重結(jié)晶的案例
有機(jī)大神說：重結(jié)晶最需要的是觀察和悟性
此外重結(jié)晶過程中，常碰到某些雜質(zhì)很難達(dá)標(biāo)，因此也可以采用類似的方式，比如雜質(zhì)是酯類，可以在重結(jié)晶溶劑中加入伯胺，讓其轉(zhuǎn)化為溶解度較好的酰胺，這個只在書本上碰到。
重結(jié)晶最好把反應(yīng)先做好了，當(dāng)把某些雜質(zhì)控制好了，重結(jié)晶也相對容易的多！
TA這樣說 蟲友:zl781202
重結(jié)晶是一門學(xué)問，更是一門藝術(shù)，能解決很多問題，常見的比如：提高純度、改變晶型、改變晶貌、控制顆粒大小等，還能影響產(chǎn)品的其他特性，如：熔點(diǎn)、堆密度、溶解性、過濾速度等。
要想搞好重結(jié)晶需要很多方面的知識，新手和初學(xué)者至少要了解重結(jié)晶的基本原理，溶劑的選擇，影響重結(jié)晶的基本因素，常用的重結(jié)晶的手段。有一定經(jīng)驗(yàn)的可以深入的學(xué)習(xí)晶體生長原理、單晶培養(yǎng)、XRD等一些與晶體有關(guān)的知識。
以下是我這些年的一些重結(jié)晶經(jīng)驗(yàn)：
1.能使用單一溶劑的最好不要使用混合溶劑，因?yàn)樯婕暗饺軞堃约叭軇┲斜旧黼s質(zhì)帶來的影響，同時混合溶劑得到的產(chǎn)品晶體顆粒較小，含有較多的無定型物，過濾困難。
2.溶劑的選擇，在重結(jié)晶原理中有提到，個人覺得在有多種溶劑選擇的前提下，優(yōu)先選擇介穩(wěn)區(qū)適中的溶劑，介穩(wěn)區(qū)太寬易爆發(fā)析晶，太窄結(jié)晶條件不易控制，不利于晶體長大。
3.針狀的晶體是最不希望得到的晶體，易堵塞濾布，過濾困難，不易洗滌，針狀晶體團(tuán)聚的發(fā)生是由于其在各自組分上的定向結(jié)晶所致，當(dāng)過飽和度較高時，成核過程非常迅速和隨機(jī)。因此，降低溶液的過飽和度，緩慢降溫，給予晶體充分的生長時間是減少針狀晶體的最有效的辦法。
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重結(jié)晶(recrystallization)是將晶體溶于溶劑或熔融以后，又重新從溶液或熔體中結(jié)晶的過程。重結(jié)晶可以使不純凈的物質(zhì)獲得純化，或使混合在一起的鹽類彼此分離。其中它是物理化學(xué)作用的結(jié)果。
原理
固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關(guān)系。一般是溫度升高，溶解度增大。若把固體溶解在熱的溶劑中達(dá)到飽和，冷卻時即由于溶解度降低，溶液變成過飽和而析出晶體。
利用溶劑對被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，可以使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出。而讓雜質(zhì)全部或大部分仍留在溶液中（若在溶劑中的溶解度極小，則配成飽和溶液后被過濾除去），從而達(dá)到提純目的。
選擇溶劑的條件
1.不與被提純物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)，例如脂肪族鹵代烴類化合物不宜用作堿性化合物結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑；醇類化合物不宜用作酯類化合物結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑，也不宜用作氨基酸鹽酸鹽結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑。
