熱分析儀器與紅外光譜、氣相色譜質(zhì)譜儀的聯(lián)用是逸出氣體（EGA）定性和定量分析必不可少的選擇，此種四聯(lián)機(jī)聯(lián)用技術(shù)可使熱效應(yīng)與分子特性、結(jié)構(gòu)和材料組成的信息相關(guān)聯(lián)，是全方位定性和定量分析氣態(tài)分解產(chǎn)物的理想解決方案。

國(guó)高材分析測(cè)試中心新配備的聯(lián)用系統(tǒng)為熱重-紅外-氣相色譜質(zhì)譜并聯(lián)式三相聯(lián)用系統(tǒng)，可實(shí)現(xiàn)以下測(cè)試目的：同步熱重測(cè)試提供熱穩(wěn)定信息；紅外光譜實(shí)時(shí)分析逸出氣體化合物信息；氣相色譜質(zhì)譜可分析典型溫度點(diǎn)逸出氣體結(jié)構(gòu)信息；從而為剖析樣品組分，探討裂解機(jī)理，未知物的定性，已知物的監(jiān)控，提供強(qiáng)有力的表征手段。

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01

應(yīng)用領(lǐng)域

該設(shè)備廣泛用于材料、能源、環(huán)境、化工、涂料、藥品、催化劑等領(lǐng)域。逸出氣體分析是一個(gè)涉及多研究領(lǐng)域和方向的檢測(cè)技術(shù)，可提供關(guān)于各種樣品在化學(xué)反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氣體信息，通過逸出氣體組分的定性定量研究，進(jìn)而對(duì)樣品組分、反應(yīng)過程、動(dòng)態(tài)特征等進(jìn)一步研究。可用于研究高聚物、生物材料、能源材料、催化材料、納米材料、環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域的高級(jí)研究開發(fā)，為其組分和熱反應(yīng)過程提供重要的理論依據(jù)。

02

 TGA-FTIR-GC-MS構(gòu)成

• 熱重分析儀(TGA)：熱重分析法是在受控制的溫度程序下，測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)；
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• 紅外分析儀(FTIR)：FTIR利用紅外光的吸收特性，通過測(cè)量樣品與紅外光的相互作用來提供詳細(xì)的分析信息;
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• 氣相色譜(GC)：將各種氣體成分在色譜柱中彼此分離；
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• 質(zhì)譜(MS)：為檢測(cè)器，按質(zhì)荷比（M/Z）不同，根據(jù)MS譜圖檢索，對(duì)裂解產(chǎn)物進(jìn)行定性定量。

03

TGA-FTIR-GC-MS功能

• 單用TGA可測(cè)試材料的質(zhì)量及熱焓隨溫度或時(shí)間的變化
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• 單用FTIR可對(duì)樣品加熱產(chǎn)生的逸出氣體進(jìn)行官能團(tuán)定性分析
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• 單用GC-MS可對(duì)逸出氣體進(jìn)行定性及定量分析
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• 實(shí)現(xiàn)TGA-FTIR、TGA-GC-MS、TGA-FTIR-GC-MS等多聯(lián)用模式分析功能
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• 氣體氛圍：氮?dú)狻鍤狻⒖諝?/li>
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• TGA-FTIR-GC-MS組合系統(tǒng)是一種優(yōu)異的逸出氣體分析的設(shè)備。MS和FTIR數(shù)據(jù)可互相支持，通過利用每種技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)進(jìn)一步擴(kuò)展在逸出氣體分析中的應(yīng)用。

04

測(cè)試條件

設(shè)備	條件
熱重分析儀（TGA）	30℃保持（3min），以20℃/min升至360℃，保持（15min）采集時(shí)間
紅外光譜儀（FTIR）	350-8000cm-1
氣質(zhì)聯(lián)用儀（GCMS）	質(zhì)量范圍m/z:不小于 1200amu 靈敏度：EI(1pg/μL八氟萘進(jìn)樣1μL)，S/N≥1500:1（m/z 272）

05

案列分析

• 丙烯酸酯樹脂熱分解過程中逸出氣體測(cè)試

圖1 TGA譜圖（橫坐標(biāo)-時(shí)間）

圖2 TGA譜圖（橫坐標(biāo)-溫度）

圖3 IR譜圖（采集402s）

圖4 GCMS譜圖（NIST譜庫(kù)推薦結(jié)果）

• 結(jié)果分析：

根據(jù)熱分解過程中逸出氣體采用FTIR分析，樹脂為聚(2-丙烯酸-2-乙基己)酯，溶劑為醋酸異辛酯、乙酸乙酯。采用GCMS分析，溶劑含有異辛醇、醋酸異辛酯、雙（2-乙基己基）戊二酸酯、醋酸乙酯等；增塑劑為鄰苯二甲酸二辛酯；發(fā)泡劑為偶氮二異丁腈；防腐劑為三甲基異噻唑。初步結(jié)果如下：

序號(hào)	組分名稱	CAS No.	備注	含量 %
1	丙烯酸異辛酯	103-11-7	溶劑	~30.0
2	異辛醇	104-76-7	溶劑	~22.0
3	醋酸異辛酯	103-09-3	溶劑	~20.0
4	雙（2-乙基己基）戊二酸酯	21302-20-5	溶劑	~10.0
5	聚(2-丙烯酸-2-乙基己)酯	9003-77-4	樹脂	~6.0
6	醋酸乙酯	141-78-6	溶劑	~5.0
7	鄰苯二甲酸二辛酯	117-81-7	增塑劑	~2.3
8	乙醇	64-17-5	殘留溶劑	~2.0
9	醋酸甲酯	79-20-9	殘留溶劑	~2.0
10	偶氮二異丁腈	78-67-1	發(fā)泡劑、引發(fā)劑	~0.5
11	三甲基異噻唑	39228-36-9	防腐劑	~0.1
12	其他	/		0.1