微反應(yīng)器
關(guān)注創(chuàng)建者：豪邁化工技術(shù) 創(chuàng)建時(shí)間：2019-02-25
微反應(yīng)器的實(shí)例教程
微反應(yīng)器的使用是基于熱量的突然產(chǎn)生(催化作用)的要求。
芳香胺和雙乙烯酮在一個(gè)管式反應(yīng)器中，真實(shí)情況下經(jīng)過(guò)乙酰化，并通過(guò)電腦模擬得出測(cè)量的熱密度，用于停留時(shí)間和轉(zhuǎn)換的功能報(bào)告中。反應(yīng)的半衰期約為1.5sec，所以主要分布在動(dòng)力情況中(B型反應(yīng))，二階反應(yīng)說(shuō)明了大部分的熱密度都分布在反應(yīng)的初始時(shí)期，在這種情況下，小的傳統(tǒng)管(直徑3㎜)無(wú)法提取足夠的建立在流體力學(xué)(Tr)和導(dǎo)熱液之間的熱量和溫度梯度。反應(yīng)初期需要使用微反應(yīng)器，然而一旦最初的熱密度被消耗(99%的轉(zhuǎn)換耗時(shí)154sec)，便可使用常規(guī)的(非微型)停留時(shí)間模塊。以下參數(shù)可用于仿真模擬：傳熱系數(shù)500w/㎡/k，流體熱容量2kJ/kg/k，二階動(dòng)力學(xué)常數(shù)0.363l/mol/s，焓180kJ/mol，雙乙烯酮與胺濃度15%，傳熱流體在25℃恒溫時(shí)，未考慮活化能。
對(duì)于A型與B型反應(yīng)來(lái)說(shuō)，需要一個(gè)微反應(yīng)器以實(shí)現(xiàn)有效的連續(xù)生產(chǎn)(至少有較大的絕熱溫升)。實(shí)際上，應(yīng)用微反應(yīng)器的主要?jiǎng)恿χ痪褪瞧漭^強(qiáng)的局部熱發(fā)生，也就是較高的熱密度(單位w/l，瓦特每升，見(jiàn)圖2)。間歇反應(yīng)器中較高的局部熱密度通常會(huì)轉(zhuǎn)化為局部溫度梯度，這將降低選擇性。帶有集成熱交換性能的微反應(yīng)器可以解決此問(wèn)題。
除反應(yīng)動(dòng)力學(xué)外，需要考慮連續(xù)過(guò)程的另一因素是所涉及的不同相態(tài)(固-液-氣)。在研究的反應(yīng)中，高于60%的反應(yīng)中存在固體，作反應(yīng)試劑、催化劑或產(chǎn)品用。根據(jù)龍沙的經(jīng)驗(yàn)，當(dāng)前使用的微反應(yīng)器在處理固體時(shí)效果較差。到目前為止，多用途的微反應(yīng)器還局限于均相反應(yīng)，且在一定程度上局限于氣-液和液-液反應(yīng)。這個(gè)聲明對(duì)微反應(yīng)器設(shè)備的廣泛應(yīng)用非常重要。當(dāng)考慮多種相態(tài)并將涉及固體的反應(yīng)排除后，微反應(yīng)器技術(shù)的可候選數(shù)量將顯著減少。因此，與反應(yīng)容器有關(guān)的各種用途仍然是間歇生產(chǎn)的一項(xiàng)重要優(yōu)勢(shì)。
展開(kāi) 流動(dòng)化學(xué)與微反應(yīng)器技術(shù)
流動(dòng)化學(xué)提供了一種在不停流動(dòng)的狀態(tài)下而不是在傳統(tǒng)的批量固定反應(yīng)器中-進(jìn)行化學(xué)合成的新途徑。在一個(gè)流動(dòng)系統(tǒng)中，一個(gè)給定的化學(xué)反應(yīng)發(fā)生在一個(gè)微反應(yīng)器中。這個(gè)微型系統(tǒng)集合了多個(gè)亞毫米微通道。反應(yīng)物被不斷注入微反應(yīng)器中，在其中混合、發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，其產(chǎn)品也被不斷收集。微反應(yīng)器的內(nèi)體積往往小于1毫升。此外，單個(gè)的微反應(yīng)器能被按順序固定以形成有效的微流體化工廠。