2.選擇的溶劑對欲純化的化學(xué)試劑在熱時應(yīng)具有較大的溶解能力，而在較低溫度時對欲純化的化學(xué)試劑的溶解能力大大減小。
3.對雜質(zhì)的溶解非常大或者非常小（前一種情況是使雜質(zhì)留在母液中不隨被提純物晶體一同析出；后一種情況是使雜質(zhì)在熱過濾時被濾去）
4.選擇的溶劑沸點(diǎn)不宜太高，以免該溶劑在結(jié)晶和重結(jié)晶時附著在晶體表面不容易除盡。
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答：用重結(jié)晶的同一溶劑進(jìn)行洗滌，用量應(yīng)盡量少，以減少溶解損失。如重結(jié)晶的溶劑的熔點(diǎn)較高，在用原溶劑至少洗滌一次后。可用低沸點(diǎn)的溶劑洗滌，使最后的結(jié)晶產(chǎn)物易于干燥，（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對晶體是不溶或微溶的
11.我最近在做一個反應(yīng)，溶劑中含有一定量的吡啶，后處理方法，蒸干溶劑后加入低極性的溶劑重結(jié)晶，但吡啶很難被蒸除，這樣就影響了析出。有哪位能提出好的方法？
答：如果溶劑與水不混溶，那你可以考慮先水洗除去大部分吡啶，然后再蒸除溶劑；如果你的溶劑與水混溶，但是產(chǎn)品不溶于水，那你可以考慮蒸溶劑至一定量后，沖入水中，析出產(chǎn)品得到固體，除去大部分吡啶
12.我的產(chǎn)品是黃色粘稠的，減壓蒸餾后沾在燒瓶里，每次重結(jié)晶也不知道溶沒溶，所以晶體也析不出來！請問大家有沒有什么好辦法（產(chǎn)品是一種季銨鹽）？
答：不知結(jié)構(gòu)如何？我做過一些雜環(huán)季銨鹽的化合物，我想你可以用乙腈溶解，后加入乙酸乙酯、丙酮等極性小一點(diǎn)溶劑析出產(chǎn)物，我做的效果很好，希望對你有幫助。
13.我第一個反應(yīng)的產(chǎn)物是粘稠固體，將反應(yīng)液倒掉后用丙酮重結(jié)晶，能得到很好的晶體。于是我又做了另外一個取代基不一樣的結(jié)構(gòu)類似的反應(yīng)，產(chǎn)物是油狀物，同樣將反應(yīng)液倒掉后用丙酮重結(jié)晶，析不出固體；用乙醇重結(jié)晶，只能析出油狀物；于是試了一下丙酮/乙醇混合液，結(jié)果要么析出固體很粘，要么沒固體析出。不知道各位針對油狀物的重結(jié)晶有什么高招？我要的化合物極性很小，一般石油醚/乙酸乙酯（10:1）就能跑開。
答：把油狀物用適當(dāng)適量溶劑溶解，用液氮乙醇降溫（50 到60 低溫就可）當(dāng)變混濁時，看有細(xì)小顆粒沒，沒有在慢慢冷卻不要心急，不然一下就都成油了，看有細(xì)小顆粒，室溫靜止，細(xì)小顆粒能聚到一起逐漸結(jié)晶。有晶種那更好，看有細(xì)小顆粒，加入晶種，室溫靜止很快就有結(jié)晶了！
展開 碳化硅陶瓷9大燒結(jié)技術(shù)大揭秘
重結(jié)晶燒結(jié)
上世紀(jì)80年代，Kriegesmann通過注漿成型制備生坯，于2450℃制備出性能優(yōu)異的重結(jié)晶碳化硅(ＲecrystallizedSiliconCarbide，ＲSiC)陶瓷材料，而后很快由德國FCT公司及美國諾頓(Norton)公司實(shí)行大規(guī)模生產(chǎn)。
重結(jié)晶SiC陶瓷材料是不同粒徑的SiC顆粒以一定比列級配后成型為素坯，素坯中細(xì)顆粒可均勻分布于粗顆粒之間的孔隙中，然后在2100℃以上的高溫及一定流量的保護(hù)氣氛下，SiC細(xì)顆粒逐漸蒸發(fā)后在粗顆粒接觸點(diǎn)處凝聚淀析，直到細(xì)顆粒完全消失。這種蒸發(fā)-凝聚機(jī)理作用的結(jié)果，使得在顆粒的頸部形成新的晶界，從而造成細(xì)顆粒被遷移，形成大顆粒之間的連橋結(jié)構(gòu)及具有一定氣孔率的燒結(jié)體。
