凝膠滲透色譜的案例
流出曲線 vs. 分子量分布曲線：如何高效解讀GPC測試結(jié)果？
因此，掌握平均分子量和分子量分布等信息，對于高分子材料的研究、開發(fā)、制備以及生產(chǎn)工藝管理和品質(zhì)把控等方面至關(guān)重要，而凝膠滲透色譜（GPC）則可以快速而簡單地提獲取這些信息。
01
什么是凝膠滲透色譜法？
凝膠滲透色譜（GPC）是1964年，由J.C.Moore首先研究成功。不僅可用于小分子物質(zhì)的分離和鑒定，而且可以用來分析化學(xué)性質(zhì)相同分子體積不同的高分子同系物（聚合物在分離柱上按分子流體力學(xué)體積大小被分離開）。
02
凝膠色譜儀的基本結(jié)構(gòu)
凝膠滲透色譜儀由以下四部分構(gòu)成：1.輸液系統(tǒng)（包括溶液儲存器、輸液泵。進(jìn)樣器等），2.色譜柱系統(tǒng)（包括柱溫控制箱），3。檢測器（RI、UV等），4.數(shù)據(jù)收集及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（包括模數(shù)轉(zhuǎn)換器、計(jì)算機(jī)、打印機(jī)/繪圖儀等）。其流程圖如下圖所示：
03
凝膠色譜法的基本原理
凝膠具有化學(xué)惰性，它不具有吸附、分配和離子交換作用。凝膠滲透色譜的分析是利用體積排除機(jī)理，色譜柱裝填的是多孔性凝膠或微粒，孔徑大小與待分離的聚合物分子相似。利用GPC分析高分子化合物分子量流程如下：
在檢測時(shí)，樣品進(jìn)入進(jìn)樣器后被淋洗溶劑帶入凝膠色譜柱，讓被測量的高分子化合物溶液通過一根內(nèi)裝不同孔徑的色譜柱，柱中可供分子通行的路徑有粒子間的間隙（較大）和粒子內(nèi)的通孔（較小）。當(dāng)聚合物溶液流經(jīng)色譜柱（凝膠顆粒）時(shí)，較大的分子（體積大于凝膠孔隙）被排除在粒子的小孔之外，只能從粒子間的間隙通過，速率較快；而較小的分子可以進(jìn)入粒子中的小孔，通過的速率要慢得多；中等體積的分子可以滲入較大的孔隙中，但受到較小孔隙的排阻，介乎上述兩種情況之間。
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凝膠滲透色譜分析（GPC）
凝膠滲透色譜主要應(yīng)用于高分子材料和蛋白質(zhì)的分離，可用來分離相對分子質(zhì)量從幾百萬到100這樣的一個(gè)寬相對分子質(zhì)量范圍的分子。
由于高分子材料的物理性質(zhì)與其平均相對分子質(zhì)量積相對分子質(zhì)量分布密切相關(guān)，所以凝膠滲透色譜成了一個(gè)快速鑒定聚合物高、低相對分子質(zhì)量成分的唯一的分析工具。凝膠滲透色譜能用作表示聚合物之間差別的一種定性工具，或用作計(jì)算聚合物的平均相對分子質(zhì)量和相對分子質(zhì)量分布的一種定量工具。關(guān)于凝膠色譜在高分子材料的生產(chǎn)及研究工作中的應(yīng)用可概括為以下四點(diǎn)：
a.用于高聚物生產(chǎn)過程中中聚合工藝的選擇，聚合反應(yīng)機(jī)理的研究以及控制和監(jiān)視聚合過程；
b.在高聚物材料的加工及使用過程中用于研究相對分子質(zhì)量及相對分子質(zhì)量分布與加工使用性能的關(guān)系，助劑在加工和使用過程的作用以及老化機(jī)理的研究；
c.用于分離和分析高聚物材料的組成、結(jié)構(gòu)、以及高聚物單分散試樣的制備；
d.用于小分子物質(zhì)方面的分析，如在石油及表面涂層工業(yè)方面的應(yīng)用等。
5. 核磁共振分析（NMR）
核磁共振分析作為一種工具在高聚物研究中應(yīng)用甚廣，如相對分子質(zhì)量測定、組成分析、動(dòng)力學(xué)過程、結(jié)晶度、相變等。但最為突出之處，是對高分子材料分子鏈的立體規(guī)整性、鏈節(jié)不同取向的銜接（如頭-頭、頭-尾鍵接等），鏈節(jié)序列分布及微結(jié)構(gòu)的確定。而核磁共振分析在聚合物表征方面的應(yīng)用主要包括：
a.研究聚合物鏈的構(gòu)型；
b.研究聚合物鏈的構(gòu)象；
c.研究聚合物和共聚物中的序列分布及立構(gòu)規(guī)整性；
d.鑒別聚合物的混合物、嵌段共聚物、交替共聚物和無規(guī)共聚物；
e.研究聚合物的相容性和聚合物的共混物；
f.研究聚合物溶液中的分子相互作用；
g.研究聚合物的交聯(lián)等等。
6.
