重結晶
關注創建者：匿名 創建時間：2021-11-11
重結晶的視頻教程
靜態熱機械分析儀（TMA）在材料分析中的應用
靜態熱機械分析法（TMA）是在一定的升溫速率下，給材料施加較小的恒定負荷，隨著溫度的升高、時間的增加，試樣發生形變，可以獲得材料的玻璃化轉變、軟化溫度、膨脹系數、應力應變曲線、固化反應、應力松弛、重結晶、晶態轉變、模量等參數。 ?
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重結晶的實例教程
此外重結晶過程中，常碰到某些雜質很難達標，因此也可以采用類似的方式，比如雜質是酯類，可以在重結晶溶劑中加入伯胺，讓其轉化為溶解度較好的酰胺，這個只在書本上碰到。
重結晶最好把反應先做好了，當把某些雜質控制好了，重結晶也相對容易的多！
TA這樣說 蟲友:zl781202
重結晶是一門學問，更是一門藝術，能解決很多問題，常見的比如：提高純度、改變晶型、改變晶貌、控制顆粒大小等，還能影響產品的其他特性，如：熔點、堆密度、溶解性、過濾速度等。
要想搞好重結晶需要很多方面的知識，新手和初學者至少要了解重結晶的基本原理，溶劑的選擇，影響重結晶的基本因素，常用的重結晶的手段。有一定經驗的可以深入的學習晶體生長原理、單晶培養、XRD等一些與晶體有關的知識。
以下是我這些年的一些重結晶經驗：
1.能使用單一溶劑的最好不要使用混合溶劑，因為涉及到溶殘以及溶劑中本身雜質帶來的影響，同時混合溶劑得到的產品晶體顆粒較小，含有較多的無定型物，過濾困難。
2.溶劑的選擇，在重結晶原理中有提到，個人覺得在有多種溶劑選擇的前提下，優先選擇介穩區適中的溶劑，介穩區太寬易爆發析晶，太窄結晶條件不易控制，不利于晶體長大。
3.針狀的晶體是最不希望得到的晶體，易堵塞濾布，過濾困難，不易洗滌，針狀晶體團聚的發生是由于其在各自組分上的定向結晶所致，當過飽和度較高時，成核過程非常迅速和隨機。因此，降低溶液的過飽和度，緩慢降溫，給予晶體充分的生長時間是減少針狀晶體的最有效的辦法。
展開 重結晶(recrystallization)是將晶體溶于溶劑或熔融以后，又重新從溶液或熔體中結晶的過程。重結晶可以使不純凈的物質獲得純化，或使混合在一起的鹽類彼此分離。其中它是物理化學作用的結果。
原理
固體有機物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關系。一般是溫度升高，溶解度增大。若把固體溶解在熱的溶劑中達到飽和，冷卻時即由于溶解度降低，溶液變成過飽和而析出晶體。
利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同，可以使被提純物質從過飽和溶液中析出。而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中（若在溶劑中的溶解度極小，則配成飽和溶液后被過濾除去），從而達到提純目的。
選擇溶劑的條件
1.不與被提純物質起化學反應，例如脂肪族鹵代烴類化合物不宜用作堿性化合物結晶和重結晶的溶劑；醇類化合物不宜用作酯類化合物結晶和重結晶的溶劑，也不宜用作氨基酸鹽酸鹽結晶和重結晶的溶劑。
2.選擇的溶劑對欲純化的化學試劑在熱時應具有較大的溶解能力，而在較低溫度時對欲純化的化學試劑的溶解能力大大減小。
3.對雜質的溶解非常大或者非常?。ㄇ耙环N情況是使雜質留在母液中不隨被提純物晶體一同析出；后一種情況是使雜質在熱過濾時被濾去）
4.選擇的溶劑沸點不宜太高，以免該溶劑在結晶和重結晶時附著在晶體表面不容易除盡。
展開 答：用重結晶的同一溶劑進行洗滌，用量應盡量少，以減少溶解損失。如重結晶的溶劑的熔點較高，在用原溶劑至少洗滌一次后?？捎玫头悬c的溶劑洗滌，使最后的結晶產物易于干燥，（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對晶體是不溶或微溶的