由于重結(jié)晶SiC特有的燒結(jié)機(jī)理和過程，從而具有如下特點(diǎn):
（1）因?yàn)闊Y(jié)過程并沒有發(fā)生晶界或體積擴(kuò)散，而蒸發(fā)凝聚和表面擴(kuò)散并未使SiC顆粒之間距離減小，因此燒結(jié)過程中幾乎沒有體積收縮；
（2）重結(jié)晶SiC素坯經(jīng)燒結(jié)后密度幾乎不增加；
（3）重結(jié)晶SiC具有非常清晰潔凈的晶界，不含玻璃相和雜質(zhì)；
（4）燒成后的重結(jié)晶SiC制品含有10%～20%的殘余氣孔率。
熱等靜壓燒結(jié)
熱等靜壓是利用惰性高壓氣體(如氬氣)來促進(jìn)材料致密化燒結(jié)的工藝，碳化硅粉末坯體在真空下被密封在一個玻璃或金屬容器中。在熱等靜壓過程中，樣品被加熱到燒結(jié)溫度時，由壓縮機(jī)保持?jǐn)?shù)兆帕的初始?xì)鈮骸?/span>
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VPSC 8.0 新版本使用介紹
同時新版本引入了重結(jié)晶和更通用的位錯密度的本構(gòu)框架（如鎂，鈦，鋯，鋅），其中
Nye-Kroner model：這是一種描述晶體中位錯密度變化的本構(gòu)模型，通過計(jì)算位錯密度的變化和流動，來預(yù)測材料的宏觀塑性變形行為。
Dynamic recovery model：這是一種描述動態(tài)回復(fù)過程的本構(gòu)模型，通過考慮位錯密度、晶粒尺寸和應(yīng)變速率等因素，來預(yù)測材料的塑性變形行為。
Elasto-viscoplastic self-consistent (EVPSC) model：這是一種綜合考慮彈性、塑性和粘性變形的本構(gòu)模型，通過考慮位錯密度、晶粒方向性和應(yīng)變速率等因素，來預(yù)測材料的宏觀塑性變形行為和重結(jié)晶行為。
Grain-size sensitive (GSS) model：這是一種考慮晶粒尺寸變化對材料力學(xué)性能影響的本構(gòu)模型，通過將晶粒尺寸變化引入到材料的塑性變形模型中，來模擬材料的重結(jié)晶過程。
這些本構(gòu)模型可以用于模擬和預(yù)測材料在不同應(yīng)變條件下的變形行為和重結(jié)晶行為，為材料科學(xué)和工程領(lǐng)域的研究和應(yīng)用提供了有力的工具和支持。
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重結(jié)晶燒結(jié)
上世紀(jì)80年代，Kriegesmann通過注漿成型制備生坯，于2450℃制備出性能優(yōu)異的重結(jié)晶碳化硅(ＲecrystallizedSiliconCarbide，ＲSiC)陶瓷材料，而后很快由德國FCT公司及美國諾頓(Norton)公司實(shí)行大規(guī)模生產(chǎn)。
重結(jié)晶SiC陶瓷材料是不同粒徑的SiC顆粒以一定比列級配后成型為素坯，素坯中細(xì)顆粒可均勻分布于粗顆粒之間的孔隙中，然后在2100℃以上的高溫及一定流量的保護(hù)氣氛下，SiC細(xì)顆粒逐漸蒸發(fā)后在粗顆粒接觸點(diǎn)處凝聚淀析，直到細(xì)顆粒完全消失。這種蒸發(fā)-凝聚機(jī)理作用的結(jié)果，使得在顆粒的頸部形成新的晶界，從而造成細(xì)顆粒被遷移，形成大顆粒之間的連橋結(jié)構(gòu)及具有一定氣孔率的燒結(jié)體。
