紅外光譜分析
關(guān)注創(chuàng)建者：國(guó)高材高分子材料產(chǎn)業(yè)創(chuàng)新中心 創(chuàng)建時(shí)間：2022-03-09
紅外光譜分析的視頻教程
紅外光譜在材料研發(fā)/品控中的應(yīng)用
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紅外光譜分析的實(shí)例教程
紅外光譜分析
主要用于對(duì)被測(cè)物質(zhì)分子進(jìn)行分析和鑒定活動(dòng)，常用于材料研發(fā)分析。由于測(cè)試樣品成分及來(lái)源復(fù)雜多變，不同類型樣品所適用的方法不同，紅外光譜分析制樣主要可以分為：壓片法、糊狀法、薄膜法（溶劑溶解成膜法、熱壓法制膜）、液體池法（液體測(cè)試、液膜測(cè)試）、氣體池法等 。
對(duì)于高分子材料及成品樣品的分析來(lái)說(shuō)，主要以測(cè)試粉體、樹脂為主，日常測(cè)試的主要方法為熱壓法、溶劑溶解成膜法和KBr研磨壓片法。三種測(cè)試方法存在差異，當(dāng)然也會(huì)導(dǎo)致測(cè)試圖譜存在一定的差異，國(guó)高材分析測(cè)試中心通過(guò)實(shí)際應(yīng)用案例，探討不同方法之間的差異性，幫助各位在進(jìn)行材料分析制樣時(shí)提供一些思路。
圖1 紅外制樣方法示意圖
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不同制樣方法及注意事項(xiàng)
1、熱壓法
采用熱壓法進(jìn)行高分子材料測(cè)試時(shí)，需要先確定高分子材料種類，選擇合適的熱壓溫度（對(duì)于未知聚合物的測(cè)試，建議以160℃作為起始溫度，從低到高進(jìn)行驗(yàn)證）。
展開(kāi) 關(guān)鍵詞：Gaussian、GaussView、傅里葉紅外光譜（FTIR）、光譜分析、量子化學(xué)
近年來(lái)，紅外光譜分析技術(shù)在材料科學(xué)和化學(xué)領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。紅外光譜是一種基于物質(zhì)分子振動(dòng)模式的分析方法，可以用于研究物質(zhì)的結(jié)構(gòu)、組成和性質(zhì)。然而在實(shí)驗(yàn)中，由于各種原因(如儀器限制、環(huán)境干擾等),實(shí)際測(cè)量到的光譜可能會(huì)與理論預(yù)測(cè)有所偏差。為了解決這個(gè)問(wèn)題，我們可以使用Gaussian軟件對(duì)材料的紅外光譜進(jìn)行模擬。通過(guò)對(duì)已知物質(zhì)的紅外光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，我們可以生成一個(gè)描述物質(zhì)紅外光譜行為的模型。然后，將這個(gè)模型應(yīng)用于實(shí)際測(cè)量的光譜數(shù)據(jù)，就可以得到對(duì)實(shí)驗(yàn)光譜峰震動(dòng)情況的分析結(jié)果。本文以將介紹如何使用Gaussian軟件模擬材料的紅外光譜，并利用這個(gè)光譜來(lái)分析實(shí)驗(yàn)的光譜峰的震動(dòng)情況。
圖1 苯酚使用KBr壓片法測(cè)試所得的FTIR圖譜
圖1為苯酚使用KBr壓片法測(cè)試所得的FTIR圖譜，由圖可以看到苯酚這個(gè)極為簡(jiǎn)單的小分子材料出現(xiàn)了很多峰，在缺乏一定的分析化學(xué)能力的情況下難以正確的對(duì)其進(jìn)行分析。因此我們首先使用GaussView軟件對(duì)苯酚進(jìn)行建模，如圖2所示。
圖2 苯酚模型
