討論與總結(jié)

一．對于有安全風(fēng)險的反應(yīng)

安全是首先要考慮的因素。易燃易爆的危險物質(zhì)、中間體不穩(wěn)定、強放熱和加壓反應(yīng)構(gòu)成安全危害，這在微反應(yīng)條件下可以減輕或消除危害。

對于有害物質(zhì)參與的反應(yīng)，使用小規(guī)模的芯片反應(yīng)，可以讓化學(xué)家在發(fā)現(xiàn)階段使用非常少量的有害物質(zhì)，降低了化學(xué)家的暴露風(fēng)險。此外，連續(xù)流在線淬滅可以避免因設(shè)備誤操作可能導(dǎo)致泄漏而導(dǎo)致的危險。

對于工業(yè)化規(guī)模的微反應(yīng)技術(shù)，目前微反應(yīng)器制造的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)還未出臺，企業(yè)在選擇反應(yīng)器時更需謹(jǐn)慎。反應(yīng)器的本質(zhì)安全性是一個前提條件，沒有本質(zhì)安全的設(shè)計和可靠的的反應(yīng)器制造作為支撐，任何危險間歇反應(yīng)工藝即使改成連續(xù)流，它的安全性都沒有保障。

二．對于放大困難的反應(yīng)

對于在間歇工藝中已經(jīng)評估為“安全”的反應(yīng)，必須先判斷一下已有的小試條件是否滿足現(xiàn)實生產(chǎn)的需要。有些小試工藝因反應(yīng)條件苛刻，即使能完成小試條件的優(yōu)化，但受工業(yè)化條件的限制，不一定具有工藝放大的可行性。

因此對于新工藝開發(fā)，不僅需要在燒瓶里進行優(yōu)化實驗，但同時也需要考慮工業(yè)化實施的可行性。這類反應(yīng)可以考慮用微反應(yīng)連續(xù)流的方法進行工藝開發(fā)和優(yōu)化。

實驗室微通道反應(yīng)器工藝開發(fā)平臺，自動化程度高，可進行在線檢測，在起始原料很少的情況下，使用小持液體積的反應(yīng)器可使化學(xué)家能夠使用最少的試劑嘗試反應(yīng)并得到大量的分析數(shù)據(jù)。此外，溫度和時間的優(yōu)化通常在流動化學(xué)中更容易，因為反應(yīng)器溫度可以很容易地改變，反應(yīng)時間可以通過流速變化輕易控制 。

三．氣液相反應(yīng)

進一步分析該反應(yīng)是否涉及氣液體系。一般來說，當(dāng)其中一種試劑是氣體時，流動反應(yīng)優(yōu)于間歇反應(yīng)。對反應(yīng)器加壓增加了氣體在溶液中的溶解度，良好的通道結(jié)構(gòu)設(shè)計可以強化非均相體系的混合，加速反應(yīng)的進程；康寧反應(yīng)器的專利通道結(jié)構(gòu)設(shè)計可以大大強化氣液兩相的混合效果，使反應(yīng)加速進行。

四．液液非均相反應(yīng)

對于液液非均相反應(yīng)，雖然在間歇生產(chǎn)中，劇烈攪拌可以有效地生產(chǎn)很好的乳液混合，而使生產(chǎn)變得簡單。但是，當(dāng)需要高均一性混合時，連續(xù)工藝是必須的。

此外，對于復(fù)雜串聯(lián)反應(yīng)機理控制的反應(yīng)，且又涉及到非均相，連續(xù)化技術(shù)可能是唯一的改進工藝的方法。這里微反應(yīng)器通結(jié)構(gòu)設(shè)計是否可以使混合達到均一顯得尤為的重要。

下圖直觀的闡述了混合的效率是如何影響串聯(lián)化學(xué)反應(yīng)的選擇性的。

Damko?維勒(Da)數(shù)量。

這個無量綱單位是反應(yīng)速率與擴散傳質(zhì)速率之比。對于Da小于1的反應(yīng)，可以在反應(yīng)發(fā)生前進行混合均勻(>95%)。然而，對于Da大于1的反應(yīng)，反應(yīng)速度大于傳質(zhì)速度，導(dǎo)致系統(tǒng)內(nèi)局部產(chǎn)生濃度梯度。