微反應(yīng)器的小尺寸提供了高表面積-體積比，使其變得比傳統(tǒng)的分批處理反應(yīng)器能更有效地混合、更高溫、高質(zhì)量地傳遞更多，最終得到有著更高產(chǎn)量、更少雜質(zhì)的更優(yōu)型制品。這種特性在處理高放熱（如氫化、氧化、硝化）反應(yīng)和需要危險(xiǎn)或不穩(wěn)定的材料（如鹵素、氰化 物、一氧化碳）時(shí)很有用。此外，重要的工藝參數(shù)（如混合度、溫度、壓力、流量、反應(yīng)停留時(shí)間）都在嚴(yán)格控制之下，并允許快速參量篩選和工藝優(yōu)化。得益于小體積和高可控性，微反應(yīng)器打開(kāi)了發(fā)展那些在分批處理反應(yīng)器中很難甚至不可能發(fā)生的新化學(xué)反應(yīng)的（如閃光化學(xué)、高溫或高壓）大門。很多這樣的新途徑產(chǎn)生了新型分子。
另外，激動(dòng)人心的研究已經(jīng)展開(kāi)，正在為連續(xù)流動(dòng)有機(jī)催化下的手性藥物的選擇性合成發(fā)展新的方法論。流動(dòng)化學(xué)提供的其他好處還包括快速簡(jiǎn)便的放大策略。一個(gè)微反應(yīng)器的產(chǎn)量能依靠三種方式提高：1. 按比例擴(kuò)大微反應(yīng)器的容量或尺寸。2. 增加平行反應(yīng)裝置的數(shù)量，這種方式在工業(yè)上很普遍，尤其是生物制藥的生產(chǎn)。3. 長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行反應(yīng)，向外擴(kuò)展能提升產(chǎn)量。因此，對(duì)于流動(dòng)化學(xué)，按比例從微克到千克大量生產(chǎn)只需要最小的化學(xué)變化或反應(yīng)器工程。
連續(xù)生產(chǎn)API的流程處理
流體技術(shù)于21世紀(jì)前十年被引入藥品生產(chǎn)，當(dāng)時(shí)理論科學(xué)家開(kāi)始為活性藥物成分（即API）和中間合成開(kāi)發(fā)流體系統(tǒng)。來(lái)自工業(yè)的科學(xué)家們（主要來(lái)自大型制藥公司）在21世紀(jì)的初期努力應(yīng)用流動(dòng)化學(xué)。
展開(kāi) 此外，研究者將凝膠纖維與導(dǎo)電納米材料相結(jié)合，利用該方法成功制備了自愈合復(fù)合導(dǎo)線和超級(jí)電容器（圖4）。這項(xiàng)研究成果為多維纖維結(jié)構(gòu)材料的設(shè)計(jì)和快速構(gòu)筑提供了一種新思路。
圖文導(dǎo)讀
圖1自愈合纖維及織物制備示意圖
a) 單體的化學(xué)結(jié)構(gòu)和P（β-CD-VI-co-HPA）水凝膠的合成的示意圖；b) 在多維接觸微反應(yīng)器中形成水凝膠，例如1D-0D液滴，1D-1D點(diǎn)陣和纖維微反應(yīng)器； c) 自愈合纖維編織形成多維材料和超級(jí)電容器的示意圖。
圖2微反應(yīng)器的設(shè)計(jì)和水凝膠纖維的表征
a)在1D-0D液滴微反應(yīng)器中形成超分子P（β-CD-VI-co-HPA）水凝膠的示意圖； b,c) 分別通過(guò)UV誘導(dǎo)聚合形成的b) 珠節(jié)狀和c) 圓柱形纖維的光學(xué)顯微照片，比例尺為500μm；d,e) 在1D-1D點(diǎn)陣和纖維微反應(yīng)器中制備超分子水凝膠的示意圖； f) 網(wǎng)格和g) 纖維水凝膠纖維的光學(xué)圖像; h) PVP和i) P（β-CD-VI-co-HPA）/PVP的SEM圖像; j) 去除PVP和未反應(yīng)單體后的P（β-CD-VI-co-HPA）水凝膠的SEM圖像。
圖3自愈合纖維自組裝構(gòu)筑纖維織物