11.我最近在做一個反應，溶劑中含有一定量的吡啶，后處理方法，蒸干溶劑后加入低極性的溶劑重結晶，但吡啶很難被蒸除，這樣就影響了析出。有哪位能提出好的方法？
答：如果溶劑與水不混溶，那你可以考慮先水洗除去大部分吡啶，然后再蒸除溶劑；如果你的溶劑與水混溶，但是產品不溶于水，那你可以考慮蒸溶劑至一定量后，沖入水中，析出產品得到固體，除去大部分吡啶
12.我的產品是黃色粘稠的，減壓蒸餾后沾在燒瓶里，每次重結晶也不知道溶沒溶，所以晶體也析不出來！請問大家有沒有什么好辦法（產品是一種季銨鹽）？
答：不知結構如何？我做過一些雜環季銨鹽的化合物，我想你可以用乙腈溶解，后加入乙酸乙酯、丙酮等極性小一點溶劑析出產物，我做的效果很好，希望對你有幫助。
13.我第一個反應的產物是粘稠固體，將反應液倒掉后用丙酮重結晶，能得到很好的晶體。于是我又做了另外一個取代基不一樣的結構類似的反應，產物是油狀物，同樣將反應液倒掉后用丙酮重結晶，析不出固體；用乙醇重結晶，只能析出油狀物；于是試了一下丙酮/乙醇混合液，結果要么析出固體很粘，要么沒固體析出。不知道各位針對油狀物的重結晶有什么高招？我要的化合物極性很小，一般石油醚/乙酸乙酯（10:1）就能跑開。
答：把油狀物用適當適量溶劑溶解，用液氮乙醇降溫（50 到60 低溫就可）當變混濁時，看有細小顆粒沒，沒有在慢慢冷卻不要心急，不然一下就都成油了，看有細小顆粒，室溫靜止，細小顆粒能聚到一起逐漸結晶。有晶種那更好，看有細小顆粒，加入晶種，室溫靜止很快就有結晶了！
展開 重結晶燒結
上世紀80年代，Kriegesmann通過注漿成型制備生坯，于2450℃制備出性能優異的重結晶碳化硅(ＲecrystallizedSiliconCarbide，ＲSiC)陶瓷材料，而后很快由德國FCT公司及美國諾頓(Norton)公司實行大規模生產。
重結晶SiC陶瓷材料是不同粒徑的SiC顆粒以一定比列級配后成型為素坯，素坯中細顆?？删鶆蚍植加诖诸w粒之間的孔隙中，然后在2100℃以上的高溫及一定流量的保護氣氛下，SiC細顆粒逐漸蒸發后在粗顆粒接觸點處凝聚淀析，直到細顆粒完全消失。這種蒸發-凝聚機理作用的結果，使得在顆粒的頸部形成新的晶界，從而造成細顆粒被遷移，形成大顆粒之間的連橋結構及具有一定氣孔率的燒結體。
由于重結晶SiC特有的燒結機理和過程，從而具有如下特點:
（1）因為燒結過程并沒有發生晶界或體積擴散，而蒸發凝聚和表面擴散并未使SiC顆粒之間距離減小，因此燒結過程中幾乎沒有體積收縮；
（2）重結晶SiC素坯經燒結后密度幾乎不增加；
（3）重結晶SiC具有非常清晰潔凈的晶界，不含玻璃相和雜質；
（4）燒成后的重結晶SiC制品含有10%～20%的殘余氣孔率。
熱等靜壓燒結
熱等靜壓是利用惰性高壓氣體(如氬氣)來促進材料致密化燒結的工藝，碳化硅粉末坯體在真空下被密封在一個玻璃或金屬容器中。在熱等靜壓過程中，樣品被加熱到燒結溫度時，由壓縮機保持數兆帕的初始氣壓。
展開 同時新版本引入了重結晶和更通用的位錯密度的本構框架（如鎂，鈦，鋯，鋅），其中
Nye-Kroner model：這是一種描述晶體中位錯密度變化的本構模型，通過計算位錯密度的變化和流動，來預測材料的宏觀塑性變形行為。
Dynamic recovery model：這是一種描述動態回復過程的本構模型，通過考慮位錯密度、晶粒尺寸和應變速率等因素，來預測材料的塑性變形行為。
Elasto-viscoplastic self-consistent (EVPSC) model：這是一種綜合考慮彈性、塑性和粘性變形的本構模型，通過考慮位錯密度、晶粒方向性和應變速率等因素，來預測材料的宏觀塑性變形行為和重結晶行為。
Grain-size sensitive (GSS) model：這是一種考慮晶粒尺寸變化對材料力學性能影響的本構模型，通過將晶粒尺寸變化引入到材料的塑性變形模型中，來模擬材料的重結晶過程。
這些本構模型可以用于模擬和預測材料在不同應變條件下的變形行為和重結晶行為，為材料科學和工程領域的研究和應用提供了有力的工具和支持。
