毛細(xì)管流變儀
關(guān)注創(chuàng)建者：國高材高分子材料產(chǎn)業(yè)創(chuàng)新中心 創(chuàng)建時(shí)間：2022-10-12
毛細(xì)管流變儀的實(shí)例教程
■儀尊科技 / 胡積潤 技術(shù)經(jīng)理
摘要
毛細(xì)管流變儀一般用于剪切速率范圍為
10-2 1/s到10-6 1/s
的黏度測試，可以用來表征材料在加工過程中與溫度、壓力、時(shí)間以及形變范圍的相關(guān)性。隨著技術(shù)的發(fā)展，毛細(xì)管流變儀除了可以做常規(guī)的流變分析，也可以作為一個(gè)通用平臺(tái)，搭載不同測試功能的模塊。例如，表征熔體彈性的口模脹大(Die Swell)，黏度與壓力相關(guān)性以及壁滑移效應(yīng)的反向壓力測試(Counter pressure)，研究壓力、溫度、體積相關(guān)性的PVT測試單元，測定不同溫度、壓力下材料導(dǎo)熱系數(shù)的熱導(dǎo)率(Thermal conductivity)單元，研究熔體不穩(wěn)定流動(dòng)的鯊魚皮(Shark Skin)測試單元等。
高壓毛細(xì)管流變儀
毛細(xì)管流變儀直接測得的黏度值，我們通常稱作「表觀黏度」。表觀黏度的產(chǎn)生，是基于一個(gè)理想的數(shù)學(xué)模型，簡單來說，就是將毛細(xì)管中流動(dòng)的物料看作是牛頓流體，并將機(jī)械結(jié)構(gòu)簡化后進(jìn)行分析計(jì)算。而實(shí)際流體流動(dòng)過程，要比假設(shè)的理想模型復(fù)雜得多，要得到更真實(shí)的黏度數(shù)據(jù)，就需要通過各種方法對(duì)表觀數(shù)據(jù)進(jìn)行校正。比如，高分子流體往往是非牛頓流體，假塑性流體存在剪切變稀行為，因此需要非牛頓校正來修正剪切速率。此外，實(shí)際機(jī)械結(jié)構(gòu)中，流體的壓力測量點(diǎn)，與分析模型中的完全發(fā)展流動(dòng)區(qū)并不重合（如圖1所示），
圖1：料筒與毛細(xì)管中流體內(nèi)部壓力分布示意圖
通過Bagley校正，可以計(jì)算出入口壓力降，并進(jìn)行修正。有時(shí)，物料在毛細(xì)管管壁處的速度不是我們假設(shè)的那樣靜置不流動(dòng)，為了得到更真實(shí)的黏度數(shù)據(jù)，就需要做Mooney校正。
展開 PART
03
案例總結(jié)
本案例通過對(duì)高壓毛細(xì)管流變儀的軟件參數(shù)進(jìn)行調(diào)教，成功開發(fā)出了針對(duì)聚合物材料熔體穩(wěn)定性研究的方法，對(duì)于指導(dǎo)材料的注塑加工工藝，排查生產(chǎn)問題具有指導(dǎo)意義。
PART
04
經(jīng)驗(yàn)建議
通過了解高壓毛細(xì)管流變儀的各項(xiàng)設(shè)置的原理，可以針對(duì)不同的測試需求去設(shè)置對(duì)應(yīng)的參數(shù)來達(dá)到我們的測試目的，開發(fā)不同的方法，以進(jìn)行更深層次的技術(shù)研究，拓展儀器檢測能力。本案例分享了熔體穩(wěn)定性的測試設(shè)置，未來將會(huì)繼續(xù)針對(duì)恒壓力測試、恒載荷測試、擠出脹大測試等不同的技術(shù)需求進(jìn)行方法開發(fā)。
小振幅振動(dòng)流變測定方法靈敏度高，還常被用來研究表征聚合物的大分子結(jié)構(gòu)。