首先對(duì)結(jié)構(gòu)進(jìn)行優(yōu)化，并且對(duì)優(yōu)化后結(jié)構(gòu)進(jìn)行紅外光譜計(jì)算，計(jì)算完成后將log/out文件使用GaussView打開(kāi)，調(diào)出光譜曲線，如圖3所示。理論模擬的光譜和實(shí)驗(yàn)光譜常有一定整體的偏差，為了能夠盡量相符，我們往往需要一些調(diào)節(jié)：一是對(duì)光譜的高度乘上刻度系數(shù)，使模擬光譜的峰高能和實(shí)驗(yàn)光譜有較好的對(duì)應(yīng)（通常僅進(jìn)行定性符合）；另外就是對(duì)模擬光譜的橫坐標(biāo)也進(jìn)行scale或整體加減一個(gè)數(shù)值，以消除躍遷能量計(jì)算的系統(tǒng)性的偏差；此外，有時(shí)候還需要調(diào)節(jié)FWHM和展寬函數(shù)使結(jié)果更好地接近實(shí)驗(yàn)譜。
展開(kāi) 熱重分析在高分子材料研究過(guò)程中，測(cè)量與研究材料的熱穩(wěn)定性、分解過(guò)程、吸附與解吸、氧化與還原、成分的定量分析、添加劑與填充劑影響、水分與揮發(fā)物、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)等特性。
3. 紅外光譜分析（FTIR）
紅外光譜分析是利用紅外光譜對(duì)物質(zhì)分子進(jìn)行的分析和鑒定。將一束不同波長(zhǎng)的紅外射線照射到物質(zhì)分子上，某些特定波長(zhǎng)的紅外射線被吸收，形成這一分子的紅外吸收光譜。
紅外光譜分析在高分子材料研究領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。一方面，端基分析對(duì)于測(cè)定分子鏈的平均聚合度和支化度都很重要，例如聚乙烯中甲基含量可用來(lái)測(cè)定其支化度。另一方面，許多聚合物含有少量添加劑如增塑劑、抗氧化劑、填充劑等，這些少量添加劑在高分子材料分析鑒定前，往往需要進(jìn)行分離和提純。應(yīng)用紅外差示光譜技術(shù)，就可將高分子材料中少量添加物的混合譜圖減去，這樣無(wú)須分離就可鑒定少量添加劑的化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)。
再者，在高分子材料構(gòu)象及有序態(tài)的鑒定時(shí)，測(cè)定熔融后淬火及退火的半結(jié)晶聚合物試樣或在相同溫度下測(cè)定試樣的紅外光譜然后進(jìn)行光譜的差減，就可以得到該聚合物不同構(gòu)象或有序態(tài)的光譜。同時(shí)，在表征聚合物分子間的相互作用如相容性·、氫鍵等，高分子材料的表面和界面以及高分子材料發(fā)生的反應(yīng)等等，紅外光譜分析也是一種方便快捷的手段。
4. 凝膠滲透色譜分析（GPC）
凝膠滲透色譜主要應(yīng)用于高分子材料和蛋白質(zhì)的分離，可用來(lái)分離相對(duì)分子質(zhì)量從幾百萬(wàn)到100這樣的一個(gè)寬相對(duì)分子質(zhì)量范圍的分子。
由于高分子材料的物理性質(zhì)與其平均相對(duì)分子質(zhì)量積相對(duì)分子質(zhì)量分布密切相關(guān)，所以凝膠滲透色譜成了一個(gè)快速鑒定聚合物高、低相對(duì)分子質(zhì)量成分的唯一的分析工具。凝膠滲透色譜能用作表示聚合物之間差別的一種定性工具，或用作計(jì)算聚合物的平均相對(duì)分子質(zhì)量和相對(duì)分子質(zhì)量分布的一種定量工具。
展開(kāi) 斷面參與物質(zhì)分析
對(duì)材料正常截面和斷面部分進(jìn)行紅外光譜分析，下圖為分析結(jié)果，從紅外光譜圖中可以看出材料正常截面的主要成分為ABS；材料斷面在1722.64cm^-1處有特征吸收，說(shuō)明斷面含有含羰基類物質(zhì)。
制件正常截面的紅外光譜圖
制件斷面的紅外光譜圖
懷疑目標(biāo)物質(zhì)分析
對(duì)于懷疑的目標(biāo)物質(zhì)玻璃水進(jìn)行紅外光譜分析并與顯微紅外測(cè)試塑料制件的斷面的紅外光譜進(jìn)行對(duì)比分析。從圖中可知斷面與玻璃水在1722.64 cm^-1處附近有相似的羰基吸收峰，且在1026.99 cm^-1和1067.22 cm^-1斷處有相似的吸收峰，說(shuō)明斷面可能殘留玻璃水類的物質(zhì)。
玻璃水（粉紅）與制件斷面（藍(lán)色）、制件正常截面（綠色）的紅外光譜對(duì)比圖
開(kāi)裂原因分析
總結(jié)建議
根據(jù)光學(xué)顯微鏡、SEM、紅外光譜法對(duì)塑料制件的斷裂面及玻璃水分析對(duì)比可知：
