旋蒸
關注創建者：匿名 創建時間：2021-08-05
旋蒸的實例教程
Hi實驗室的小伙伴們，你們用旋蒸的時候有么有闖過禍？在實驗室我也曾霍霍過賊拉死貴的樣品，一次倒吸了水泵里的循環水，一次蒸餾瓶掉進了水浴里，當然發生最多、最痛苦的莫過于樣品噴到冷凝器里。在植化實驗中，見過的有幾種情況都會噴，其一是含皂苷類的化合物的溶液，其二是含水的溶液都會容易噴。嗯心疼的不要不要的，所以很多年后，為了避免其他小伙伴闖禍，小編準備了一份小禮物，一起來看看吧。
一、防止旋蒸時溶劑噴的方法：
1 溫度不要過高，水浴溫度盡量不要過三十攝氏度。
2 裝的不要太多，如果是低沸點溶劑，可以考慮不加熱，緩慢調節真空度。
3 更換容量比較大的回收瓶，一般回收瓶的容量越小，越容易暴沸??！
4.真空壓力不要太大，旋蒸過程中人不要走，時刻關注著，一旦有噴的跡象立刻打開真空閥。
5. 沸點低容易暴沸噴的溶劑用手指操作旋蒸放氣口適當放氣增壓。
6.旋DCM我一般會先在水浴外旋至燒瓶外出現水霧再逐漸下調逐漸增大水浴接觸體積直到穩定不暴沸
6. 使用防沖料的防爆沸的球，噴了還可以再倒回去。這個需要保證防爆球是干凈的，所以每次使用前都洗干凈！
二、如何選擇合適的旋蒸溫度
旋蒸的最佳使用方法，被稱為黃金“Δ20℃規則”。為了使蒸氣充分冷凝，應當設置冷卻循環器的溫度為比蒸氣溫度低約20 °C。例如在50°C的浴溫下產生30°C的溶劑蒸汽溫度，然后在10°C冷凝。
三、如何選擇旋蒸壓力
旋轉蒸發的壓力和溫度非常重要。通常來講，水浴鍋溫度和蒸發速率之間存在線性關系。您在蒸發過程中使用的能量越多，同時從冷凝部分消除的能量就越多，蒸餾效率就越高。前提是，您還需要注意冷凝器具有足夠的冷卻能力，并在壓力下保持穩定。
展開 Hi實驗室的小伙伴們，你們用旋蒸的時候有么有闖過禍？在實驗室我也曾霍霍過賊拉死貴的樣品，一次倒吸了水泵里的循環水，一次蒸餾瓶掉進了水浴里，當然發生最多、最痛苦的莫過于樣品噴到冷凝器里。在植化實驗中，見過的有幾種情況都會噴，其一是含皂苷類的化合物的溶液，其二是含水的溶液都會容易噴。嗯心疼的不要不要的，所以很多年后，為了避免其他小伙伴闖禍，小編準備了一份小禮物，一起來看看吧。
一、防止旋蒸時溶劑噴的方法：
1 溫度不要過高，水浴溫度盡量不要過三十攝氏度。
2 裝的不要太多，如果是低沸點溶劑，可以考慮不加熱，緩慢調節真空度。
3 更換容量比較大的回收瓶，一般回收瓶的容量越小，越容易暴沸！！
4.真空壓力不要太大，旋蒸過程中人不要走，時刻關注著，一旦有噴的跡象立刻打開真空閥。
5. 沸點低容易暴沸噴的溶劑用手指操作旋蒸放氣口適當放氣增壓。
6.旋DCM我一般會先在水浴外旋至燒瓶外出現水霧再逐漸下調逐漸增大水浴接觸體積直到穩定不暴沸
6. 使用防沖料的防爆沸的球，噴了還可以再倒回去。這個需要保證防爆球是干凈的，所以每次使用前都洗干凈！
二、如何選擇合適的旋蒸溫度
旋蒸的最佳使用方法，被稱為黃金“Δ20℃規則”。為了使蒸氣充分冷凝，應當設置冷卻循環器的溫度為比蒸氣溫度低約20 °C。例如在50°C的浴溫下產生30°C的溶劑蒸汽溫度，然后在10°C冷凝。
三、如何選擇旋蒸壓力
旋轉蒸發的壓力和溫度非常重要。通常來講，水浴鍋溫度和蒸發速率之間存在線性關系。您在蒸發過程中使用的能量越多，同時從冷凝部分消除的能量就越多，蒸餾效率就越高。前提是，您還需要注意冷凝器具有足夠的冷卻能力，并在壓力下保持穩定。
展開 Hi實驗室的小伙伴們，你們用旋蒸的時候有么有闖過禍？在實驗室我也曾霍霍過賊拉死貴的樣品，一次倒吸了水泵里的循環水，一次蒸餾瓶掉進了水浴里，當然發生最多、最痛苦的莫過于樣品噴到冷凝器里。在植化實驗中，見過的有幾種情況都會噴，其一是含皂苷類的化合物的溶液，其二是含水的溶液都會容易噴。嗯心疼的不要不要的，所以很多年后，為了避免其他小伙伴闖禍，小編準備了一份小禮物，一起來看看吧。