毛細(xì)管流變儀可直接測得聚合物剪切粘度，且剪切速率的適用范圍很寬，測定對(duì)象并沒有限制，因此在科學(xué)研究與工業(yè)上都得到了廣泛的應(yīng)用。在擠出成型與注射成型時(shí)，特別是注射成型時(shí)，聚合物所受的剪切速率很高，因此只有采用毛細(xì)管流變儀才能直接測得這樣高剪切速率下的粘度。
拉伸粘度ηe是表達(dá)聚合物在拉伸流場中流變性能的一個(gè)主要參數(shù)，可采用拉伸流變儀測定。拉伸流變儀是基于薄片或單絲拉伸的直接測定方法，可以給出瞬態(tài)拉伸粘度值。此外還有一種間接測定方法，即利用毛細(xì)管流變儀中入口效應(yīng)產(chǎn)生的拉伸流動(dòng)，采用Cogswell方法進(jìn)行換算得到粘度值。
彈性參數(shù)
與聚合物彈性相關(guān)的參數(shù)很多，最常用的有：第一法向應(yīng)力差N1、第一法向應(yīng)力系數(shù)ψ1、剪切彈性模量G、松弛時(shí)間λ (或松弛時(shí)間譜iλ)、復(fù)數(shù)模量G*(G*＝G′＋iG″)等。
同軸圓筒流變儀、錐板流變儀與平行板流變儀都屬于旋轉(zhuǎn)流變儀，是測定聚合物彈性參數(shù)的常用儀器。但它們的適用對(duì)象并不一樣：同軸圓筒流變儀適用于較低粘度流體，后兩種可用于高粘度流體。對(duì)于含有較大固體粒子的聚合物復(fù)合流體，不應(yīng)采用錐板流變儀。旋轉(zhuǎn)流變儀有多種測量模式，測量方法選擇余地較大。其中，小振幅剪切振動(dòng)頻率掃描動(dòng)態(tài)模式是最常用的模式，可以同時(shí)測得聚合物的G*、G′、G″、η*等隨頻率的變化。采用穩(wěn)態(tài)剪切模式可以方便地測得聚合物的彈性參數(shù)N1、ψ1等隨剪切速率的變化，G與λ1可通過換算得到。但穩(wěn)定剪切模式的剪切速率的最大值一般不超過10s-1。對(duì)于線性彈性模量G0，可通過應(yīng)變模式測得。
對(duì)于彈性參數(shù)的測定，除了采用旋轉(zhuǎn)流變儀外，還可考慮采用毛細(xì)管流變儀或窄縫流變儀。
展開 毛細(xì)管流變儀測試高分子材料的剪切黏度
前面已經(jīng)提到，毛細(xì)管流變儀是測試高分子材料剪切黏度的有力手段。在蘇州誠模精密科技有限公司的材料實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，毛細(xì)管流變測試已成為表征材料流動(dòng)性的最常用手段。毛細(xì)管流變儀可以測定不同剪切速率和溫度下塑料黏度的變化，可以得到在接近塑料射出成型的溫度和剪切速率下，塑料熔體的流動(dòng)性能。測試標(biāo)準(zhǔn)為ISO 11443和ASTM D3835。毛細(xì)管流變儀的測試原理是，在設(shè)定的剪切速率下，測定塑料熔體被擠壓通過固定尺寸的毛細(xì)管口模時(shí)的壓力，通過壓力和口模的尺寸，可以計(jì)算出在該剪切速率下，塑料熔體所受的剪切應(yīng)力，剪切應(yīng)力除以剪切速率就得到了黏度。此時(shí)得到的黏度為表觀剪切黏度而非真實(shí)的黏度，因?yàn)?em>毛細(xì)管流變儀測定的是塑料熔體通過毛細(xì)管口模時(shí)的入口壓力，我們需要用Bagley校正得到塑料熔體通過毛細(xì)管口模時(shí)的壓力損失，從而得到塑料熔體的出口壓力，通過出口壓力和口模尺寸，計(jì)算出該塑料熔體的真實(shí)剪切應(yīng)力。由于塑料為非牛頓流體，因此在管壁處的剪切速率要比牛頓流體更高，所以我們需要用Rabinowitsch-Weissenberg校正來修正剪切速率，從而得到真實(shí)的剪切速率。校正后的剪切應(yīng)力除以校正后的剪切速率就得到了塑料熔體真實(shí)的剪切黏度。
