將剪切速率設置為1000 s
-1，最大取點時間設置為30s。為了使單次取點結束后物料能夠在料桶內維持受熱，在每兩個剪切速率之間設置一個剪切速率接近零的步驟（圖3A中設置為1ⅹ10
-5 s
-1），這里最大取點時間設置為570s（600s-30s）。在剪切速率為1000 s
-1時之所以要設定30s的取點間隔，主要是為了使柱塞維持一段穩定擠出時間以消除剛開始下壓時塑料熔體彈性造成的壓力不穩定問題，同時避免擠出時間過多導致物料不夠測試。而為了滿足10 min 的取點間隔，還要對允差進行額外的設置，以保證無論是1000 s
-1剪切速率還是零剪切速率時均不會在中間某個時間進行取點。這里我們首先將允差設置為0.1%，這樣只有在允差小于0.1%時儀器才會取點。但經過嘗試，我們發現即便這樣設置，還會偶爾出現不按設定的最大時間取點的問題，分析原因，推測是剪切速率過小導致壓力變化很小，從而使允差在某個時刻滿足了小于0.1%的要求。進一步觀察發現，允差下面一欄Comparison interval選項為比對周期設置，該值默認為10，我們將其設為3600（圖3B），這樣軟件的取點邏輯變為“在3600s內測得的壓力變化允許誤差為0.1%以內時進行取點”，顯然在我們設置的最大取點時間內該取點邏輯并不會實現，因此在到達最大取點時間后便會強制取點，達到了在固定時間進行取點的目的。
3）測試結果
經過以上設置后，我們利用待檢樣品進行測試，來驗證我們的設置是否能夠滿足測試需求。圖4是最終獲取的測試結果中部分數據的記錄，從取點時間這一欄我們可以發現，儀器分別在391s、993s、1595s、2197s、2799s、3401s、4003s進行了取點，取點間隔為602s，滿足了測試需求。從圖4B還可以發現，表觀粘度（ETAap1）一欄在固定剪切速率1000 s
-1時出現了明顯下降，可以推斷熔體在長時間的高溫條件下發生了分解，導致平均分子量下降，引起粘度下降。
我們進一步升高溫度至260°C和270°C，對該溫度下的熔體穩定性進行了測試，結果見圖5。對比圖5B和圖5B，發現材料在260°C和250°C保持1小時后其粘度分別為原來的62%和53%，說明260°C和250°C兩個溫度對材料降解程度的影響相當。但在270°C時材料的粘度隨時間遞增而產生了強烈的下降，1小時后的粘度保持率僅有15%，因此在270°C時材料的分解情況要比260°C和250°C嚴重的多，此外，擠出的物料在此時也出現了明顯的黃變（圖6）。從以上結果可知，材料在注塑時需要對熔融時間和熔融溫度進行綜合考慮，從而避免材料降解、交聯等導致性能下降和失效；同時需要注意對加熱管道的死角等進行清理，避免長時間的加熱產生焦化、黑點等問題。
PART03 案例總結
本案例通過對高壓毛細管流變儀的軟件參數進行調教，成功開發出了針對聚合物材料熔體穩定性研究的方法，對于指導材料的注塑加工工藝，排查生產問題具有指導意義。
PART04 經驗建議
通過了解高壓毛細管流變儀的各項設置的原理，可以針對不同的測試需求去設置對應的參數來達到我們的測試目的，開發不同的方法，以進行更深層次的技術研究，拓展儀器檢測能力。本案例分享了熔體穩定性的測試設置，未來將會繼續針對恒壓力測試、恒載荷測試、擠出脹大測試等不同的技術需求進行方法開發。
