旋蒸的案例
旋蒸使用，如何高效的旋出溶劑，而且防噴?
Hi實驗室的小伙伴們，你們用旋蒸的時候有么有闖過禍？在實驗室我也曾霍霍過賊拉死貴的樣品，一次倒吸了水泵里的循環水，一次蒸餾瓶掉進了水浴里，當然發生最多、最痛苦的莫過于樣品噴到冷凝器里。在植化實驗中，見過的有幾種情況都會噴，其一是含皂苷類的化合物的溶液，其二是含水的溶液都會容易噴。嗯心疼的不要不要的，所以很多年后，為了避免其他小伙伴闖禍，小編準備了一份小禮物，一起來看看吧。
一、防止旋蒸時溶劑噴的方法：
1 溫度不要過高，水浴溫度盡量不要過三十攝氏度。
2 裝的不要太多，如果是低沸點溶劑，可以考慮不加熱，緩慢調節真空度。
3 更換容量比較大的回收瓶，一般回收瓶的容量越小，越容易暴沸！！
4.真空壓力不要太大，旋蒸過程中人不要走，時刻關注著，一旦有噴的跡象立刻打開真空閥。
5. 沸點低容易暴沸噴的溶劑用手指操作旋蒸放氣口適當放氣增壓。
6.旋DCM我一般會先在水浴外旋至燒瓶外出現水霧再逐漸下調逐漸增大水浴接觸體積直到穩定不暴沸
6. 使用防沖料的防爆沸的球，噴了還可以再倒回去。這個需要保證防爆球是干凈的，所以每次使用前都洗干凈！
二、如何選擇合適的旋蒸溫度
旋蒸的最佳使用方法，被稱為黃金“Δ20℃規則”。為了使蒸氣充分冷凝，應當設置冷卻循環器的溫度為比蒸氣溫度低約20 °C。例如在50°C的浴溫下產生30°C的溶劑蒸汽溫度，然后在10°C冷凝。
三、如何選擇旋蒸壓力
旋轉蒸發的壓力和溫度非常重要。通常來講，水浴鍋溫度和蒸發速率之間存在線性關系。您在蒸發過程中使用的能量越多，同時從冷凝部分消除的能量就越多，蒸餾效率就越高。前提是，您還需要注意冷凝器具有足夠的冷卻能力，并在壓力下保持穩定。
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Hi實驗室的小伙伴們，你們用旋蒸的時候有么有闖過禍？在實驗室我也曾霍霍過賊拉死貴的樣品，一次倒吸了水泵里的循環水，一次蒸餾瓶掉進了水浴里，當然發生最多、最痛苦的莫過于樣品噴到冷凝器里。在植化實驗中，見過的有幾種情況都會噴，其一是含皂苷類的化合物的溶液，其二是含水的溶液都會容易噴。嗯心疼的不要不要的，所以很多年后，為了避免其他小伙伴闖禍，小編準備了一份小禮物，一起來看看吧。
一、防止旋蒸時溶劑噴的方法：
1 溫度不要過高，水浴溫度盡量不要過三十攝氏度。
2 裝的不要太多，如果是低沸點溶劑，可以考慮不加熱，緩慢調節真空度。
3 更換容量比較大的回收瓶，一般回收瓶的容量越小，越容易暴沸！！
4.真空壓力不要太大，旋蒸過程中人不要走，時刻關注著，一旦有噴的跡象立刻打開真空閥。
5. 沸點低容易暴沸噴的溶劑用手指操作旋蒸放氣口適當放氣增壓。
6.旋DCM我一般會先在水浴外旋至燒瓶外出現水霧再逐漸下調逐漸增大水浴接觸體積直到穩定不暴沸
6. 使用防沖料的防爆沸的球，噴了還可以再倒回去。這個需要保證防爆球是干凈的，所以每次使用前都洗干凈！
二、如何選擇合適的旋蒸溫度
旋蒸的最佳使用方法，被稱為黃金“Δ20℃規則”。為了使蒸氣充分冷凝，應當設置冷卻循環器的溫度為比蒸氣溫度低約20 °C。例如在50°C的浴溫下產生30°C的溶劑蒸汽溫度，然后在10°C冷凝。
三、如何選擇旋蒸壓力
旋轉蒸發的壓力和溫度非常重要。通常來講，水浴鍋溫度和蒸發速率之間存在線性關系。您在蒸發過程中使用的能量越多，同時從冷凝部分消除的能量就越多，蒸餾效率就越高。前提是，您還需要注意冷凝器具有足夠的冷卻能力，并在壓力下保持穩定。
