我見到的搞有機(jī)的人，沒幾個(gè)真的會用旋蒸的。有人說旋蒸除水不如油泵和真空干燥器。說到這，我這個(gè)搞光譜的就要給你們上上課了。

我有一次面對一個(gè)學(xué)生的問題，要在室溫把水抽干，他講旋蒸開始還能抽得動，濃度大一點(diǎn)之后就抽不動了。時(shí)間很長還是含水，最后抽了4，5個(gè)小時(shí)，樣品都壞了。為什么不加熱？一加熱，樣品直接壞了。

我就去看了一下旋蒸，指著旋蒸冷凝器下面那個(gè)放氣閥說，你把這個(gè)拔出來。他拔出來之后，我問他，這個(gè)閥芯的內(nèi)部這個(gè)玻璃細(xì)管是干什么的？他說不知道，我說現(xiàn)在是懸空的，你覺得它做成這個(gè)形狀，能干什么？他說接一個(gè)管子。我說這個(gè)東西接管子能干什么？他說不出了。

我讓他找了一根聚四氟管子，烤熱了接到那個(gè)接頭上，通到旋蒸樣品瓶處。然后讓他在通氣閥外部接高純氮。他說，如果通氣，會降低真空度，會減慢旋蒸速度。

我說，你再想想，真空度是直接決定蒸發(fā)速度的因素嗎？這廝top3畢業(yè)的，還是很聰明，于是就通氣了。然后很快就抽干，不，是吹干了樣品。

我啰嗦這么多，是告訴你們，樣品烘干，抽干，速度都不如吹干。

如果這個(gè)原理想不明白，那真是白學(xué)了物理化學(xué)了。

另外，如果樣品不是嚴(yán)重吸水的樣品，那么水峰100%是來自氘代溶劑

樓上一個(gè)匿名回答的說加HPLC氯仿抽，和我說的通高純氮抽是一個(gè)道理。和大學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)水蒸氣蒸餾一個(gè)道理，都是快速帶走蒸氣壓不高的成分，而不是降低真空度，等著那個(gè)成分沸騰——沸騰了也沒用，蒸氣壓太低，流動通量太低。還不如帶走的速度快。

如果擔(dān)心瓶裝氮?dú)獾暮畣栴}，可以用液氮杜瓦做一個(gè)高純氮發(fā)生器。

來源：網(wǎng)絡(luò)

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