用了十幾年的旋蒸,你真的會用嗎?

作者:pipedream
鏈接:https://www.zhihu.com/question/418435280/answer/1450056241
來源:知乎


用了十幾年的旋蒸,你真的會用嗎?的圖1


我見到的搞有機的人,沒幾個真的會用旋蒸的。 有人說旋蒸除水不如油泵和真空干燥器。說到這,我這個搞光譜的就要給你們上上課了。

我有一次面對一個學生的問題,要在室溫把水抽干,他講旋蒸開始還能抽得動,濃度大一點之后就抽不動了。時間很長還是含水,最后抽了4,5個小時,樣品都壞了。為什么不加熱?一加熱,樣品直接壞了。

我就去看了一下旋蒸,指著旋蒸冷凝器下面那個放氣閥說,你把這個拔出來。他拔出來之后,我問他,這個閥芯的內部這個玻璃細管是干什么的?他說不知道,我說現在是懸空的,你覺得它做成這個形狀,能干什么?他說接一個管子。我說這個東西接管子能干什么?他說不出了。

我讓他找了一根聚四氟管子,烤熱了接到那個接頭上,通到旋蒸樣品瓶處。然后讓他在通氣閥外部接高純氮。他說,如果通氣,會降低真空度,會減慢旋蒸速度。

我說,你再想想,真空度是直接決定蒸發速度的因素嗎?這廝top3畢業的,還是很聰明,于是就通氣了。然后很快就抽干,不,是吹干了樣品。
我啰嗦這么多,是告訴你們,樣品烘干,抽干,速度都不如吹干。

如果這個原理想不明白,那真是白學了物理化學了。
另外,如果樣品不是嚴重吸水的樣品,那么水峰100%是來自氘代溶劑

樓上一個匿名回答的說加HPLC氯仿抽,和我說的通高純氮抽是一個道理。和大學有機化學實驗水蒸氣蒸餾一個道理,都是快速帶走蒸氣壓不高的成分,而不是降低真空度,等著那個成分沸騰——沸騰了也沒用,蒸氣壓太低,流動通量太低。還不如帶走的速度快。
如果擔心瓶裝氮氣的含水問題,可以用液氮杜瓦做一個高純氮發生器。
來源:漫游藥化

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