪切速率、黏度
圖1旋轉測試的平行板模型
旋轉測試有兩種方法，一種是控制剪切速率，即旋轉速度（或剪切速率）為設定參數，扭矩（或剪切應力）為測試參數；另一種方法是控制剪切應力，即扭矩（或剪切應力）為設定參數，旋轉速度（或剪切速率）為測試參數。
圖2 牛頓流體(1)、假塑性流體(2)、脹塑性流體(3)的流動曲線和粘度曲線
02
動態測試
動態測試（振蕩模式）：測量材料的彈性（G'）和黏性（G''），適用于凝膠、高分子材料。用來研究材料在交變外力或應變作用下的流變特性。
展開 PART
03
案例總結
本案例通過對高壓毛細管流變儀的軟件參數進行調教，成功開發出了針對聚合物材料熔體穩定性研究的方法，對于指導材料的注塑加工工藝，排查生產問題具有指導意義。
PART
04
經驗建議
通過了解高壓毛細管流變儀的各項設置的原理，可以針對不同的測試需求去設置對應的參數來達到我們的測試目的，開發不同的方法，以進行更深層次的技術研究，拓展儀器檢測能力。本案例分享了熔體穩定性的測試設置，未來將會繼續針對恒壓力測試、恒載荷測試、擠出脹大測試等不同的技術需求進行方法開發。
流變儀的最新內容
通過旋轉流變儀，本研究在寬剪切速率范圍內對樣品進行了高精度掃描。
▲ 圖7 在25°C下純冷卻液與不同體積分數納米流體的剪切應力與剪切速率的關系：（a）氧化銅與（b）氧化鋁
實驗數據清晰指出，無論添加何種納米金屬氧化物，在0.15%以下的極低摻量區間內，納米流體均保持了極為完美的牛頓流體力學特征——其剪切應力隨剪切速率呈現嚴格的線性單調增長。
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旋轉流變儀是研究材料流變行為（如黏度、彈性、屈服應力等）的核心儀器，廣泛應用于高分子、食品、化妝品、醫藥、油墨、涂料等領域。它通過旋轉夾具對樣品施加可控應力或應變，測量材料的力學響應，從而分析其流動和變形特性。
01、流變儀能測什么？
熔體拉伸流變儀測試數據表明，共混樣品的熔體強度（約9 cN）顯著高于LLDPE的典型值（約3 cN），完全滿足吹膜生產線要求（通常需要添加5-20 wt%的LDPE來改善LLDPE的加工性能）。這些結果充分證明，梯形聚合物能夠同時兼具LDPE優異的剪切稀化特性和LDPE/LLDPE共混物良好的熔體強度，非常適合吹塑薄膜的生產應用。
旋轉流變儀和毛細管流變儀則用于獲取全面流變數據。旋轉流變儀（通常采用平行板或錐板夾具）可在很寬的頻率（剪切速率）范圍內施加振蕩剪切，精確測量材料的復數粘度、儲能模量（G'） 和損耗模量（G''），從而深入表征材料的粘彈性。毛細管流變儀則更接近于模擬擠出或注塑過程中的剪切流動，能夠在高剪切速率（可達10? s?1）下測量材料的剪切粘度及其對剪切速率和溫度的依賴性，并提供剪切稀化指數（n）等關鍵參數。
熔體拉伸流變儀測試數據表明，共混樣品的熔體強度（約9 cN）顯著高于LLDPE的典型值（約3 cN），完全滿足吹膜生產線要求（通常需要添加5-20 wt%的LDPE來改善LLDPE的加工性能）。這些結果充分證明，梯形聚合物能夠同時兼具LDPE優異的剪切稀化特性和LDPE/LLDPE共混物良好的熔體強度，非常適合吹塑薄膜的生產應用。
旋轉流變儀和毛細管流變儀則用于獲取全面流變數據。旋轉流變儀（通常采用平行板或錐板夾具）可在很寬的頻率（剪切速率）范圍內施加振蕩剪切，精確測量材料的復數粘度、儲能模量（G'） 和損耗模量（G''），從而深入表征材料的粘彈性。毛細管流變儀則更接近于模擬擠出或注塑過程中的剪切流動，能夠在高剪切速率（可達10? s?1）下測量材料的剪切粘度及其對剪切速率和溫度的依賴性，并提供剪切稀化指數（n）等關鍵參數。
旋轉流變儀
國高材分析測試中心配備高壓毛細管流變儀、旋轉流變儀、轉矩流變儀、PVT等設備，可精確測量熔體黏度、彈性模量、流動曲線等參數，指導材料配方設計、加工條件優化及新產品開發，助力高性能高分子材料的研發與應用。
旋轉流變儀與黏度計的工作原理相同，但前者的功能要強大得多。
熔體拉伸強度測試：熔體強度測試在旋轉流變儀上進行，拉伸應變速率為0.01S-1，0.05S-1，0.1S-1。
國高材分析測試中心旋轉流變儀
02
動態流變性能
聚合物復數粘度對分子結構很敏感，包括分子量，分子量分布，支化結構等。