一、防止旋蒸時溶劑噴的方法：
1 溫度不要過高，水浴溫度盡量不要過三十攝氏度。
2 裝的不要太多，如果是低沸點溶劑，可以考慮不加熱，緩慢調節真空度。
3 更換容量比較大的回收瓶，一般回收瓶的容量越小，越容易暴沸??！
4.真空壓力不要太大，旋蒸過程中人不要走，時刻關注著，一旦有噴的跡象立刻打開真空閥。
5. 沸點低容易暴沸噴的溶劑用手指操作旋蒸放氣口適當放氣增壓。
6.旋DCM我一般會先在水浴外旋至燒瓶外出現水霧再逐漸下調逐漸增大水浴接觸體積直到穩定不暴沸
6. 使用防沖料的防爆沸的球，噴了還可以再倒回去。這個需要保證防爆球是干凈的，所以每次使用前都洗干凈！
二、如何選擇合適的旋蒸溫度
旋蒸的最佳使用方法，被稱為黃金“Δ20℃規則”。為了使蒸氣充分冷凝，應當設置冷卻循環器的溫度為比蒸氣溫度低約20 °C。例如在50°C的浴溫下產生30°C的溶劑蒸汽溫度，然后在10°C冷凝。
三、如何選擇旋蒸壓力
旋轉蒸發的壓力和溫度非常重要。通常來講，水浴鍋溫度和蒸發速率之間存在線性關系。您在蒸發過程中使用的能量越多，同時從冷凝部分消除的能量就越多，蒸餾效率就越高。
展開 作者：pipedream
鏈接：https://www.zhihu.com/question/418435280/answer/1450056241
來源：知乎
我見到的搞有機的人，沒幾個真的會用旋蒸的。
有人說旋蒸除水不如油泵和真空干燥器。說到這，我這個搞光譜的就要給你們上上課了。
我有一次面對一個學生的問題，要在室溫把水抽干，他講旋蒸開始還能抽得動，濃度大一點之后就抽不動了。時間很長還是含水，最后抽了4，5個小時，樣品都壞了。為什么不加熱？一加熱，樣品直接壞了。
我就去看了一下旋蒸，指著旋蒸冷凝器下面那個放氣閥說，你把這個拔出來。他拔出來之后，我問他，這個閥芯的內部這個玻璃細管是干什么的？他說不知道，我說現在是懸空的，你覺得它做成這個形狀，能干什么？他說接一個管子。我說這個東西接管子能干什么？他說不出了。
我讓他找了一根聚四氟管子，烤熱了接到那個接頭上，通到旋蒸樣品瓶處。然后讓他在通氣閥外部接高純氮。他說，如果通氣，會降低真空度，會減慢旋蒸速度。
我說，你再想想，真空度是直接決定蒸發速度的因素嗎？這廝top3畢業的，還是很聰明，于是就通氣了。然后很快就抽干，不，是吹干了樣品。
我啰嗦這么多，是告訴你們，樣品烘干，抽干，速度都不如吹干。
如果這個原理想不明白，那真是白學了物理化學了。
另外，如果樣品不是嚴重吸水的樣品，那么水峰100%是來自氘代溶劑
樓上一個匿名回答的說加HPLC氯仿抽，和我說的通高純氮抽是一個道理。
展開 我見到的搞有機的人，沒幾個真的會用旋蒸的。有人說旋蒸除水不如油泵和真空干燥器。說到這，我這個搞光譜的就要給你們上上課了。
我有一次面對一個學生的問題，要在室溫把水抽干，他講旋蒸開始還能抽得動，濃度大一點之后就抽不動了。時間很長還是含水，最后抽了4，5個小時，樣品都壞了。為什么不加熱？一加熱，樣品直接壞了。
我就去看了一下旋蒸，指著旋蒸冷凝器下面那個放氣閥說，你把這個拔出來。他拔出來之后，我問他，這個閥芯的內部這個玻璃細管是干什么的？他說不知道，我說現在是懸空的，你覺得它做成這個形狀，能干什么？他說接一個管子。我說這個東西接管子能干什么？他說不出了。
我讓他找了一根聚四氟管子，烤熱了接到那個接頭上，通到旋蒸樣品瓶處。然后讓他在通氣閥外部接高純氮。他說，如果通氣，會降低真空度，會減慢旋蒸速度。
我說，你再想想，真空度是直接決定蒸發速度的因素嗎？這廝top3畢業的，還是很聰明，于是就通氣了。然后很快就抽干，不，是吹干了樣品。
我啰嗦這么多，是告訴你們，樣品烘干，抽干，速度都不如吹干。
如果這個原理想不明白，那真是白學了物理化學了。