1）由學(xué)顯微鏡、SEM 的形貌圖可知，塑料制件斷面形貌平整，為典型的脆性斷裂形貌特征，且斷面有較大的溶劑侵蝕形貌特征；
2）由塑料制件斷面的顯微紅外光譜、玻璃水的紅外光譜對(duì)比數(shù)據(jù)可知：斷面含有與玻璃水相似的成分；
綜上所述，塑料制件的開(kāi)裂原因可能是由含有羰基成分的玻璃水對(duì)于ABS塑料制件侵蝕，進(jìn)而導(dǎo)致應(yīng)力釋放而開(kāi)裂。建議客戶在成型工藝過(guò)程中盡量避免材料與玻璃水接觸，避免出現(xiàn)塑料制件受侵蝕而斷裂的情況。
展開(kāi) 獲得mesh.hdf5文件：
phonopy --dim="3 3 1" -c POSCAR-unitcell --readfc --hdf5 --fc-symmetry --mesh="1 1 1" –eigenvectors
獲得irreps.yaml文件：
phonopy --dim="3 3 1" -c POSCAR-unitcell --readfc --hdf5 --fc-symmetry --irreps="0 0 0"
可根據(jù)材料晶體結(jié)構(gòu)以及對(duì)稱性判斷Raman活性信息，也可根據(jù)irreps.yaml文件判斷
使用Phonopy-Spectroscopy 軟件分析前置計(jì)算得到的文件并計(jì)算紅外和Raman圖像
生成&Gamma點(diǎn)模式的聲子線寬:
phono3py --dim="2 2 2" --dim_fc2="6 6 3" --fc2 --fc3 -v --br --thm --mesh="48 48 48" --write_gamma --gp=0
紅外強(qiáng)度計(jì)算
這時(shí)需要使用之前準(zhǔn)備好的BORN文件，生成室溫(300 K)線寬的模擬紅外光譜和峰值表,命令如下
phonopy-ir --ir_reps --linewidth_hdf5="kappa-m484848-g0.hdf5" --linewidth_temperature=300
Raman計(jì)算
通過(guò)irreps.yaml的振動(dòng)信息，并參考材料結(jié)構(gòu)信息，判斷可能顯示Raman活動(dòng)的模式，并生成計(jì)算文件：
phonopy-raman -d --bands="4 5 6 7 8 9 11 12 13 14 15 17 18 20 21 22 23 25 26 27"
bands的值為需要計(jì)算的模式。
展開(kāi) 
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紅外光譜分析的最新內(nèi)容
在工業(yè)制造與資源勘探的快節(jié)奏環(huán)境中，傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)室送樣檢測(cè)因漫長(zhǎng)的周期，往往成為制約決策效率的瓶頸，Evident（原奧林巴斯科學(xué)解決方案部門）推出的Vanta系列手持式X射線熒光（XRF）分析儀，通過(guò)將實(shí)驗(yàn)室級(jí)的分析能力集成于堅(jiān)固便攜的手持設(shè)備中，徹底改變了這一現(xiàn)狀，該系列設(shè)備不僅實(shí)現(xiàn)了對(duì)從鎂（Mg）到鈾（U）全元素范圍的精準(zhǔn)檢測(cè)，更憑借卓越的耐用性和智能化的數(shù)據(jù)處理能力，成為了工業(yè)現(xiàn)場(chǎng)質(zhì)量控制
SiO2膜層的可變角橢圓偏振光譜（VASE）分析1個(gè)月前
摘要
可變角度橢圓偏振光譜儀（VASE）是一種常用的技術(shù)，由于其對(duì)光學(xué)參數(shù)的微小變化具有高靈敏度，而被用在許多使用薄膜結(jié)構(gòu)的應(yīng)用中，如半導(dǎo)體、光學(xué)涂層、數(shù)據(jù)存儲(chǔ)、平板制造等。在本用例中，我們演示了VirtualLab Fusion中的橢圓偏振分析器在二氧化硅（SiO2）涂層上的使用。對(duì)于系統(tǒng)的參數(shù)，我們參考Woollam等人的工作 "可變角度橢圓偏振光譜儀（VASE）概述。I.