a)纖維內(nèi)部和b) 纖維間自愈過(guò)程的示意圖; c) 水凝膠纖維的自愈合行為; d-f) 自愈合纖維形成的多維材料的組裝：d) 3D，e) 3D螺旋和f) 2D平面結(jié)構(gòu); g) 照片顯示基于主客體相互作用通過(guò)無(wú)紡紡絲制造的織物圖（比例尺= 1cm）。
圖4自愈合復(fù)合導(dǎo)線和超級(jí)電容器的構(gòu)筑
a) 自愈合導(dǎo)電復(fù)合纖維的制備示意圖；b) 導(dǎo)電復(fù)合線的自愈合示意圖。導(dǎo)線包括RGO-CNT/TPU和包裹的P（β-CD-VI-co-HPA）水凝膠。c) 自愈合導(dǎo)電復(fù)合纖維愈合前后點(diǎn)亮LED的照片。d) 平面形超級(jí)電容器的示意圖。
展開(kāi) （3）移動(dòng)床反應(yīng)器 移動(dòng)床反應(yīng)器適用于固體顆粒或固體催化劑參與的反應(yīng)，與固定床反應(yīng)器相似，不同之處是固體物料或固體催化劑自反應(yīng)器頂部連續(xù)加入，液相或氣相通過(guò)固體床層以進(jìn)行反應(yīng)。隨著反應(yīng)的進(jìn)行，固體物料逐漸下移，最后由底部卸出。
與固定床反應(yīng)器及流化床反應(yīng)器相比，移動(dòng)床反應(yīng)器的主要優(yōu)點(diǎn)是可以控制固體和流體的停留時(shí)間，液相返混較小；缺點(diǎn)是控制固體顆粒的均勻下移比較困難。
微反應(yīng)器
微反應(yīng)器又稱微通道反應(yīng)器，主要是指用微加工技術(shù)生產(chǎn)制造的裝置，適用于化學(xué)反應(yīng)研究。微反應(yīng)器結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜，是一種集換熱、混合、分離和控制等功能于一體的微反應(yīng)系統(tǒng)。
在科研工作中，微反應(yīng)器主要應(yīng)用于催化劑評(píng)價(jià)和動(dòng)力學(xué)研究，也可用作反應(yīng)熱分析，有較高的靈敏度。隨著微反應(yīng)器技術(shù)的日漸發(fā)展，根據(jù)其自身的性能特點(diǎn)，也可用于以下化學(xué)反應(yīng)過(guò)程∶
（1）放熱劇烈的反應(yīng)。對(duì)于反應(yīng)熱較大的化學(xué)反應(yīng)，常規(guī)反應(yīng)器一般采用滴加物料的方式，滴加物料瞬時(shí)，由于局部濃度過(guò)高，容易發(fā)生局部劇烈反應(yīng)，產(chǎn)生較大的反應(yīng)熱，生成一定量的副產(chǎn)物。微反應(yīng)器能夠及時(shí)地導(dǎo)出熱量，能夠?qū)崿F(xiàn)反應(yīng)溫度的精準(zhǔn)控制，消除局部熱效應(yīng)大的弊端，提高產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率。
（2）反應(yīng)物或產(chǎn)物不穩(wěn)定的化學(xué)反應(yīng)。某些化學(xué)反應(yīng)，由于反應(yīng)物或產(chǎn)物不穩(wěn)定，長(zhǎng)時(shí)間停留在反應(yīng)器中易發(fā)生分解，從而影響產(chǎn)品的收率。微反應(yīng)器是連續(xù)流動(dòng)的反應(yīng)體系，且可以精準(zhǔn)控制反應(yīng)物或生成物的停留時(shí)間，從而避免因停留時(shí)間過(guò)長(zhǎng)而產(chǎn)生的物料分解，保證產(chǎn)品收率及安全生產(chǎn)。
（3）要求反應(yīng)物配比精準(zhǔn)的化學(xué)反應(yīng)。
展開(kāi) 反應(yīng)通道中的固體的行為是由顆粒，流體和反應(yīng)器的表面之間的相互作用所控制，并且，如果適用的話，也可以考慮增加外部力量（如超聲波）。康寧反應(yīng)器可以管理這些復(fù)雜的相互作用，成功處理固體在實(shí)驗(yàn)室或規(guī)模生產(chǎn)。
2.在反應(yīng)過(guò)程中生產(chǎn)的固體?
