凝膠滲透色譜
關注創建者：匿名 創建時間：2026-01-04
凝膠滲透色譜的實例教程
因此，掌握平均分子量和分子量分布等信息，對于高分子材料的研究、開發、制備以及生產工藝管理和品質把控等方面至關重要，而凝膠滲透色譜（GPC）則可以快速而簡單地提獲取這些信息。
01
什么是凝膠滲透色譜法？
凝膠滲透色譜（GPC）是1964年，由J.C.Moore首先研究成功。不僅可用于小分子物質的分離和鑒定，而且可以用來分析化學性質相同分子體積不同的高分子同系物（聚合物在分離柱上按分子流體力學體積大小被分離開）。
02
凝膠色譜儀的基本結構
凝膠滲透色譜儀由以下四部分構成：1.輸液系統（包括溶液儲存器、輸液泵。進樣器等），2.色譜柱系統（包括柱溫控制箱），3。檢測器（RI、UV等），4.數據收集及數據處理系統（包括模數轉換器、計算機、打印機/繪圖儀等）。其流程圖如下圖所示：
03
凝膠色譜法的基本原理
凝膠具有化學惰性，它不具有吸附、分配和離子交換作用。凝膠滲透色譜的分析是利用體積排除機理，色譜柱裝填的是多孔性凝膠或微粒，孔徑大小與待分離的聚合物分子相似。利用GPC分析高分子化合物分子量流程如下：
在檢測時，樣品進入進樣器后被淋洗溶劑帶入凝膠色譜柱，讓被測量的高分子化合物溶液通過一根內裝不同孔徑的色譜柱，柱中可供分子通行的路徑有粒子間的間隙（較大）和粒子內的通孔（較小）。當聚合物溶液流經色譜柱（凝膠顆粒）時，較大的分子（體積大于凝膠孔隙）被排除在粒子的小孔之外，只能從粒子間的間隙通過，速率較快；而較小的分子可以進入粒子中的小孔，通過的速率要慢得多；中等體積的分子可以滲入較大的孔隙中，但受到較小孔隙的排阻，介乎上述兩種情況之間。
展開 凝膠滲透色譜分析（GPC）
凝膠滲透色譜主要應用于高分子材料和蛋白質的分離，可用來分離相對分子質量從幾百萬到100這樣的一個寬相對分子質量范圍的分子。
由于高分子材料的物理性質與其平均相對分子質量積相對分子質量分布密切相關，所以凝膠滲透色譜成了一個快速鑒定聚合物高、低相對分子質量成分的唯一的分析工具。凝膠滲透色譜能用作表示聚合物之間差別的一種定性工具，或用作計算聚合物的平均相對分子質量和相對分子質量分布的一種定量工具。關于凝膠色譜在高分子材料的生產及研究工作中的應用可概括為以下四點：
a.用于高聚物生產過程中中聚合工藝的選擇，聚合反應機理的研究以及控制和監視聚合過程；
b.在高聚物材料的加工及使用過程中用于研究相對分子質量及相對分子質量分布與加工使用性能的關系，助劑在加工和使用過程的作用以及老化機理的研究；
c.用于分離和分析高聚物材料的組成、結構、以及高聚物單分散試樣的制備；
d.用于小分子物質方面的分析，如在石油及表面涂層工業方面的應用等。
5. 核磁共振分析（NMR）
核磁共振分析作為一種工具在高聚物研究中應用甚廣，如相對分子質量測定、組成分析、動力學過程、結晶度、相變等。但最為突出之處，是對高分子材料分子鏈的立體規整性、鏈節不同取向的銜接（如頭-頭、頭-尾鍵接等），鏈節序列分布及微結構的確定。而核磁共振分析在聚合物表征方面的應用主要包括：
a.研究聚合物鏈的構型；
b.研究聚合物鏈的構象；
c.研究聚合物和共聚物中的序列分布及立構規整性；
d.鑒別聚合物的混合物、嵌段共聚物、交替共聚物和無規共聚物；
e.研究聚合物的相容性和聚合物的共混物；
f.研究聚合物溶液中的分子相互作用；
g.研究聚合物的交聯等等。
6.