展開 GPC與APC：誰更適合于高分子材料分子量測試分析
溶液進(jìn)樣前應(yīng)先經(jīng)過過濾，以防止固體顆粒進(jìn)入色譜柱內(nèi)，引起柱內(nèi)堵塞，損壞色譜柱。
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二
表征設(shè)備
國高材分析測試中心CFC設(shè)備
CFC（多功能聚烯烴分析表征儀）是應(yīng)用升溫淋洗分級技術(shù)和凝膠滲透色譜技術(shù)的一臺聯(lián)用全自動(dòng)分析儀，可現(xiàn)實(shí)雙變量分布測定，首先按照結(jié)晶能力的不同，通過TREF分級，然后分級組分進(jìn)入凝膠色譜柱，按分級組分的分子量進(jìn)一步分離，進(jìn)入到相應(yīng)的紅外檢測器，根據(jù)測量結(jié)果可生成以溫度和分子量對數(shù)為變量的三維譜圖。
技術(shù)參數(shù)：
測試模式：TREF模式、TGIC模式
淋洗溫度范圍：-15℃~150℃
流動(dòng)相：1,2,4-三氯苯（TCB）或鄰二氯苯（oDCB）
國高材分析測試中心500M變溫液體核磁共振波譜儀
核磁共振波譜儀（Nuclear Magnetic Resonance，簡寫為NMR）是研究原子核在強(qiáng)磁場中對射頻輻射吸收的儀器，是對各種有機(jī)和無機(jī)物的成分、結(jié)構(gòu)進(jìn)行定性定量分析的最強(qiáng)有力的工具之一。可應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、藥物化學(xué)等領(lǐng)域的結(jié)構(gòu)分析和性能研究，也可用于液體、可溶性有機(jī)物、聚合物的分子結(jié)構(gòu)和分子之間相互作用研究。
技術(shù)參數(shù)：
1. 變溫范圍: 常溫--+150℃
2. 檢測核:1H和19F、共振頻率在109Ag到170、199Hg到31P等核間所有核，可測H譜、C譜、雜核譜DEPT等一維譜圖、COSY、NOESY、HMBC、HMQC等二維譜圖。
國高材分析測試中心高溫GPC設(shè)備
高溫凝膠滲透色譜法（高溫GPC）是GPC的一種特殊形式，可在整個(gè)樣品路徑中保持高溫，也就是說，即使自動(dòng)進(jìn)樣器也被加熱。這樣可以防止樣品在GPC分析過程中沉降。
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PLA/PHA生物降解化妝品包裝材料的穩(wěn)定性與貨架期契合性研究
1.3 凝膠滲透色譜（GPC）分析
使用凝膠滲透色譜法測定樣品的摩爾質(zhì)量和摩爾質(zhì)量分散性。色譜在35°C的氯仿溶液中進(jìn)行，洗脫液流速為1 mL/min。摩爾質(zhì)量損失的計(jì)算公式為：
其中，Mu0 為初始質(zhì)量平均摩爾質(zhì)量，Mux為連續(xù)或最終平均摩爾質(zhì)量。
1.4 差示掃描量熱法（DSC）
初始樣品的第一條量熱曲線（第一次加熱運(yùn)行）從-30°C到220°C，加熱速率為20°C/min和5°C/min；第二條和第三條量熱曲線（第二次和第三次加熱運(yùn)行）在快速冷卻后從-30°C到220°C以20°C/min和5°C/min的加熱速率獲取。所有實(shí)驗(yàn)在氮?dú)夥諊逻M(jìn)行，氮?dú)饬魉贋?0 mL/min，使用鋁制樣品盤。
玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）取為熱容變化的中點(diǎn)，從第二條量熱曲線獲得；冷結(jié)晶溫度（Tcc）、熔融溫度（Tm）（取熔融吸熱峰的峰值溫度最大值）以及焓值（ΔHcc和ΔHm）從第一條量熱曲線（第一次加熱運(yùn)行）獲得，對于非晶樣品則從快速冷卻后的第二條和第三條量熱曲線（第二次加熱運(yùn)行，不同加熱速率）獲得。
2. 結(jié)果與討論
2.1 加速老化研究
本研究通過阿倫尼烏斯模型（Q10=2）模擬長期儲存環(huán)境，在55°C加速條件下系統(tǒng)評估了PLA及PLA/PHA包裝體系的老化行為。
圖1. 在55°C下經(jīng)過19天加速老化測試后，裝有石蠟、乙醇、去離子水和空白測試的PLA化妝品容器的照片
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，材料在化妝品模擬介質(zhì)中呈現(xiàn)顯著的性能分化：PLA容器在接觸石蠟、乙醇及去離子水后均發(fā)生不可逆形變，其中石蠟環(huán)境誘發(fā)凹陷，乙醇導(dǎo)致溶脹，而水介質(zhì)則同時(shí)引發(fā)兩種失效模式（圖1）。
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離子回旋運(yùn)動(dòng)
傅立葉變換
氣相色譜法GC
分析原理：樣品中各組分在流動(dòng)相和固定相之間，由于分配系數(shù)不同而分離
譜圖的表示方法：柱后流出物濃度隨保留值的變化
提供的信息：峰的保留值與組分熱力學(xué)參數(shù)有關(guān)，是定性依據(jù)
氣相色譜儀檢測流程
氣相色譜儀，主要由三大部分構(gòu)成：載氣、色譜柱、檢測器。每一模塊具體工作流程如下。
注射器
色譜柱
檢測器
凝膠色譜法GPC
分析原理：樣品通過凝膠柱時(shí)，按分子的流體力學(xué)體積不同進(jìn)行分離，大分子先流出
譜圖的表示方法：柱后流出物濃度隨保留值的變化
提供的信息：高聚物的平均分子量及其分布
根據(jù)所用凝膠的性質(zhì)，可以分為使用水溶液的凝膠過濾色譜法(GFC)和使用有機(jī)溶劑的凝膠滲透色譜法(GPC)。
只依據(jù)尺寸大小分離，大組分最先被洗提出
色譜固定相是多孔性凝膠，只有直徑小于孔徑的組分可以進(jìn)入凝膠孔道。大組分不能進(jìn)入凝膠孔洞而被排阻，只能沿著凝膠粒子之間的空隙通過，因而最大的組分最先被洗提出來。
直徑小于孔徑的組分進(jìn)入凝膠孔道
小組分可進(jìn)入大部分凝膠孔洞，在色譜柱中滯留時(shí)間長，會更慢被洗提出來。溶劑分子因體積最小，可進(jìn)入所有凝膠孔洞，因而是最后從色譜柱中洗提出。這也是與其他色譜法最大的不同。
依據(jù)尺寸差異，樣品組分分離
體積排阻色譜法適用于對未知樣品的探索分離。凝膠過濾色譜適于分析水溶液中的多肽、蛋白質(zhì)、生物酶等生物分子;凝膠滲透色譜主要用于高聚物(如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯)的分子量測定。
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在產(chǎn)品研發(fā)、質(zhì)量控制及失效分析環(huán)節(jié)，傳統(tǒng)的宏觀物性測試面臨著嚴(yán)重的維度局限：凝膠滲透色譜（GPC）僅提供分子量及分布，差示掃描量熱法（DSC）僅反映整體熱行為，而最常用的熔體流動(dòng)速率（MFR）和密度測試則是宏觀統(tǒng)計(jì)的均值。對于結(jié)構(gòu)高度均一的茂金屬聚乙烯而言，這類單一維度的測試根本無法揭示其分子內(nèi)與分子間的結(jié)構(gòu)異質(zhì)性。實(shí)際上，聚合物的宏觀力學(xué)和流變性能直接受控于其共聚物中短鏈分支的分布、片晶的發(fā)育厚度，以及能夠跨越非晶區(qū)連接相鄰片晶的"系帶分子"（Tie Molecules）網(wǎng)絡(luò)密度。