由于重結(jié)晶SiC特有的燒結(jié)機(jī)理和過程，從而具有如下特點(diǎn):
（1）因?yàn)闊Y(jié)過程并沒有發(fā)生晶界或體積擴(kuò)散，而蒸發(fā)凝聚和表面擴(kuò)散并未使SiC顆粒之間距離減小，因此燒結(jié)過程中幾乎沒有體積收縮；
（2）重結(jié)晶SiC素坯經(jīng)燒結(jié)后密度幾乎不增加；
（3）重結(jié)晶SiC具有非常清晰潔凈的晶界，不含玻璃相和雜質(zhì)；
（4）燒成后的重結(jié)晶SiC制品含有10%～20%的殘余氣孔率。
熱等靜壓燒結(jié)
熱等靜壓是利用惰性高壓氣體(如氬氣)來促進(jìn)材料致密化燒結(jié)的工藝，碳化硅粉末坯體在真空下被密封在一個玻璃或金屬容器中。在熱等靜壓過程中，樣品被加熱到燒結(jié)溫度時，由壓縮機(jī)保持?jǐn)?shù)兆帕的初始?xì)鈮骸?/span>
展開 “漸凍癥”患者的福音——連續(xù)流工藝生產(chǎn)依達(dá)拉奉
傳統(tǒng)的生產(chǎn)方式是將乙酰乙酸乙酯及苯肼在乙醇中回流得到依達(dá)拉奉粗品，通過重結(jié)晶來提升產(chǎn)物純度。這個方法的缺點(diǎn)是收率低，在進(jìn)行100g規(guī)模的制備過程中發(fā)現(xiàn)文獻(xiàn)報(bào)道的雜質(zhì)3~6出現(xiàn)在粗品產(chǎn)物中（如圖1所示），粗品純度只有82.1%，雖然可以通過重結(jié)晶提高產(chǎn)物純度但收率下降很多。
圖1 依達(dá)拉奉合成路線和文獻(xiàn)報(bào)道雜質(zhì)（3-6）
近年來有文獻(xiàn)報(bào)道采用微波法和超聲波法合成依達(dá)拉奉，收率高，雜質(zhì)少，但工業(yè)化放大有難度。
來自沈陽藥科大學(xué)制藥工程學(xué)院的孫鐵民教授課題組開發(fā)了一種連續(xù)流合成依達(dá)拉奉的新方法。該方法采用兩步連續(xù)反應(yīng)、一次重結(jié)晶的方法，終產(chǎn)品純度可達(dá)99.95%，收率88.4%(較釜式工藝提高6.2個百分點(diǎn))，產(chǎn)能可達(dá)11.3 kg/d。
與傳統(tǒng)間歇法相比，連續(xù)流通過減少反應(yīng)過程中的水分、氧氣和光照的暴露，最大限度地減少了苯肼的分解，有利于提高產(chǎn)品的純度和收率。
展開 二輪||“物質(zhì)分離提純”的12種方法精析，請收藏！
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重結(jié)晶
☆常考
1、重結(jié)晶原理
為了得到純度更高的晶體，把析出的含雜質(zhì)的晶體用適宜的溶劑重新溶解，加熱濃縮至濃溶液，趁熱過濾不溶性雜質(zhì)，再冷卻析出結(jié)晶，過濾并干燥處理的一種聯(lián)合操作過程。
2、操作目的
使不純的物質(zhì)純化。
3、適用條件
（1）雜質(zhì)在所選溶劑中溶解度很大或很小，易于除去。
（2）被提純物質(zhì)在所選溶劑中的溶解度受溫度影響較大。
4、冷卻熱飽和溶液結(jié)晶和重結(jié)晶區(qū)別
5、實(shí)驗(yàn)探究實(shí)例：苯甲酸的重結(jié)晶（選修五第一章）
（1）實(shí)驗(yàn)儀器：酒精燈、三腳架、石棉網(wǎng)、燒杯、玻璃棒、短頸玻璃漏斗、鐵架臺（帶鐵圈）。
（2）實(shí)驗(yàn)步驟：首先將苯甲酸重新溶解到水溶液中，加熱攪拌并濃縮，由于此時濃度較高，為了防止過濾時溶液溫度降低而析出苯甲酸結(jié)晶，造成浪費(fèi)損失，所以此時需要加入少量蒸餾水，降低溶液濃度；第二步“趁熱過濾”是為了除去不溶性雜質(zhì)；最后將溶液冷卻，使苯甲酸結(jié)晶析出。