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Hi實驗室的小伙伴們，你們用旋蒸的時候有么有闖過禍？在實驗室我也曾霍霍過賊拉死貴的樣品，一次倒吸了水泵里的循環水，一次蒸餾瓶掉進了水浴里，當然發生最多、最痛苦的莫過于樣品噴到冷凝器里。在植化實驗中，見過的有幾種情況都會噴，其一是含皂苷類的化合物的溶液，其二是含水的溶液都會容易噴。嗯心疼的不要不要的，所以很多年后，為了避免其他小伙伴闖禍，小編準備了一份小禮物，一起來看看吧。
一、防止旋蒸時溶劑噴的方法：
1 溫度不要過高，水浴溫度盡量不要過三十攝氏度。
2 裝的不要太多，如果是低沸點溶劑，可以考慮不加熱，緩慢調節真空度。
3 更換容量比較大的回收瓶，一般回收瓶的容量越小，越容易暴沸！！
4.真空壓力不要太大，旋蒸過程中人不要走，時刻關注著，一旦有噴的跡象立刻打開真空閥。
5. 沸點低容易暴沸噴的溶劑用手指操作旋蒸放氣口適當放氣增壓。
6.旋DCM我一般會先在水浴外旋至燒瓶外出現水霧再逐漸下調逐漸增大水浴接觸體積直到穩定不暴沸
6. 使用防沖料的防爆沸的球，噴了還可以再倒回去。這個需要保證防爆球是干凈的，所以每次使用前都洗干凈！
二、如何選擇合適的旋蒸溫度
旋蒸的最佳使用方法，被稱為黃金“Δ20℃規則”。為了使蒸氣充分冷凝，應當設置冷卻循環器的溫度為比蒸氣溫度低約20 °C。例如在50°C的浴溫下產生30°C的溶劑蒸汽溫度，然后在10°C冷凝。
三、如何選擇旋蒸壓力
旋轉蒸發的壓力和溫度非常重要。通常來講，水浴鍋溫度和蒸發速率之間存在線性關系。您在蒸發過程中使用的能量越多，同時從冷凝部分消除的能量就越多，蒸餾效率就越高。
展開 用了十幾年的旋蒸，你真的會用嗎?
作者：pipedream
鏈接：https://www.zhihu.com/question/418435280/answer/1450056241
來源：知乎
我見到的搞有機的人，沒幾個真的會用旋蒸的。
有人說旋蒸除水不如油泵和真空干燥器。說到這，我這個搞光譜的就要給你們上上課了。
我有一次面對一個學生的問題，要在室溫把水抽干，他講旋蒸開始還能抽得動，濃度大一點之后就抽不動了。時間很長還是含水，最后抽了4，5個小時，樣品都壞了。為什么不加熱？一加熱，樣品直接壞了。
我就去看了一下旋蒸，指著旋蒸冷凝器下面那個放氣閥說，你把這個拔出來。他拔出來之后，我問他，這個閥芯的內部這個玻璃細管是干什么的？他說不知道，我說現在是懸空的，你覺得它做成這個形狀，能干什么？他說接一個管子。我說這個東西接管子能干什么？他說不出了。
我讓他找了一根聚四氟管子，烤熱了接到那個接頭上，通到旋蒸樣品瓶處。然后讓他在通氣閥外部接高純氮。他說，如果通氣，會降低真空度，會減慢旋蒸速度。
我說，你再想想，真空度是直接決定蒸發速度的因素嗎？這廝top3畢業的，還是很聰明，于是就通氣了。然后很快就抽干，不，是吹干了樣品。
我啰嗦這么多，是告訴你們，樣品烘干，抽干，速度都不如吹干。
如果這個原理想不明白，那真是白學了物理化學了。
另外，如果樣品不是嚴重吸水的樣品，那么水峰100%是來自氘代溶劑
樓上一個匿名回答的說加HPLC氯仿抽，和我說的通高純氮抽是一個道理。
展開 
用了十幾年的旋蒸，你真的會用嗎?
