加水旋蒸除去DMF
2021年12月13日 11:44瀏覽：2749
前言：
N,N-二甲基甲酰胺（DMF）是有機合成中的常用溶劑之一，沸點較高（153℃）。實驗室使用時，受條件限制往往難以除去，我在實驗過程中多次使用DMF，但網(wǎng)上給出的除雜方法需要過濾或高溫，高真空。本文將總結(jié)常見的兩種除去DMF的方法，并介紹一種移除DMF溶劑的新方法，本方法將操作溫度降至80℃，真空度僅需-0.093MPa，希望能在實驗過程中幫到各位同行。
1.加水逼出產(chǎn)物——DMF反應(yīng)體系中，有機物往往可以通過加水的方式析出，再過濾。除此之外許多有機溶劑也可以作為不良溶劑，逼出產(chǎn)物，但烷烴類溶劑不行，極性差異太大，和DMF無法互溶，且方案無法用于可溶產(chǎn)物，這些條件限制了這一體系在實驗室中的發(fā)揮。
2.蒸餾——對于耐熱的化合物，可以通過蒸餾的方式除去DMF，但溫度較高，使用條件受限，起碼旋蒸用不了，而減壓蒸餾/旋蒸需要高真空油泵才抽的動，有些麻煩。
3.共沸旋蒸——這一方法在實驗室是最常見的，但水泵不足以抽動DMF。本人在實驗過程中，發(fā)現(xiàn)使用DMF+水=1+10體系（老板說乙腈+DMF也可以，沒試過），80℃旋蒸，可以帶出DMF，如未除盡可用水多帶兩遍，這一方案彌補了方案1.中產(chǎn)物溶于水，方案2.中真空度和溫度不夠的缺陷，使實驗溫度降低至水沸點以下，且在近真空環(huán)境下進行，可以避免產(chǎn)物氧化。
自己做反應(yīng)，DMF用量大約為5mL，隨便加水旋蒸兩回，產(chǎn)物直接結(jié)晶，無肉眼可見DMF殘留。
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網(wǎng)友1：用乙醇共沸更快，乙醇和DMF差不多1：1吧，但需要旋2-3次，溫度80左右就能旋出來。速度比水帶出的快還干凈。
網(wǎng)友2：也可以放在瓶子里，用壓縮空氣一直吹，DMSO都能吹干。室溫下即可，適用于對熱不穩(wěn)定的產(chǎn)物。
網(wǎng)友3：用DMF做溶劑，后處理過程中加入反應(yīng)液的水必須4倍體積量以上，乙酸乙酯提取3次，提取液用5%食鹽水洗2次，再飽和食鹽水洗一次，干燥濃縮，一般就沒有DMF了，如果還是有可以加入甲苯稀釋濃縮，保證能濃縮干，一般不提倡用DCM提取反應(yīng)液，因為DMF在DCM中溶解度更大。
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