展開 溶液進樣前應先經過過濾，以防止固體顆粒進入色譜柱內，引起柱內堵塞，損壞色譜柱。
素材來源于網絡
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二
表征設備
國高材分析測試中心CFC設備
CFC（多功能聚烯烴分析表征儀）是應用升溫淋洗分級技術和凝膠滲透色譜技術的一臺聯用全自動分析儀，可現實雙變量分布測定，首先按照結晶能力的不同，通過TREF分級，然后分級組分進入凝膠色譜柱，按分級組分的分子量進一步分離，進入到相應的紅外檢測器，根據測量結果可生成以溫度和分子量對數為變量的三維譜圖。
技術參數：
測試模式：TREF模式、TGIC模式
淋洗溫度范圍：-15℃~150℃
流動相：1,2,4-三氯苯（TCB）或鄰二氯苯（oDCB）
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核磁共振波譜儀（Nuclear Magnetic Resonance，簡寫為NMR）是研究原子核在強磁場中對射頻輻射吸收的儀器，是對各種有機和無機物的成分、結構進行定性定量分析的最強有力的工具之一。可應用于有機化學、生物化學、藥物化學等領域的結構分析和性能研究，也可用于液體、可溶性有機物、聚合物的分子結構和分子之間相互作用研究。
技術參數：
1. 變溫范圍: 常溫--+150℃
2. 檢測核:1H和19F、共振頻率在109Ag到170、199Hg到31P等核間所有核，可測H譜、C譜、雜核譜DEPT等一維譜圖、COSY、NOESY、HMBC、HMQC等二維譜圖。
國高材分析測試中心高溫GPC設備
高溫凝膠滲透色譜法（高溫GPC）是GPC的一種特殊形式，可在整個樣品路徑中保持高溫，也就是說，即使自動進樣器也被加熱。這樣可以防止樣品在GPC分析過程中沉降。
展開 1.3 凝膠滲透色譜（GPC）分析
使用凝膠滲透色譜法測定樣品的摩爾質量和摩爾質量分散性。色譜在35°C的氯仿溶液中進行，洗脫液流速為1 mL/min。摩爾質量損失的計算公式為：
其中，Mu0 為初始質量平均摩爾質量，Mux為連續或最終平均摩爾質量。
1.4 差示掃描量熱法（DSC）
初始樣品的第一條量熱曲線（第一次加熱運行）從-30°C到220°C，加熱速率為20°C/min和5°C/min；第二條和第三條量熱曲線（第二次和第三次加熱運行）在快速冷卻后從-30°C到220°C以20°C/min和5°C/min的加熱速率獲取。所有實驗在氮氣氛圍下進行，氮氣流速為50 mL/min，使用鋁制樣品盤。
玻璃化轉變溫度（Tg）取為熱容變化的中點，從第二條量熱曲線獲得；冷結晶溫度（Tcc）、熔融溫度（Tm）（取熔融吸熱峰的峰值溫度最大值）以及焓值（ΔHcc和ΔHm）從第一條量熱曲線（第一次加熱運行）獲得，對于非晶樣品則從快速冷卻后的第二條和第三條量熱曲線（第二次加熱運行，不同加熱速率）獲得。
2. 結果與討論
2.1 加速老化研究
本研究通過阿倫尼烏斯模型（Q10=2）模擬長期儲存環境，在55°C加速條件下系統評估了PLA及PLA/PHA包裝體系的老化行為。
圖1. 在55°C下經過19天加速老化測試后，裝有石蠟、乙醇、去離子水和空白測試的PLA化妝品容器的照片
實驗結果表明，材料在化妝品模擬介質中呈現顯著的性能分化：PLA容器在接觸石蠟、乙醇及去離子水后均發生不可逆形變，其中石蠟環境誘發凹陷，乙醇導致溶脹，而水介質則同時引發兩種失效模式（圖1）。
展開 
凝膠滲透色譜的最新內容
本案例將展示如何通過制備型升溫淋洗分級（P-TREF）、連續自成核退火熱分級（SSA）以及高溫凝膠滲透色譜（HT-GPC）的深度矩陣式聯用，成功破譯兩款基礎物性參數相近、但宏觀力學和流變性能差異顯著的商業化mLLDPE樹脂的深層微觀結構密碼。
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03
凝膠滲透色譜（GPC）分析
通過凝膠滲透色譜（GPC）測量了分子量分布（MWD）隨LCB水平的變化，并與常規和梯形二烯支化的動力學模型曲線進行對比（圖6A）。動力學模型表明兩種支化機制存在顯著差異。
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因此，掌握平均分子量和分子量分布等信息，對于高分子材料的研究、開發、制備以及生產工藝管理和品質把控等方面至關重要，而凝膠滲透色譜（GPC）則可以快速而簡單地提獲取這些信息。
01
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凝膠滲透色譜（GPC）是1964年，由J.C.Moore首先研究成功。
1.3 凝膠滲透色譜（GPC）分析
使用凝膠滲透色譜法測定樣品的摩爾質量和摩爾質量分散性。色譜在35°C的氯仿溶液中進行，洗脫液流速為1 mL/min。摩爾質量損失的計算公式為：
其中，Mu0 為初始質量平均摩爾質量，Mux為連續或最終平均摩爾質量。
氣相色譜-質譜聯用儀(GC-MS)
裂解氣相色譜-質譜聯用(PGC-MS)
核磁共振分析(NMR)
X射線光電子能譜分析(XPS)
X射線衍射儀(XRD)
熱分析：
差示掃描量熱法(DSC)
熱機械分析(TMA)
熱重分析(TGA)
動態熱機械分析(DMA)
導熱系數(穩態熱流法、激光散射法)
裂解分析：
裂解氣相色譜-質譜法
凝膠滲透色譜分析
4.體積排阻色譜法（SEC）或凝膠滲透色譜法（GPC）
固定相：具有各種孔徑的多孔珠。
流動相：緩沖水溶液。
應用：根據分子的大小和形狀分離分子。適用于表征大分子和分析聚合物。
5.親和層析
固定相：與目標分子（如抗體）特異性結合的固定配體。
流動相：緩沖溶液。
直接法有端基分析法、沸點上升法、冰點下降法、滲透壓法、光散射法、超速離心沉降及擴散法，間接法比較常用，目前有凝膠滲透色譜（GPC）法、流變法和黏度法。目前，國內學術界及工業界缺乏對于UHMWPE樹脂的分子結構參數，特別是分子量分布的準確表征方法。以下是幾種常用的表征方法。