另外，如果樣品不是嚴重吸水的樣品，那么水峰100%是來自氘代溶劑
樓上一個匿名回答的說加HPLC氯仿抽，和我說的通高純氮抽是一個道理。和大學有機化學實驗水蒸氣蒸餾一個道理，都是快速帶走蒸氣壓不高的成分，而不是降低真空度，等著那個成分沸騰——沸騰了也沒用，蒸氣壓太低，流動通量太低。還不如帶走的速度快。
如果擔心瓶裝氮氣的含水問題，可以用液氮杜瓦做一個高純氮發生器。
展開 
旋蒸的最新內容
通常選用125mL或 250mL 的分液漏斗，較大量 的反應（50～100g）可以用500mL或1L的分液漏斗，當然分液漏斗的選擇還是要實際操作實際選擇，不要選太大也不要太小，太大了萃取溶劑太多，旋蒸起來太耗費時間；太小了萃取太多次，也是費時費力不討好的。
3、用所選擇的有機溶劑稀釋初始反應混合物并將其移入選擇好的分液漏斗。大量的原料需要大量的溶劑。
同時，在采用旋轉蒸發儀分離溶劑與樹脂時，發現即使在低溫（60℃）低真空條件下進行，也出現了樣品急劇發泡的情況，達不到分離的目的，同時也會污染旋蒸儀，如圖2。由于客戶提供的樣品量比較少，在考慮了實驗室現有設備的條件下，嘗試采用熱脫附GCMS對溶劑及可揮發組分進行分析。
圖2 采用旋轉蒸發儀分離溶劑與樹脂
針對客戶提供的樣品，參考水性涂料的配方，設計圖3中所示分析方案。
5.旋蒸對空氣敏感物質時，在排氣口接一氮氣球，先通一陣氮氣，排出旋蒸儀內空氣，再接上樣品瓶旋蒸。蒸完放氮氣升壓，再關泵，然后取下樣品瓶封好。
6.若樣品粘度很大，應放慢旋轉速度，最好手動緩慢旋轉，以能形成新的液面利于溶劑蒸出。
5.旋蒸對空氣敏感物質時，在排氣口接一氮氣球，先通一陣氮氣，排出旋蒸儀內空氣，再接上樣品瓶旋蒸。蒸完放氮氣升壓，再關泵，然后取下樣品瓶封好。
6.若樣品粘度很大，應放慢旋轉速度，最好手動緩慢旋轉，以能形成新的液面利于溶劑蒸出。
產物從除了一個原有的對熱敏感的硝基外，還產生一個易開環聚合放熱的環
氧乙烷，因此反應后處理過程中需要注意如下幾點：一是有機相濃縮的過程中確 保較低的旋蒸溫度
常用于萃取大極性物質的有機溶劑
n-BuOH(沸點117攝氏度, 油泵旋蒸方可除去);
DCM : MeOH (10: 1);
EtOAc: THF (10: 1);
CHCl3 :i-PrOH(3: 1).
來源：化學科訊
本平臺轉載文章內容僅供參考，如涉及版權問題，請及時聯系將已刪除。轉載請注明來源。
Example 3：
產物從除了一個原有的對熱敏感的硝基外，還產生一個易開環聚合放熱的環氧乙烷，因此反應后處理過程中需要注意如下幾點：一是有機相濃縮的過程中確 保較低的旋蒸溫度；二是濃縮后，處理產品不能接觸金屬，做好嚴密的個人防護；三是產品不能完全脫溶蒸干，以溶液的狀態進行后續的反應
2.蒸餾——對于耐熱的化合物，可以通過蒸餾的方式除去DMF，但溫度較高，使用條件受限，起碼旋蒸用不了，而減壓蒸餾/旋蒸需要高真空油泵才抽的動，有些麻煩。
3.共沸旋蒸——這一方法在實驗室是最常見的，但水泵不足以抽動DMF。
備注：旋蒸乙 醚時溫度不能太高， 不要超過 30℃；放置太久的乙 醚不能加熱，因含過氧化物， 易于爆炸。
5. 無水甲醇、 乙醇制備：
小于 1%可以用 4A 分子篩干燥；
無水硫酸鈣加熱回流， 蒸餾。
本平臺轉載文章內容僅供參考，如涉及版權問題，請及時聯系將已刪除。轉載請注明來源。
我有一次面對一個學生的問題，要在室溫把水抽干，他講旋蒸開始還能抽得動，濃度大一點之后就抽不動了。時間很長還是含水，最后抽了4，5個小時，樣品都壞了。為什么不加熱？一加熱，樣品直接壞了。
我就去看了一下旋蒸，指著旋蒸冷凝器下面那個放氣閥說，你把這個拔出來。他拔出來之后，我問他，這個閥芯的內部這個玻璃細管是干什么的？他說不知道，我說現在是懸空的，你覺得它做成這個形狀，能干什么？