▲ 圖1 跨越非晶區(qū)連接相鄰片晶的"系帶分子"網(wǎng)絡(luò)
針對這一行業(yè)痛點(diǎn)，國高材分析測試中心引入了多維交叉分級（Cross-Fractionation）表征技術(shù)。本案例將展示如何通過制備型升溫淋洗分級（P-TREF）、連續(xù)自成核退火熱分級（SSA）以及高溫凝膠滲透色譜（HT-GPC）的深度矩陣式聯(lián)用，成功破譯兩款基礎(chǔ)物性參數(shù)相近、但宏觀力學(xué)和流變性能差異顯著的商業(yè)化mLLDPE樹脂的深層微觀結(jié)構(gòu)密碼。
▲ 圖2 國高材分析測試中心CFC設(shè)備
二、宏觀表征參數(shù)相似與實(shí)際服役性能差異的對比
在樹脂材料篩選和加工過程中，質(zhì)保書上的基礎(chǔ)參數(shù)是重要的參考依據(jù)。在國高材分析測試中心近期承接的一項(xiàng)材料評價(jià)委托中，客戶提供了兩款商業(yè)化乙烯/1-己烯茂金屬共聚物薄膜級樹脂（標(biāo)記為樣品A和樣品B）。在進(jìn)廠質(zhì)量檢驗(yàn)中，這兩款樹脂的密度、熔融指數(shù)、分子量等指標(biāo)基本一致。但在薄膜吹塑和流延成型加工后，發(fā)現(xiàn)兩者的薄膜力學(xué)性能差異較大，導(dǎo)致生產(chǎn)良率波動(dòng)，部分抗穿刺包裝袋產(chǎn)品不達(dá)標(biāo)。
2.1 基礎(chǔ)物性參數(shù)對比
為確認(rèn)材料的基礎(chǔ)參數(shù)，國高材分析測試中心對其進(jìn)行了全面的基礎(chǔ)熱學(xué)、流變學(xué)與分子量表征。通過120 ℃高溫環(huán)境下的核磁共振測試確認(rèn)兩者均為乙烯與1-己烯的共聚物。
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03
凝膠滲透色譜（GPC）分析
通過凝膠滲透色譜（GPC）測量了分子量分布（MWD）隨LCB水平的變化，并與常規(guī)和梯形二烯支化的動(dòng)力學(xué)模型曲線進(jìn)行對比（圖6A）。動(dòng)力學(xué)模型表明兩種支化機(jī)制存在顯著差異。當(dāng)原料中癸二烯添加量從0增至0.15克時(shí)，絕對分子量（光散射法測定）從M?=25.3 kg/mol、Mw=99 kg/mol升至M?=28.5 kg/mol、Mw=226 kg/mol（方案1與5對比），該增長符合二烯偶聯(lián)聚合物鏈（梯形支化）的預(yù)期。圖6B展示了梯形聚合物（方案1-5）、常規(guī)癸二烯聚合物（方案6）及LDPE（方案7）的MWD曲線。梯形聚合物中較高的二烯負(fù)載量導(dǎo)致峰位分子量移動(dòng)，該特征在常規(guī)二烯LCB體系中難以在不結(jié)垢的前提下實(shí)現(xiàn)。圖6B的GPC數(shù)據(jù)清晰顯示出常規(guī)與梯形二烯聚合物的差異，且與相應(yīng)動(dòng)力學(xué)模型的預(yù)測高度吻合。梯形支化聚合物的GPC曲線無高分子量尾端，表明不存在交聯(lián)，這保證了工藝過程的穩(wěn)定運(yùn)行。
圖6 樣品GPC分析圖
04
熔體流變行為分析