我見到的搞有機的人，沒幾個真的會用旋蒸的。有人說旋蒸除水不如油泵和真空干燥器。說到這，我這個搞光譜的就要給你們上上課了。
我有一次面對一個學生的問題，要在室溫把水抽干，他講旋蒸開始還能抽得動，濃度大一點之后就抽不動了。時間很長還是含水，最后抽了4，5個小時，樣品都壞了。為什么不加熱？一加熱，樣品直接壞了。
我就去看了一下旋蒸，指著旋蒸冷凝器下面那個放氣閥說，你把這個拔出來。他拔出來之后，我問他，這個閥芯的內部這個玻璃細管是干什么的？他說不知道，我說現在是懸空的，你覺得它做成這個形狀，能干什么？他說接一個管子。我說這個東西接管子能干什么？他說不出了。
我讓他找了一根聚四氟管子，烤熱了接到那個接頭上，通到旋蒸樣品瓶處。然后讓他在通氣閥外部接高純氮。他說，如果通氣，會降低真空度，會減慢旋蒸速度。
我說，你再想想，真空度是直接決定蒸發速度的因素嗎？這廝top3畢業的，還是很聰明，于是就通氣了。然后很快就抽干，不，是吹干了樣品。
我啰嗦這么多，是告訴你們，樣品烘干，抽干，速度都不如吹干。
如果這個原理想不明白，那真是白學了物理化學了。
另外，如果樣品不是嚴重吸水的樣品，那么水峰100%是來自氘代溶劑
樓上一個匿名回答的說加HPLC氯仿抽，和我說的通高純氮抽是一個道理。和大學有機化學實驗水蒸氣蒸餾一個道理，都是快速帶走蒸氣壓不高的成分，而不是降低真空度，等著那個成分沸騰——沸騰了也沒用，蒸氣壓太低，流動通量太低。還不如帶走的速度快。
如果擔心瓶裝氮氣的含水問題，可以用液氮杜瓦做一個高純氮發生器。
展開 用了十幾年的旋蒸，你真的會用嗎?
我見到的搞有機的人，沒幾個真的會用旋蒸的。
有人說旋蒸除水不如油泵和真空干燥器。說到這，我這個搞光譜的就要給你們上上課了。
我有一次面對一個學生的問題，要在室溫把水抽干，他講旋蒸開始還能抽得動，濃度大一點之后就抽不動了。時間很長還是含水，最后抽了4，5個小時，樣品都壞了。為什么不加熱？一加熱，樣品直接壞了。
我就去看了一下旋蒸，指著旋蒸冷凝器下面那個放氣閥說，你把這個拔出來。他拔出來之后，我問他，這個閥芯的內部這個玻璃細管是干什么的？他說不知道，我說現在是懸空的，你覺得它做成這個形狀，能干什么？他說接一個管子。我說這個東西接管子能干什么？他說不出了。
我讓他找了一根聚四氟管子，烤熱了接到那個接頭上，通到旋蒸樣品瓶處。然后讓他在通氣閥外部接高純氮。他說，如果通氣，會降低真空度，會減慢旋蒸速度。
我說，你再想想，真空度是直接決定蒸發速度的因素嗎？這廝top3畢業的，還是很聰明，于是就通氣了。然后很快就抽干，不，是吹干了樣品。
我啰嗦這么多，是告訴你們，樣品烘干，抽干，速度都不如吹干。
如果這個原理想不明白，那真是白學了物理化學了。
另外，如果樣品不是嚴重吸水的樣品，那么水峰100%是來自氘代溶劑
樓上一個匿名回答的說加HPLC氯仿抽，和我說的通高純氮抽是一個道理。和大學有機化學實驗水蒸氣蒸餾一個道理，都是快速帶走蒸氣壓不高的成分，而不是降低真空度，等著那個成分沸騰——沸騰了也沒用，蒸氣壓太低，流動通量太低。還不如帶走的速度快。
如果擔心瓶裝氮氣的含水問題，可以用液氮杜瓦做一個高純氮發生器。
展開 加水旋蒸除去DMF
2.蒸餾——對于耐熱的化合物，可以通過蒸餾的方式除去DMF，但溫度較高，使用條件受限，起碼旋蒸用不了，而減壓蒸餾/旋蒸需要高真空油泵才抽的動，有些麻煩。
