設備簡介

設備名稱：激光共聚焦顯微拉曼光譜儀

設備型號：DXR 3xi

在樣品分子結構和空間分布分析時，通常會遇到很多具有一定透明度的樣品如超薄多層聚合物、半導體多層膜、鍍層、多層纖維、生物細胞等，不僅需要實現表層信息的分析，同時需要探測內部成分和空間分布信息，而這些樣品大多數不能或不易切片，需要尋求具有無損探測樣品內部信息的分析手段。

國高材分析測試中心配備的顯微拉曼光譜儀具有獨特的Y-Z“切面”成像（縱向深度）和可視化3D成像（X-Y-Z）功能，均可以實現無損分析。利用儀器的針孔式真共焦功能，高精度自動平臺自動控制采集樣品縱向深度拉曼信號，無需樣品破壞和物理切片，輕松實現多層樣品深度上和三維空間上成分定性、成分分布及每層厚度的無損分析，從而實現樣品更加全面直觀的空間立體研究。

儀器結構及工作原理

圖1 高速高分辨激光共聚焦拉曼光譜儀結構示意圖

用激光作為光源激發樣品，樣品與激光相互作用后，樣品會發出拉曼信號。拉曼信號連同瑞利散射光等雜散光一起先后經過濾光片和共聚焦針孔，濾光片和共聚焦針孔會濾除絕大部分的雜散光，只允許所需要的樣品的拉曼信號進入光譜儀，樣品拉曼信號進入光譜儀后，通過光柵分光，將白光分成不同波長的光，不同波長的光信號進入檢測器，通過光電轉化，得到拉曼光譜。拉曼光譜是指紋性譜圖，可以提供樣品的化學結構、相和形態、結晶度以及分子相互作用的詳細信息。

圖2 拉曼光譜信息示意圖

技術參數

光譜采集速度：＞560張/秒

最大成像面積：100mm×75mm

532nm激光激發：50cm-1~6000cm^-1拉曼位移 

785nm激光激發: 50cm-1~3250cm^-1拉曼位移

455nm激光激發：85cm-1~3250cm^-1拉曼位移

激光功率調節精度：0.1mw

樣品要求

1. 樣品狀態：固體、液體，傅里葉拉曼不可檢測黑色樣品；

2. 樣品用量：無損測試/微量樣品；

3. 無需復雜制樣，粉末壓片或直接測試，氣體、易揮發液體封裝毛細管測試；

4. 不接收放射性樣品、腐蝕性樣品、受熱分解的樣品；

5. 其它特殊樣品或特殊測量面議或電話溝通。

應用案例

1）應力表征

碳纖維布, 碳纖維布浸漬膠單層以及碳纖維布浸漬膠雙層的拉曼光譜，說明碳纖維布界面層間發生了應力變化, 形成了收縮應力, 導致碳原子鍵長收縮, 拉曼頻率增大。

2）燃燒機理表征

研究煤炭樣品燃燒時的氣體形成速率，有助于理解燃燒反應機制和優化燃燒條件。

3）二維材料層數判定

由于限域效應，二維材料的光學性質強烈依賴于其層數。隨著層數的變化，其拉曼譜峰的峰位、峰強以及峰形可能會發生顯著改變，因此拉曼光譜可以作為二維材料厚度鑒定的一種有效手段。如圖所示，通過測定層內振動模式的指紋峰位，判斷MoS₂層數。利用選定的指紋峰位進行成像，可以清晰地呈現不同層數MoS₂的分布情況。