摘要
可變角度橢圓偏振光譜儀（VASE）是一種常用的技術(shù)，由于其對(duì)光學(xué)參數(shù)的微小變化具有高靈敏度，而被用在許多使用薄膜結(jié)構(gòu)的應(yīng)用中，如半導(dǎo)體、光學(xué)涂層、數(shù)據(jù)存儲(chǔ)、平板制造等。在本用例中，我們演示了VirtualLab Fusion中的橢圓偏振分析器在二氧化硅（SiO2）涂層上的使用。對(duì)于系統(tǒng)的參數(shù)，我們參考Woollam等人的工作 "可變角度橢圓偏振光譜儀（VASE）概述。I. 基本理論和典型應(yīng)用
反射光柵案例分析
簡(jiǎn)介
反射光柵作為光學(xué)系統(tǒng)中實(shí)現(xiàn)光譜色散的核心元件，廣泛應(yīng)用于光譜儀、單色儀、激光雷達(dá)等精密光學(xué)設(shè)備中。其核心功能是將復(fù)色入射光依據(jù)波長(zhǎng)差異分解為單色光，為后續(xù)的光信號(hào)探測(cè)與分析提供基礎(chǔ)。在實(shí)際工程應(yīng)用中，需通過(guò)精準(zhǔn)的光學(xué)仿真驗(yàn)證反射光柵的色散效果，確保其滿足系統(tǒng)對(duì)波長(zhǎng)分辨率、衍射效率等關(guān)鍵指標(biāo)的要求，OAS 光學(xué)軟件憑借強(qiáng)大的三維建模與光線追跡能力，成為反射光柵性能驗(yàn)證的高效工具
摘要
可變角度橢圓偏振光譜儀（VASE）是一種常用的技術(shù)，由于其對(duì)光學(xué)參數(shù)的微小變化具有高靈敏度，而被用在許多使用薄膜結(jié)構(gòu)的應(yīng)用中，如半導(dǎo)體、光學(xué)涂層、數(shù)據(jù)存儲(chǔ)、平板制造等。在本用例中，我們演示了VirtualLab Fusion中的橢圓偏振分析器在二氧化硅（SiO2）涂層上的使用。對(duì)于系統(tǒng)的參數(shù)，我們參考Woollam等人的工作 "可變角度橢圓偏振光譜儀（VASE）概述。I. 基本理論和典型應(yīng)用
冷媒泄漏監(jiān)測(cè)的傳感器到底是選擇熱導(dǎo)原理，還是紅外原理的？在冷媒泄漏監(jiān)測(cè)中，選擇熱導(dǎo)氣體傳感器（TCD）還是紅外傳感器（NDIR）通常基于成本、環(huán)境適應(yīng)性、維護(hù)需求等實(shí)際因素。冷媒泄漏監(jiān)測(cè)傳感器選型具體原因分析：
一、熱導(dǎo)氣體傳感器（TCD）的優(yōu)缺點(diǎn)：
優(yōu)點(diǎn)： 廣譜檢測(cè)：基于氣體熱導(dǎo)率差異，理論上可檢測(cè)所有冷媒
制件正常截面的紅外光譜圖
制件斷面的紅外光譜圖
懷疑目標(biāo)物質(zhì)分析
對(duì)于懷疑的目標(biāo)物質(zhì)玻璃水進(jìn)行紅外光譜分析并與顯微紅外測(cè)試塑料制件的斷面的紅外光譜進(jìn)行對(duì)比分析。
摘要
可變角度橢圓偏振光譜儀（VASE）是一種常用的技術(shù)，由于其對(duì)光學(xué)參數(shù)的微小變化具有高靈敏度，而被用在許多使用薄膜結(jié)構(gòu)的應(yīng)用中，如半導(dǎo)體、光學(xué)涂層、數(shù)據(jù)存儲(chǔ)、平板制造等。在本用例中，我們演示了VirtualLab Fusion中的橢圓偏振分析器在二氧化硅（SiO2）涂層上的使用。對(duì)于系統(tǒng)的參數(shù)，我們參考Woollam等人的工作 "可變角度橢圓偏振光譜儀（VASE）概述。I. 基本理論和典型應(yīng)用
熱分析儀器與紅外光譜、氣相色譜質(zhì)譜儀的聯(lián)用是逸出氣體（EGA）定性和定量分析必不可少的選擇，此種四聯(lián)機(jī)聯(lián)用技術(shù)可使熱效應(yīng)與分子特性、結(jié)構(gòu)和材料組成的信息相關(guān)聯(lián)，是全方位定性和定量分析氣態(tài)分解產(chǎn)物的理想解決方案。
設(shè)備簡(jiǎn)介
設(shè)備名稱：激光共聚焦顯微拉曼光譜儀
設(shè)備型號(hào)：DXR 3xi
在樣品分子結(jié)構(gòu)和空間分布分析時(shí)，通常會(huì)遇到很多具有一定透明度的樣品如超薄多層聚合物、半導(dǎo)體多層膜、鍍層、多層纖維、生物細(xì)胞等，不僅需要實(shí)現(xiàn)表層信息的分析，同時(shí)需要探測(cè)內(nèi)部成分和空間分布信息，而這些樣品大多數(shù)不能或不易切片，需要尋求具有無(wú)損探測(cè)樣品內(nèi)部信息的分析手段