3.共沸旋蒸——這一方法在實驗室是最常見的，但水泵不足以抽動DMF。本人在實驗過程中，發現使用DMF+水=1+10體系（老板說乙腈+DMF也可以，沒試過），80℃旋蒸，可以帶出DMF，如未除盡可用水多帶兩遍，這一方案彌補了方案1.中產物溶于水，方案2.中真空度和溫度不夠的缺陷，使實驗溫度降低至水沸點以下，且在近真空環境下進行，可以避免產物氧化。
結果與討論：
自己做反應，DMF用量大約為5mL，隨便加水旋蒸兩回，產物直接結晶，無肉眼可見DMF殘留。
儀器型號：
鞏義予華 SHZ-DIII循環水真空泵
實驗時儀表真空度約為-0.093MPa
網友1：用乙醇共沸更快，乙醇和DMF差不多1：1吧，但需要旋2-3次，溫度80左右就能旋出來。速度比水帶出的快還干凈。
網友2：也可以放在瓶子里，用壓縮空氣一直吹，DMSO都能吹干。室溫下即可，適用于對熱不穩定的產物。
網友3：用DMF做溶劑，后處理過程中加入反應液的水必須4倍體積量以上，乙酸乙酯提取3次，提取液用5%食鹽水洗2次，再飽和食鹽水洗一次，干燥濃縮，一般就沒有DMF了，如果還是有可以加入甲苯稀釋濃縮，保證能濃縮干，一般不提倡用DCM提取反應液，因為DMF在DCM中溶解度更大。
來源：知乎——懂而不會創作
展開 加水旋蒸除去DMF
2.蒸餾——對于耐熱的化合物，可以通過蒸餾的方式除去DMF，但溫度較高，使用條件受限，起碼旋蒸用不了，而減壓蒸餾/旋蒸需要高真空油泵才抽的動，有些麻煩。
3.共沸旋蒸——這一方法在實驗室是最常見的，但水泵不足以抽動DMF。本人在實驗過程中，發現使用DMF+水=1+10體系（老板說乙腈+DMF也可以，沒試過），80℃旋蒸，可以帶出DMF，如未除盡可用水多帶兩遍，這一方案彌補了方案1.中產物溶于水，方案2.中真空度和溫度不夠的缺陷，使實驗溫度降低至水沸點以下，且在近真空環境下進行，可以避免產物氧化。
結果與討論：
自己做反應，DMF用量大約為5mL，隨便加水旋蒸兩回，產物直接結晶，無肉眼可見DMF殘留。
儀器型號：
鞏義予華 SHZ-DIII循環水真空泵
實驗時儀表真空度約為-0.093MPa
網友1：用乙醇共沸更快，乙醇和DMF差不多1：1吧，但需要旋2-3次，溫度80左右就能旋出來。速度比水帶出的快還干凈。
網友2：也可以放在瓶子里，用壓縮空氣一直吹，DMSO都能吹干。室溫下即可，適用于對熱不穩定的產物。
網友3：用DMF做溶劑，后處理過程中加入反應液的水必須4倍體積量以上，乙酸乙酯提取3次，提取液用5%食鹽水洗2次，再飽和食鹽水洗一次，干燥濃縮，一般就沒有DMF了，如果還是有可以加入甲苯稀釋濃縮，保證能濃縮干，一般不提倡用DCM提取反應液，因為DMF在DCM中溶解度更大。
來源：知乎——懂而不會創作
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展開 加水旋蒸除去DMF
2.蒸餾——對于耐熱的化合物，可以通過蒸餾的方式除去DMF，但溫度較高，使用條件受限，起碼旋蒸用不了，而減壓蒸餾/旋蒸需要高真空油泵才抽的動，有些麻煩。
3.共沸旋蒸——這一方法在實驗室是最常見的，但水泵不足以抽動DMF。本人在實驗過程中，發現使用DMF+水=1+10體系（老板說乙腈+DMF也可以，沒試過），80℃旋蒸，可以帶出DMF，如未除盡可用水多帶兩遍，這一方案彌補了方案1.中產物溶于水，方案2.中真空度和溫度不夠的缺陷，使實驗溫度降低至水沸點以下，且在近真空環境下進行，可以避免產物氧化。