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處理前-聚集體或團聚物
處理后-單個粒子&殘缺的團聚物
2.3、粘性的粒子聚集體：
情形一：粒子發生粘黏，但合成重結晶過程較難控制，則會導致重現性差；如若粘黏聚集體大小差異小，粒度分布峰型平滑；如若粘黏聚集體大小差異大，粒度分布峰型則會無規則或出現雙峰或多峰，批間差異大、重現性差。
其次，(R,S)-1（重結晶后98%ee）可進行多種轉化（Figure 7）。例如，(R,S)-1在NH3/MeOH條件下進行胺化反應，可以83%的收率得到產物(R,S)-44。(R,S)-1在(Me3Si)2S/In(OTf)3條件下可將硫原子選擇性地引入，可以72%的收率得到產物(R,R)-45。(R,S)-1在iPrNH2條件下進行胺化反應，可以85%的收率得到產物(R,S)-46。
奶油的“老化”過程旨在促進脂肪小球的重結晶并穩定脂肪小球膜。由于聚結而使脂肪球的粘度增加，導致奶油質量下降。乳脂肪球傾向于聚集更多時攪拌時間越長，當較大的力被施加時，或者當在較高溫度下（5?15 o C）保存。為了生產高質量的奶油，生產設備必須保持一個均勻的冷槽，該槽會產生即時的冷卻效果，并最大程度地降低奶油的剪切力。
然而，準確復現這幾種現象的影響仍有困難，因此，本案例旨在建立一套完整的RIA情況下各向異性重結晶鋯-4合金的材料模型。
通用固體力學仿真軟件的Zmat定律中耦合了簡化的純粘塑性動力學Delobelle-Robinet- Sch?ffler定理。這一模型的參數校準由“材料點”在金屬板上的拉伸和循環剪切載荷計算驗證。包殼的雙軸拉伸/扭轉試驗提供了板材載荷的相關參數。
Grain-size sensitive (GSS) model：這是一種考慮晶粒尺寸變化對材料力學性能影響的本構模型，通過將晶粒尺寸變化引入到材料的塑性變形模型中，來模擬材料的重結晶過程。
這些本構模型可以用于模擬和預測材料在不同應變條件下的變形行為和重結晶行為，為材料科學和工程領域的研究和應用提供了有力的工具和支持。
4．重結晶區 該區很窄，其加熱溫度范圍約為780～820℃。但是，由于電弧焊時該區加熱速度很快，只有母材中的部分原始組織可轉變為奧氏體。在隨后冷卻過程中，奧氏體轉變為珠光體類型組織。冷卻很快時，也可能出現一些馬氏體。
二、焊接裂紋
(一)冷裂紋
1．焊縫中的冷裂紋
1）當焊縫為鑄鐵型時，較易出現這種裂紋。
這種帶狀組織可以通過電渣重熔、增大結晶速度來消除。
2、由熱加工溫度不當引起的帶狀組織，即熱加工停鍛溫度于二相區時（Ar1和Ar3之間），鐵素體沿著金屬流動方向從奧氏體中呈帶狀析出，尚未分解的奧氏體被割成帶狀，當冷卻到Ar1時，帶狀奧氏體轉化為帶狀珠光體。這種組織可通過提高終軋溫度、增大鍛造比或擴散退火、正火的方法來改善或消除。
由于加熱至兩相區溫度，僅使奧氏體發生重結晶，故基本上不改變先共析鐵素體或滲碳體的形態及分布。如果亞共析鋼原始組織中的鐵素體已均勻細小，只是珠光體片間距小，硬度偏高，內應力較大，那么只要在Ac1以上、Ac3以下溫度進行不完全退火即可達到降低硬度、消除內應力的目的。
這種帶狀組織可以通過電渣重熔、增大結晶速度來消除。
2、由熱加工溫度不當引起的帶狀組織，即熱加工停鍛溫度于二相區時（Ar1和Ar3之間），鐵素體沿著金屬流動方向從奧氏體中呈帶狀析出，尚未分解的奧氏體被割成帶狀，當冷卻到Ar1時，帶狀奧氏體轉化為帶狀珠光體。這種組織可通過提高終軋溫度、增大鍛造比或擴散退火、正火的方法來改善或消除。
3、成分偏析引起的帶狀組織很難用熱處理的方法加以消除。
過熱區外側為“正火區”，由于加熱和冷卻發生重結晶過程，得到細化細小均勻的鐵素體加珠光體。再外側是“不安全重結晶去”，加熱溫度在AC1-AC3之間區域，該區加熱時鋼中珠光體和部分鐵素體轉變為晶粒比較細的奧氏體，但仍保留部分鐵素體，在冷卻時奧氏體轉變為細小鐵素體和珠光體，而未熔入奧氏體的鐵素體不發生轉變，晶粒比較粗大，形成結晶顆粒大小均勻組織，并仍保留原始組織中的帶狀特性。