剪切黏度除了可以表征不同材料的流動(dòng)特性以外，也是Moldex3D 模流仿真軟件所用的材料數(shù)據(jù)包中重要的數(shù)據(jù)之一。在誠模精密的材料應(yīng)用研究中心，我們研究了大量的PCR材料的流變特性，如圖1展示了不同PCR含量的ABS材料的剪切黏度曲線。
圖1：不同PCR含量的ABS的剪切黏度曲線
從曲線中可以看出，盡管三種牌號(hào)的熔體流動(dòng)速率值是一樣的，但剪切黏度曲線卻有不同。隨著PCR含量的增加，剪切黏度呈現(xiàn)出下降的趨勢。
展開 原料出廠時(shí)，供應(yīng)商往往只會(huì)提供產(chǎn)品的熔融指數(shù)等基礎(chǔ)物性，但是高分子材料隨著溫度和剪切速率變化的流變性能，是科學(xué)制定材料加工工藝的關(guān)鍵，而熔融指數(shù)并不能很好反映原料在特定生產(chǎn)工藝條件下的加工性能。
若想從根源解決原料質(zhì)量不穩(wěn)定問題，可以利用高壓毛細(xì)管流變儀提供的流變數(shù)據(jù)作為指導(dǎo)，合理設(shè)定該聚合物的加工溫度和剪切速率。比如，對(duì)比合格原料和不合格原料在同一條件下的粘度曲線差異，推斷產(chǎn)生質(zhì)量不穩(wěn)定問題的來源，確定是原料問題還是加工工藝的問題；根據(jù)材料在不同溫度下的粘度曲線來優(yōu)化產(chǎn)品的加工工藝，提高良品率。
毛細(xì)管流變儀測試原理
其核心部分為一套精致的毛細(xì)管，具有不同的長徑比（通常L/D=10/1，20/1，30/1，40/1等）；料筒周圍為恒溫加熱套，內(nèi)有電熱絲；料筒內(nèi)物料的上部為液壓驅(qū)動(dòng)的柱塞。物料經(jīng)加熱變?yōu)槿垠w后，在柱塞高壓作用下，強(qiáng)迫物料從毛細(xì)管擠出，由此測量物料的黏彈性。
1.
展開 
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毛細(xì)管流變儀的最新內(nèi)容
旋轉(zhuǎn)流變儀和毛細(xì)管流變儀則用于獲取全面流變數(shù)據(jù)。旋轉(zhuǎn)流變儀（通常采用平行板或錐板夾具）可在很寬的頻率（剪切速率）范圍內(nèi)施加振蕩剪切，精確測量材料的復(fù)數(shù)粘度、儲(chǔ)能模量（G'） 和損耗模量（G''），從而深入表征材料的粘彈性。毛細(xì)管流變儀則更接近于模擬擠出或注塑過程中的剪切流動(dòng)，能夠在高剪切速率（可達(dá)10? s?1）下測量材料的剪切粘度及其對(duì)剪切速率和溫度的依賴性，并提供剪切稀化指數(shù)（n）等關(guān)鍵參數(shù)。
旋轉(zhuǎn)流變儀和毛細(xì)管流變儀則用于獲取全面流變數(shù)據(jù)。旋轉(zhuǎn)流變儀（通常采用平行板或錐板夾具）可在很寬的頻率（剪切速率）范圍內(nèi)施加振蕩剪切，精確測量材料的復(fù)數(shù)粘度、儲(chǔ)能模量（G'） 和損耗模量（G''），從而深入表征材料的粘彈性。毛細(xì)管流變儀則更接近于模擬擠出或注塑過程中的剪切流動(dòng)，能夠在高剪切速率（可達(dá)10? s?1）下測量材料的剪切粘度及其對(duì)剪切速率和溫度的依賴性，并提供剪切稀化指數(shù)（n）等關(guān)鍵參數(shù)。