結果與討論：
自己做反應，DMF用量大約為5mL，隨便加水旋蒸兩回，產物直接結晶，無肉眼可見DMF殘留。
儀器型號：
鞏義予華 SHZ-DIII循環水真空泵
實驗時儀表真空度約為-0.093MPa
網友1：用乙醇共沸更快，乙醇和DMF差不多1：1吧，但需要旋2-3次，溫度80左右就能旋出來。速度比水帶出的快還干凈。
網友2：也可以放在瓶子里，用壓縮空氣一直吹，DMSO都能吹干。室溫下即可，適用于對熱不穩定的產物。
網友3：用DMF做溶劑，后處理過程中加入反應液的水必須4倍體積量以上，乙酸乙酯提取3次，提取液用5%食鹽水洗2次，再飽和食鹽水洗一次，干燥濃縮，一般就沒有DMF了，如果還是有可以加入甲苯稀釋濃縮，保證能濃縮干，一般不提倡用DCM提取反應液，因為DMF在DCM中溶解度更大。
來源：知乎——懂而不會創作
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展開 極其簡單的旋蒸除DMF方法
2.蒸餾——對于耐熱的化合物，可以通過蒸餾的方式除去DMF，但溫度較高，使用條件受限，起碼旋蒸用不了，而減壓蒸餾/旋蒸需要高真空油泵才抽的動，有些麻煩。
3.共沸旋蒸——這一方法在實驗室是最常見的，但水泵不足以抽動DMF。本人在實驗過程中，發現使用DMF+水=1+10體系（老板說乙腈+DMF也可以，沒試過），80℃旋蒸，可以帶出DMF，如未除盡可用水多帶兩遍，這一方案彌補了方案1.中產物溶于水，方案2.中真空度和溫度不夠的缺陷，使實驗溫度降低至水沸點以下，且在近真空環境下進行，可以避免產物氧化。
結果與討論：
自己做反應，DMF用量大約為5mL，隨便加水旋蒸兩回，產物直接結晶，無肉眼可見DMF殘留。
儀器型號：
鞏義予華 SHZ-DIII循環水真空泵
實驗時儀表真空度約為-0.093MPa
網友1：用乙醇共沸更快，乙醇和DMF差不多1：1吧，但需要旋2-3次，溫度80左右就能旋出來。速度比水帶出的快還干凈。
網友2：也可以放在瓶子里，用壓縮空氣一直吹，DMSO都能吹干。室溫下即可，適用于對熱不穩定的產物。
網友3：用DMF做溶劑，后處理過程中加入反應液的水必須4倍體積量以上，乙酸乙酯提取3次，提取液用5%食鹽水洗2次，再飽和食鹽水洗一次，干燥濃縮，一般就沒有DMF了，如果還是有可以加入甲苯稀釋濃縮，保證能濃縮干，一般不提倡用DCM提取反應液，因為DMF在DCM中溶解度更大。
來源：知乎——懂而不會創作
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展開 加水旋蒸可以除去DMF
2.蒸餾——對于耐熱的化合物，可以通過蒸餾的方式除去DMF，但溫度較高，使用條件受限，起碼旋蒸用不了，而減壓蒸餾/旋蒸需要高真空油泵才抽的動，有些麻煩。
3.共沸旋蒸——這一方法在實驗室是最常見的，但水泵不足以抽動DMF。本人在實驗過程中，發現使用DMF+水=1+10體系（老板說乙腈+DMF也可以，沒試過），80℃旋蒸，可以帶出DMF，如未除盡可用水多帶兩遍，這一方案彌補了方案1.中產物溶于水，方案2.中真空度和溫度不夠的缺陷，使實驗溫度降低至水沸點以下，且在近真空環境下進行，可以避免產物氧化。
結果與討論：
自己做反應，DMF用量大約為5mL，隨便加水旋蒸兩回，產物直接結晶，無肉眼可見DMF殘留。