在190°C的薄膜擠出工藝溫度下，通過小振幅振蕩剪切測試了材料的線性粘彈性（LVE）響應(yīng)。其LVE行為體現(xiàn)在兩個(gè)方面：圖7A展示了復(fù)數(shù)粘度模量|η(ω)|隨角頻率ω的變化關(guān)系，圖7B則顯示了損耗角δ(ω)隨復(fù)數(shù)模量G*(ω)|的變化規(guī)律。
圖7 流變學(xué)分析
(A) 復(fù)數(shù)粘度模量|η(ω)|隨角頻率變化關(guān)系；(B) van Gurp-Palmen圖（損耗角δ與復(fù)數(shù)模量|G|關(guān)系）。兩圖均在190°C測試溫度下對表1所列樹脂進(jìn)行測定。
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03
凝膠滲透色譜（GPC）分析
通過凝膠滲透色譜（GPC）測量了分子量分布（MWD）隨LCB水平的變化，并與常規(guī)和梯形二烯支化的動(dòng)力學(xué)模型曲線進(jìn)行對比（圖6A）。動(dòng)力學(xué)模型表明兩種支化機(jī)制存在顯著差異。當(dāng)原料中癸二烯添加量從0增至0.15克時(shí)，絕對分子量（光散射法測定）從M?=25.3 kg/mol、Mw=99 kg/mol升至M?=28.5 kg/mol、Mw=226 kg/mol（方案1與5對比），該增長符合二烯偶聯(lián)聚合物鏈（梯形支化）的預(yù)期。圖6B展示了梯形聚合物（方案1-5）、常規(guī)癸二烯聚合物（方案6）及LDPE（方案7）的MWD曲線。梯形聚合物中較高的二烯負(fù)載量導(dǎo)致峰位分子量移動(dòng)，該特征在常規(guī)二烯LCB體系中難以在不結(jié)垢的前提下實(shí)現(xiàn)。圖6B的GPC數(shù)據(jù)清晰顯示出常規(guī)與梯形二烯聚合物的差異，且與相應(yīng)動(dòng)力學(xué)模型的預(yù)測高度吻合。梯形支化聚合物的GPC曲線無高分子量尾端，表明不存在交聯(lián)，這保證了工藝過程的穩(wěn)定運(yùn)行。
圖6 樣品GPC分析圖
04
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在190°C的薄膜擠出工藝溫度下，通過小振幅振蕩剪切測試了材料的線性粘彈性（LVE）響應(yīng)。其LVE行為體現(xiàn)在兩個(gè)方面：圖7A展示了復(fù)數(shù)粘度模量|η(ω)|隨角頻率ω的變化關(guān)系，圖7B則顯示了損耗角δ(ω)隨復(fù)數(shù)模量G*(ω)|的變化規(guī)律。
圖7 流變學(xué)分析
(A) 復(fù)數(shù)粘度模量|η(ω)|隨角頻率變化關(guān)系；(B) van Gurp-Palmen圖（損耗角δ與復(fù)數(shù)模量|G|關(guān)系）。兩圖均在190°C測試溫度下對表1所列樹脂進(jìn)行測定。
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作者通過核磁共振氫譜、凝膠滲透色譜和高分辨質(zhì)譜確認(rèn)了產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)和純度（圖1）。隨后，作者發(fā)現(xiàn)寡聚（單硫代縮醛）的序列可以很輕易地通過串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)進(jìn)行解析，這得益于結(jié)構(gòu)中容易斷裂的碳-硫鍵（圖2）。4+4的單體策略會產(chǎn)生4×4種單體組合，每一種單體組合都有一個(gè)獨(dú)特的分子量，可以很輕易地從串聯(lián)質(zhì)譜中分辨出來。因此，通過多進(jìn)制編碼，序列精確的寡聚（單硫代縮醛）B11可轉(zhuǎn)化為20比特(bit)的一維數(shù)字信息，是一種全新的“數(shù)字大分子”。其信息存儲密度為0.013 bit/Da，高于DNA的信息存儲密度(0.006 bit/Da)。