通常，這種梯度會產(chǎn)生會影響反應(yīng)的整體選擇性。所以比較差的混合極大地影響主反應(yīng)的競爭力，使得副反應(yīng)產(chǎn)生, A+ B→C + B→S (Da > 1)。由于擴散速度慢于反應(yīng)速率，A和B在達到完全混合前先發(fā)生反應(yīng)。在靠近C的地方產(chǎn)生了相當(dāng)濃度的B，然后反應(yīng)生成更多的副產(chǎn)物S。

五．有固體參與的反應(yīng)

有機化學(xué)反應(yīng)中出現(xiàn)固體幾乎是不可避免的，如何解析和處理微反應(yīng)器的固體是大家都關(guān)注的問題。下面分幾種情況給大家介紹，如何應(yīng)對微反應(yīng)器中的固體。?

1.有固體參與的反應(yīng)?

在有固體參與的反應(yīng)中，固體物料是反應(yīng)物之一。可以首先看看是否可以尋找合適的溶劑把它溶解后按液態(tài)處理，或者是否可以加熱溶化，在高溫熔熔狀態(tài)下進料。?

如果這兩項都不能實現(xiàn)，那就需要把固體分散在溶劑或反應(yīng)液中形成漿料，在進料系統(tǒng)中，通常需要外部驅(qū)動場，并且相應(yīng)的分散效果取決于粒子的大小，密度和濃度。康寧反應(yīng)器對于處理200微米以下的固體，固含量10%以下是沒有問題的。

反應(yīng)通道中的固體的行為是由顆粒，流體和反應(yīng)器的表面之間的相互作用所控制，并且，如果適用的話，也可以考慮增加外部力量（如超聲波）。康寧反應(yīng)器可以管理這些復(fù)雜的相互作用，成功處理固體在實驗室或規(guī)模生產(chǎn)。

2.在反應(yīng)過程中生產(chǎn)的固體?

在反應(yīng)過程中產(chǎn)生固體的情況比較復(fù)雜。根據(jù)不同的情況，我們可以采取不同的應(yīng)對方法。

應(yīng)對策略之一：釜式工藝和微反應(yīng)器工藝條件具有比較大的差異，釜式反應(yīng)因為受到傳質(zhì)和換熱的限制，反應(yīng)溫度和濃度都有一定的要求，只能通過延長反應(yīng)時間來控制反應(yīng)。而微反應(yīng)器具有強大的傳質(zhì)和換熱功能，通過強化溫度讓反應(yīng)時間大大縮短。溫度的提升對產(chǎn)物的溶解性有一定的影響，反應(yīng)過程中的產(chǎn)物有可能不會析出固體。

應(yīng)對策略之二：微反應(yīng)器傳質(zhì)好，反應(yīng)停留時間短，可以很好地控制反應(yīng)的選擇性。對于有些反應(yīng)中的固體是因為副反應(yīng)發(fā)生而產(chǎn)生的反應(yīng)有很好地控制效果。?

應(yīng)對策略之三：反應(yīng)產(chǎn)物確實是固體的情況，可以考察該固體是否可以在反應(yīng)進程中加入某種溶劑萃取而使之溶解。例如生成某種鹽，在反應(yīng)器中段或后段導(dǎo)入水使之溶解。?

應(yīng)對策略之四：反應(yīng)產(chǎn)物確實是固體的情況，我們必須仔細研究固體的形態(tài)，顆粒的大小，產(chǎn)生的量的多少以及流體的流動性來決定是否合適使用微通道反應(yīng)器。。

六．光化學(xué)反應(yīng)

最后，光化學(xué)或電化學(xué)反應(yīng)通常比較適合流動的條件。Lambert?Bouguer law 定律描述了光的衰減隨著路徑長度增加。因此，由于反應(yīng)釜的尺寸較小，反應(yīng)混合物在流動中會受到更均勻的光的照射。

如果反應(yīng)是采用氣液兩相，則在流動條件下反應(yīng)會得到進一步加強。電化學(xué)反應(yīng)也得益于小尺度的流動條件。由于反應(yīng)可以在不需要電解質(zhì)的情況下進行，因此可以降低成本，簡化提純的過程。

但對于光化學(xué)反應(yīng)，因大多大產(chǎn)能的反應(yīng)器會光的照射大多會隨著光反應(yīng)器的增大而衰減，所以一般這類大通量光反應(yīng)器需要特殊的架構(gòu)設(shè)計來規(guī)避這種放大效應(yīng)。