在反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生固體的情況比較復(fù)雜。根據(jù)不同的情況，我們可以采取不同的應(yīng)對(duì)方法。
應(yīng)對(duì)策略之一：釜式工藝和微反應(yīng)器工藝條件具有比較大的差異，釜式反應(yīng)因?yàn)槭艿絺髻|(zhì)和換熱的限制，反應(yīng)溫度和濃度都有一定的要求，只能通過(guò)延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間來(lái)控制反應(yīng)。而微反應(yīng)器具有強(qiáng)大的傳質(zhì)和換熱功能，通過(guò)強(qiáng)化溫度讓反應(yīng)時(shí)間大大縮短。溫度的提升對(duì)產(chǎn)物的溶解性有一定的影響，反應(yīng)過(guò)程中的產(chǎn)物有可能不會(huì)析出固體。
應(yīng)對(duì)策略之二：微反應(yīng)器傳質(zhì)好，反應(yīng)停留時(shí)間短，可以很好地控制反應(yīng)的選擇性。對(duì)于有些反應(yīng)中的固體是因?yàn)楦?em>反應(yīng)發(fā)生而產(chǎn)生的反應(yīng)有很好地控制效果。?
應(yīng)對(duì)策略之三：反應(yīng)產(chǎn)物確實(shí)是固體的情況，可以考察該固體是否可以在反應(yīng)進(jìn)程中加入某種溶劑萃取而使之溶解。例如生成某種鹽，在反應(yīng)器中段或后段導(dǎo)入水使之溶解。?
展開(kāi) 
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微反應(yīng)器的最新內(nèi)容
（3）微乳液法通常由水溶液、疏水溶液(油相)組成反應(yīng)體系，并添加表面活性劑，由表面活性劑在水相和疏水相之間產(chǎn)生相互分割的微乳液的超小反應(yīng)器，作為產(chǎn)物成核長(zhǎng)大的反應(yīng)場(chǎng)所。反應(yīng)物隨液相滴入油相后，會(huì)在水相、油相、表面活性劑組成的微乳顆粒超小反應(yīng)器中反應(yīng)，形成納米顆粒。微乳液法需要大量的有機(jī)溶劑和表面活性劑，操作繁瑣，效率低，溶不易洗脫，后期處理過(guò)程要求苛刻，難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
沈氏科技成立于2005年，是國(guó)家重點(diǎn)支持的“專精特新”小巨人企業(yè)，自成立來(lái)一直致力于高效節(jié)能型熱交換器及熱管理系統(tǒng)解決方案的研發(fā)、制造、銷售與服務(wù)，業(yè)務(wù)范圍包括同軸換熱器、殼盤管換熱器、殼管換熱器、微通道換熱器等換熱器以及微反應(yīng)器等微化工裝備。
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3 檢修與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
3.1 拆卸前準(zhǔn)備
3.1.1 掌握泵的運(yùn)轉(zhuǎn)情況，并備齊必要的圖紙和資料。
3.1.2 備齊檢修工具、量具、起重機(jī)具、配件及材料。
微反應(yīng)器
微反應(yīng)器又稱微通道反應(yīng)器，主要是指用微加工技術(shù)生產(chǎn)制造的裝置，適用于化學(xué)反應(yīng)研究。微反應(yīng)器結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜，是一種集換熱、混合、分離和控制等功能于一體的微反應(yīng)系統(tǒng)。