圖1 線形序列精確寡聚（單硫代縮醛）的合成
圖2 通過串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行序列解析
圖3 雜臂序列精確大分子的合成
圖4 雜臂序列精確大分子的串聯(lián)質(zhì)譜解析
作者進(jìn)而利用新發(fā)展的高效溫和的合成策略制備了星形序列精確大分子。他們采用“發(fā)散法”和“收斂法”制備了同臂星形大分子，進(jìn)而又將這兩種策略結(jié)合，采用“從臂到核，再從核到臂”的方式，制備了全新的雜臂星形序列精確大分子（圖3）。作者同樣對其進(jìn)行了串聯(lián)質(zhì)譜的表征，發(fā)現(xiàn)總共有19種主要碎片峰，從外圍6個(gè)臂一個(gè)接一個(gè)斷裂到中心核一共有20條不同的路徑（圖4）。具有3D拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)的序列精確大分子應(yīng)用于信息存儲，具有與線形大分子完全不同的解碼方式，由于其復(fù)雜結(jié)構(gòu)不能從串聯(lián)質(zhì)譜圖中直接解析，因而斷裂路徑成為其序列解碼并轉(zhuǎn)化為數(shù)字信息的主要途徑。
展開 粒度和形狀在金屬增材制造中的作用和測量
相關(guān)儀器包括激光粒度分析儀、粒度儀、X射線衍射儀、zeta電位儀、X射線熒光光譜儀、凝膠滲透色譜儀等精密儀器。南極熊發(fā)現(xiàn)這家公司針對金屬粉末粒度和形狀對于增材制造的影響進(jìn)行了一系列分析，并發(fā)布了相關(guān)白皮書。
△粉末床增材制造工藝（例如SLM）需要快速、均勻的粉末鋪展和有效回收多余粉末。
白皮書表明，金屬3D打印粉末質(zhì)量會大大影響最終產(chǎn)品，不僅需要將指定材料的合金成分相容，還必須仔細(xì)選擇等級，以控制存在的間隙元素，如氧或氮，以及可能影響成品部件性能的顆粒污染物。
粉末形狀和粒度對于增材制造的影響
除了化學(xué)因素之外，決定增材制造性能的是金屬粉末的物理特性，例如堆積密度和流動(dòng)性。高密度填充粉末能夠生產(chǎn)質(zhì)量一致且缺陷較少的組件，而良好的流動(dòng)性使粉末能夠均勻、平穩(wěn)地鋪展在床上，形成沒有氣孔的均勻?qū)印６逊e密度和流動(dòng)性直接（但不完全是）受形態(tài)特征（例如顆粒大小和形狀）的影響。例如，光滑、規(guī)則形狀的顆粒通常比具有粗糙表面或不規(guī)則形狀的顆粒更容易流動(dòng)。這是因?yàn)檩^粗糙的表面會導(dǎo)致顆粒間摩擦增加，而形狀不規(guī)則的顆粒更容易發(fā)生機(jī)械互鎖。這兩種效應(yīng)都會降低流動(dòng)性。同樣，球形顆粒往往比不規(guī)則顆粒更能夠進(jìn)行有效堆積，產(chǎn)生更高的堆積密度。
△氣體霧化粉末的典型霧化粒度分布，包括各種先進(jìn)粉末冶金制造技術(shù)所需的粒度分布。