儀器型號：
鞏義予華 SHZ-DIII循環水真空泵
實驗時儀表真空度約為-0.093MPa
網友1：用乙醇共沸更快，乙醇和DMF差不多1：1吧，但需要旋2-3次，溫度80左右就能旋出來。速度比水帶出的快還干凈。
網友2：也可以放在瓶子里，用壓縮空氣一直吹，DMSO都能吹干。室溫下即可，適用于對熱不穩定的產物。
網友3：用DMF做溶劑，后處理過程中加入反應液的水必須4倍體積量以上，乙酸乙酯提取3次，提取液用5%食鹽水洗2次，再飽和食鹽水洗一次，干燥濃縮，一般就沒有DMF了，如果還是有可以加入甲苯稀釋濃縮，保證能濃縮干，一般不提倡用DCM提取反應液，因為DMF在DCM中溶解度更大。
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展開 
細說旋轉蒸發那些事，速來看吧！
5、蒸完先停止旋轉，再通大氣，然后停水泵，最后再取下蒸餾燒瓶。
6、停低溫冷卻液循環泵，停水浴加熱，關閉水泵循環水，倒出接收瓶內溶劑，洗干凈緩沖球，接收瓶。
注意事項:
1、使用時要先抽小真空（約至0.03MPa），再開旋轉，以防蒸餾燒瓶滑落；停止時，先停旋轉，手扶蒸餾燒瓶，通大氣，待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵，以防蒸餾瓶脫落及倒吸。
2、各接口，密封面，密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂.
3、加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒.
4、如真空度太低注意檢查各接頭，真空管，玻璃瓶的氣密性。
5、旋蒸對空氣敏感物質時，在排氣口接一氮氣球，先通一陣氮氣，排出旋蒸儀內空氣，再接上樣品瓶旋蒸。蒸完放氮氣升壓，再關泵，然后取下樣品瓶封好。
6、若樣品粘度很大，應放慢旋轉速度，最好手動緩慢旋轉，以能形成新的液面利于溶劑蒸出。
影響旋轉蒸發儀蒸餾效率的因素有哪些
旋轉蒸發儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數，在相同溶劑的情況下，蒸餾效率越高，蒸餾的樣品個數也越多。那么影響旋轉蒸發儀蒸餾效率的因素有哪些呢？
1、系統的真空值
真空度是旋轉蒸發
器最重要的工藝參數，而用戶經常會碰到真空度達不到的問題。這常和使用的溶媒性質有關，生化制藥等行業常用水、乙醇、、乙酸、石油醚、氯仿、等作溶媒，而一般真空泵不能耐強有機溶媒，可選用耐強腐蝕特種真空泵，推薦使用水循環真空泵。
展開 如何試一個新的化學反應？
旋蒸的時候，含產物的燒瓶一頭扎進水浴鍋。
15.旋蒸的時候忘開真空…..。
16. 旋蒸時不停的暴沸。
17. 把反應液倒進旋開塞子的分液漏斗。
18. 攪拌子連同反應液一起到進分液漏斗，結果攪拌子搞破分液漏斗。
19. 做NMR時，僅有氘代溶劑，忘加…。
20. 相信自己的記憶力很好，多個樣品不寫標簽，第二天后悔莫及。
21. 忘記開循環水。
22. 相信溶劑絕對純凈絕對無水。
23. 直道要處理反應時，發現少加一底物。
24. 投料時，加錯原料。
25. 投料前不確認原料。
26. 投料的過程中，發現反應瓶小了。
27. 淬滅反應時，發現反應瓶太小了。
28. 取樣時，搞破瓶子。
29. 計算投料配比時，沒有考慮原料的含量。