在科研工作中，微反應(yīng)器主要應(yīng)用于催化劑評(píng)價(jià)和動(dòng)力學(xué)研究，也可用作反應(yīng)熱分析，有較高的靈敏度。
石墨烯納米結(jié)構(gòu)被各種功能基團(tuán)（即羥基、羧基和環(huán)氧化物基團(tuán)）功能化后，有可能引入新的特性，從而提高固定化生物催化劑的性能，如增強(qiáng)在活體中的運(yùn)輸能力，保護(hù)其免受蛋白酶的作用，促進(jìn)電子轉(zhuǎn)移到蛋白質(zhì)，以及在微芯片生物反應(yīng)器和微型設(shè)備中有效整合酶。在此，我們介紹了目前在利用石墨烯納米材料進(jìn)行酶固定化，為一系列生物技術(shù)應(yīng)用開(kāi)發(fā)強(qiáng)大的納米生物催化系統(tǒng)方面的進(jìn)展。
利用這項(xiàng)技術(shù)，科學(xué)家們將不同的DNA 鏈直接并精確地打印到硅基微反應(yīng)器中——這些設(shè)備在化學(xué)、生物技術(shù)和醫(yī)學(xué)方面有無(wú)數(shù)的應(yīng)用[18]。大型IT公司，如微軟和WesternDigital，目前正在探索將化學(xué)合成的DNA用于數(shù)據(jù)存儲(chǔ)的可能性，結(jié)果非常有希望。
對(duì)于工業(yè)化規(guī)模的微反應(yīng)技術(shù)，目前微反應(yīng)器制造的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)還未出臺(tái)，企業(yè)在選擇反應(yīng)器時(shí)更需謹(jǐn)慎。
微通道反應(yīng)器內(nèi)氯苯硝化反應(yīng)研究[J]. 精細(xì)化工,2010,27(1):97-100.
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流動(dòng)化學(xué)與微反應(yīng)器技術(shù)
流動(dòng)化學(xué)提供了一種在不停流動(dòng)的狀態(tài)下而不是在傳統(tǒng)的批量固定反應(yīng)器中-進(jìn)行化學(xué)合成的新途徑。在一個(gè)流動(dòng)系統(tǒng)中，一個(gè)給定的化學(xué)反應(yīng)發(fā)生在一個(gè)微反應(yīng)器中。這個(gè)微型系統(tǒng)集合了多個(gè)亞毫米微通道。反應(yīng)物被不斷注入微反應(yīng)器中，在其中混合、發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，其產(chǎn)品也被不斷收集。微反應(yīng)器的內(nèi)體積往往小于1毫升。此外，單個(gè)的微反應(yīng)器能被按順序固定以形成有效的微流體化工廠。
針對(duì)以上問(wèn)題，21世紀(jì)新興起的微通道反應(yīng)器[6]可以解決以上問(wèn)題。微通道反應(yīng)器尺寸在10-100 nm之間，減少了混合時(shí)間，精確的控制反應(yīng)時(shí)間，且無(wú)放大效應(yīng)，傳質(zhì)、傳熱效率高，安全系數(shù)增大。所以微通道反應(yīng)器合成對(duì)硝基苯酚是個(gè)不錯(cuò)的選擇。
2020年，CN201911375782.6通過(guò)微通道反應(yīng)器合成了對(duì)硝基苯酚鈉[8]。