至于粒度，增材制造的金屬粉末必須非常細(xì)，這樣才能形成幾十微米厚的粉末床。然而，這些“細(xì)顆粒”可能會給健康和安全以及流動(dòng)性帶來問題。由于顆粒之間的吸引力隨著顆粒尺寸的減小而增加，因此較細(xì)的粉末通常比較粗的類似物流動(dòng)性更差。優(yōu)化粒子形狀有助于減輕這種影響。粒度和粒度分布也影響堆積，具體來說，細(xì)顆粒填充較大顆粒留下的空隙可實(shí)現(xiàn)最大堆積密度。
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【干貨】獨(dú)山子大中空聚乙烯專用料加工及使用性能評估方法
2.2主要儀器與設(shè)備
高壓毛細(xì)管流變儀，RHEO Tester2000型，德國Goettfert公司;
哈克轉(zhuǎn)矩流變儀，Polylab OS型，美國賽默飛世爾科技有限公司;
熔融指數(shù)儀,6840. 000 型,意大利 Ceast 公司;
沖擊試驗(yàn)機(jī),6957 型,意大利 Ceast 公司;
密度測定儀, Accupyc 1330 型,美國麥克儀器公司;
凝膠滲透色譜儀, ALLIANCE GPCA2000 型,美 國 Waters 公司;
電子拉力試驗(yàn)機(jī),5565型，美國Instron公司；
差示掃描量熱儀, TC15＆DSC822e 型,瑞士梅 特勒 －托利多公司。
展開 高分子材料失效分析不知道怎么做？這里有答案
服務(wù)流程
了解客戶真實(shí)需求——測試樣品評估——設(shè)計(jì)方案——分析測試——出具報(bào)告
常用方法
成分分析：
傅里葉紅外光譜儀（FTIR）
顯微共焦拉曼光譜儀(Raman)
掃描電鏡及能譜分析(SEM/EDS)
X射線熒光光譜分析(XRF)
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)
裂解氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(PGC-MS)
核磁共振分析(NMR)
俄歇電子能譜分析(AES)
X射線光電子能譜分析(XPS)
X射線衍射儀(XRD)
飛行時(shí)間二次離子質(zhì)譜分析(TOF-SIMS)
熱分析：
差示掃描量熱法(DSC)
熱機(jī)械分析(TMA)
熱重分析(TGA)
動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析(DMA)
導(dǎo)熱系數(shù)(穩(wěn)態(tài)熱流法、激光散射法)
裂解分析：
裂解氣相色譜-質(zhì)譜法
凝膠滲透色譜分析（GPC）
熔融指數(shù)測試（MFR）
斷口分析：
掃描電子顯微鏡（SEM），X射線能譜儀（EDS）等
物理性能分析：
硬度計(jì)，拉伸試驗(yàn)機(jī)， 萬能試驗(yàn)機(jī)等
項(xiàng)目范圍
塑料：PE、PP、PVC、ABS、PA、PC、PET、母粒、其他塑料材料及制品
橡膠：SBS、NBR、EPDM、BR、SR、天然乳膠、其他橡膠材料及制品
其他高分子材料
展開 失效分析前，為什么總被問這些問題？
常用分析方法
成分分析：
傅里葉紅外光譜儀（FTIR）
顯微共焦拉曼光譜儀(Raman)
掃描電鏡及能譜分析(SEM/EDS)
X射線熒光光譜分析(XRF)
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)
裂解氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(PGC-MS)
核磁共振分析(NMR)
X射線光電子能譜分析(XPS)
X射線衍射儀(XRD)
熱分析：
差示掃描量熱法(DSC)
熱機(jī)械分析(TMA)