30. 計算投料配比時，搞錯一個小數點。
31. 相信一個不可靠的反應能發生奇跡。
32. 分液時，把產物層丟棄。
33. 攪拌子打破瓶子。
34. 為取出產物，惟有搞破瓶子。
35. 反應瓶滑進油浴鍋。
36. 溫控失靈。
37. 沖料。
38. 減壓蒸餾暴沸。
39. 使用，老打瞌睡。
40. 多組分平行試驗，混亂了批號。
41. 過夜反應時，循環水管從冷凝器上脫落。
42.洗瓶子時打破瓶子。
43. 在封閉的體系中進行有氣體釋放的反應。
44. 萃取時，死活不分層。
45. 切鈉塊時，打了一個噴嚏。
46. 打開冰箱，忘記關；從冰箱取出試劑，忘記歸。
47. 別人拿走你稱量好的瓶子。
48. 已經是晚上9 點，你的玻璃儀器沒有一件是干凈的。
49. 爬板時，別人偷偷的把你的板掉個頭。
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展開 實驗室常用無水溶劑的制備
備注：旋蒸乙 醚時溫度不能太高， 不要超過 30℃；放置太久的乙 醚不能加熱，因含過氧化物， 易于爆炸。
5. 無水甲醇、 乙醇制備：
小于 1%可以用 4A 分子篩干燥；
無水硫酸鈣加熱回流， 蒸餾。
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案例分享｜一種水性底漆成分的定性定量分析，應用于產品配方優化
同時，在采用旋轉蒸發儀分離溶劑與樹脂時，發現即使在低溫（60℃）低真空條件下進行，也出現了樣品急劇發泡的情況，達不到分離的目的，同時也會污染旋蒸儀，如圖2。由于客戶提供的樣品量比較少，在考慮了實驗室現有設備的條件下，嘗試采用熱脫附GCMS對溶劑及可揮發組分進行分析。
圖2 采用旋轉蒸發儀分離溶劑與樹脂
針對客戶提供的樣品，參考水性涂料的配方，設計圖3中所示分析方案。首先在不破壞樣品的情況下，做一個原樣的紅外光譜圖，可初步確定涂料的樹脂及主要溶劑的成分，將樣品中的溶劑烘干后測試烘干固體的紅外光譜及裂解GCMS（PY-GCMS），可輔助判定樹脂種類。采用熱脫附GCMS進行溶劑和其它可揮發組分的定性鑒別。原樣高溫煅燒至恒重后，灰分測試紅外光譜，可得到無機填料的組分和含量。
圖3 分析方案流程圖
3、案例敘述
3.1樹脂及主要溶劑的分析
采用KBr涂片法測試原樣的紅外光譜。如圖4所示，3401cm-1、1633cm-1是液態水的吸收峰，2951 cm-1、2870 cm-1、1454 cm-1、1376 cm-1歸屬于甲基C-H峰，2922 cm-1、2840 cm-1、1454 cm-1歸屬于亞甲基的C-H峰，1742cm-1為聚醋酸乙烯酯的C=O伸縮振動，1252cm-1屬于酯的C-O伸縮振動，1084cm-1為聚乙烯醇二級羥基吸收峰。工業上，聚乙烯醇和乙烯醇醋酸乙烯酯共聚物是由聚醋酸乙烯酯皂化生成的，聚乙烯醇是水溶性樹脂的代表，可用作粘合劑、成膜劑。通過原樣的紅外光譜圖可以知道樣品的主要組分是水和聚乙烯醇。
圖4 原樣紅外光譜圖
為確定溶劑的含量及進一步確定樣品含有的樹脂成分，用分析天平準確稱量2-3g左右樣品至稱量瓶，于烘箱105℃烘干至質量不再變化，同時做平行樣。計算烘干前后的質量變化，即得樣品中溶劑的含量。
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