常用于測定聚合物熔體、聚合物溶液、懸浮液、乳液、涂料、油墨和食品等材料的流變性質(zhì)的儀器有旋轉(zhuǎn)流變儀、毛細(xì)管流變儀、轉(zhuǎn)矩流變儀和界面流變儀。
01
評(píng)價(jià)聚合物力學(xué)性能
魯汶大學(xué) J.-F. Gohy 通過旋轉(zhuǎn)剪切流變儀評(píng)估了 POEG9MA 均聚物和 PS-b-POEG9MA-嵌段共聚物的機(jī)械性能。
</p><p class="ql-align-justify"><br></p><p class="ql-align-justify">國高材分析測試中心可依據(jù)GB、ISO、ASTM等測試標(biāo)準(zhǔn)，通過高低溫萬能試驗(yàn)機(jī)、高壓毛細(xì)管流變儀、靜態(tài)熱機(jī)械分析儀等設(shè)備，獲取材料仿真模擬所需的彈性模量、泊松比、粘度、密度等數(shù)據(jù)并制作能夠直接用于模流分析的UDB文件。</p><p><br></p>
圖2：(a) G?ttfert毛細(xì)管流變儀
圖2：(b) Anton paar旋轉(zhuǎn)流變儀
LFT的量測結(jié)果
圖3為毛細(xì)管流變儀實(shí)驗(yàn)所得的剪切黏度，可藉由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行數(shù)學(xué)模型擬合，取得黏度、溫度與剪切速率的相依性，進(jìn)而分析出LFT的流動(dòng)特性。
隨著技術(shù)的發(fā)展，毛細(xì)管流變儀除了可以做常規(guī)的流變分析，也可以作為一個(gè)通用平臺(tái)，搭載不同測試功能的模塊。
毛細(xì)管流變儀測試高分子材料的剪切黏度
前面已經(jīng)提到，毛細(xì)管流變儀是測試高分子材料剪切黏度的有力手段。在蘇州誠模精密科技有限公司的材料實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，毛細(xì)管流變測試已成為表征材料流動(dòng)性的最常用手段。毛細(xì)管流變儀可以測定不同剪切速率和溫度下塑料黏度的變化，可以得到在接近塑料射出成型的溫度和剪切速率下，塑料熔體的流動(dòng)性能。測試標(biāo)準(zhǔn)為ISO 11443和ASTM D3835。
此文章摘錄自ACMT- SmartMolding雜志-(2022/12月刊)
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圖6 ：探針型熱導(dǎo)率量測設(shè)備示意圖
圖6 是探針型熱導(dǎo)率量測設(shè)備的示意圖，目前在高階等級(jí)毛細(xì)管流變儀設(shè)備中（例如Goettfert RG 機(jī)種）可有量測熱傳導(dǎo)系數(shù)的選配功能，測試料管最小尺寸為15mm 管徑，測溫度范圍最高可達(dá)450° C，測試壓力最高可達(dá)1000bar，量測探針包含一個(gè)加熱器和一個(gè)與其相連的熱電偶。當(dāng)一定量的電流在短時(shí)間內(nèi)通過加熱器時(shí)，加熱器表面的溫度歷程將呈現(xiàn)出特征形式。
PART
01
案例背景
高壓毛細(xì)管流變儀一般用于測試高分子材料在指定溫度和剪切速率下的粘度，以此來研究目標(biāo)材料的流動(dòng)性能，指導(dǎo)材料加工工藝和成型設(shè)備的設(shè)計(jì)。目前國高材分析測試中心的高壓毛細(xì)管流變儀大部分測試工作都集中在粘度-剪切速率測試方面，但有時(shí)也會(huì)接到客戶的一些特殊測試需求。