熱重分析(TGA)
動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析(DMA)
導(dǎo)熱系數(shù)(穩(wěn)態(tài)熱流法、激光散射法)
裂解分析：
裂解氣相色譜-質(zhì)譜法
凝膠滲透色譜分析（GPC）
熔融指數(shù)測試（MFR）
斷口分析：
掃描電子顯微鏡（SEM），X射線能譜儀（EDS）等
物理性能分析：
硬度計(jì)，拉伸試驗(yàn)機(jī)， 萬能試驗(yàn)機(jī)等
失效分析案例
塑料制件在使用過程中發(fā)生開裂（見圖1），需要找到開裂的原因，為進(jìn)一步改善提供方向。
材料分析
1. ABS是一種強(qiáng)度高、韌性好、易于加工成型的熱塑性高分子材料，具有一定的耐磨性，抗沖擊性優(yōu)良，具有高光澤度。適用于一般的外殼制件、機(jī)械零件、減磨耐磨零件、傳動(dòng)零件和和電訊零件；
2. ABS不受水、無機(jī)鹽、堿及多種酸的影響，但可溶于酮類、醛類及氯代烴中，受冰乙酸、植物油侵蝕會產(chǎn)生應(yīng)力開裂。
斷面形貌
從光學(xué)顯微鏡觀測斷面圖可以明顯看出塑料制件的斷裂面形貌圖為較為平整，且可以明顯看出溶劑侵蝕的痕跡。
展開 青島大學(xué)隋坤艷教授團(tuán)隊(duì)《Angew》：抗溶脹梯度凝膠膜用于高效滲透能提取
化石燃料的枯竭帶來環(huán)境污染、資源短缺等問題，海水和河水的鹽度差之間存在的滲透能作為新型清潔能源引起人們的廣泛研究。非對稱膜在鹽差發(fā)電中存在著明顯的優(yōu)勢，然而傳統(tǒng)非對稱膜通常由兩種或多種材料復(fù)合而成，存在界面的離子輸運(yùn)阻力大、離子輸運(yùn)效率低以及界面粘結(jié)強(qiáng)度差的問題。此外，現(xiàn)有的膜基RED發(fā)電機(jī)功率密度隨測試面積增大顯著降低，該未知的功率密度衰減機(jī)制限制了其大規(guī)模的實(shí)際應(yīng)用。
針對上述缺點(diǎn)，在江雷院士指導(dǎo)下，青島大學(xué)隋坤艷教授團(tuán)隊(duì)以殼聚糖和海藻酸鈉等多種可再生降解天然多糖聚電解質(zhì)為原料設(shè)計(jì)出具有連續(xù)梯度的非對稱水凝膠膜。梯度分布的負(fù)電荷不僅可以避免傳統(tǒng)非對稱膜的分層風(fēng)險(xiǎn)，而且繼承了非對稱膜的離子二極管效應(yīng)。此外該梯度薄膜還具有良好的陽離子選擇性和超高的離子電導(dǎo)率。因此，當(dāng)混合海水與河水時(shí)，該膜基發(fā)電系統(tǒng)的功率密度高達(dá)7.87 W/m2，優(yōu)于已報(bào)道的膜基滲透能轉(zhuǎn)換系統(tǒng)。更重要的是，作者還首次揭示了其功率密度隨測試面積增大而減小的原因是由測試設(shè)備過大的電阻造成的，并從理論和實(shí)際進(jìn)行了優(yōu)化。該研究可以同時(shí)從材料與裝置設(shè)計(jì)角度為高性能RED發(fā)電系統(tǒng)的開發(fā)提供理論和實(shí)踐指導(dǎo)。
【梯度聚電解質(zhì)水凝膠膜的制備與表征】
【離子跨膜傳輸特性】
【不同條件下的滲透能轉(zhuǎn)換行為】
【混合海水與河水時(shí)的滲透能轉(zhuǎn)換行為】
該項(xiàng)工作的通訊作者為隋坤艷教授、范汶鑫副教授和隨欣教授，第一作者為青島大學(xué)碩士研究生邊國帥，青島大學(xué)為通訊單位。
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