展開 間隙等原子比CoCrFeMnNi高熵合金:碳含量、微觀結(jié)構(gòu)和成分均勻性對變形行為的影響
(2) 碳含量的增加顯著延緩了CoCrFeMnNi HEAs中的重結(jié)晶，而成分的均勻性對此并不重要。退火間隙HEAs中的再結(jié)晶區(qū)包含退火孿晶和納米尺寸M23C6碳化物，而非再結(jié)晶區(qū)的特征是由先前的冷變形引起的機(jī)械孿晶。此外，在重結(jié)晶區(qū)上碳化物的體積分?jǐn)?shù)隨著在本體材料中添加的碳含量的增加而增加。
(3) 顯微組織細(xì)化后，碳合金化導(dǎo)致HEA屈服強(qiáng)度和極限抗拉強(qiáng)度顯著增加；特別是，當(dāng)碳含量為0.8 at. %時，具有成分均勻且部分重結(jié)晶的合金基體屈服強(qiáng)度為1030 MPa，極限拉伸強(qiáng)度為1170 MPa，均勻伸長率為11 %。
(4) 碳含量相對較低(例如，0.2和0.5 at. %)，組成的不均勻性對退火的間隙HEAs的拉伸性能沒有顯著影響；然而，在相對高的碳含量下(例如，0.8 at. %)，成分的不均勻性降低了退火和部分重結(jié)晶的間隙HEAs的強(qiáng)度和延展性。
(5) 低應(yīng)變下間隙CoCrFeMnNi HEAs的變形由位錯滑移來調(diào)節(jié)，而高應(yīng)變下出現(xiàn)孿晶。在相同的局部應(yīng)變和加工條件下，納米孿晶密度隨著碳含量的增加而降低，這是由于堆積勢壘能量的增加造成的。碳含量相對較高(例如0.8 at.%)，特別是對于成分不均勻和部分重結(jié)晶的間隙HEA樣品，納米碳化物在變形過程中的重新排列有利于裂紋擴(kuò)展，從而促進(jìn)早期斷裂。
文獻(xiàn)鏈接：Interstitial equiatomic CoCrFeMnNi high-entropy alloys: carbon content, microstructure, and compositional homogeneity effects on deformation behavior, (Acta Materialia, 2018, DOI: 10.1016/j.actamat.2018.10.050)
來源：材料人
展開 陶瓷革命！3D打印介電陶瓷部件不用再燒結(jié)
溶解的鉬酸鋰在干燥過程中由于水分蒸發(fā)而重結(jié)晶，可通過熱處理加速。因?yàn)椴恍枰獰Y(jié)，所以不會形成額外的變相或熱膨脹不均導(dǎo)致模型變形。
“由于擠出壓力，毛細(xì)管力和溶解的Li 2 MoO 4的重結(jié)晶，在印刷和干燥漿料期間發(fā)生印刷部件的固結(jié)和致密化。研究人員表示，通過在120°C加熱可確保完全干燥后。 “微觀結(jié)構(gòu)顯示印刷層沒有分層。獲得了相對高的密度和良好的介電性能，特別是當(dāng)考慮不使用燒結(jié)和僅來自擠出的壓力時。預(yù)計(jì)這種方法對于類似的陶瓷和陶瓷復(fù)合材料是可行的。“
來源：中國3D打印網(wǎng)
【合成】活性炭在有機(jī)合成中的作用
根據(jù)化學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)書上講，活性炭的標(biāo)準(zhǔn)使用方法是在重結(jié)晶前熱濾脫色，其實(shí)活性炭還有其它用法，巧妙的利用活性炭的性質(zhì)，區(qū)分其優(yōu)缺點(diǎn)，將給有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)帶來許多便利。
活性炭在有機(jī)合成中的作用主要有脫色、吸附和助濾，通常在活性炭的一次操作過程中，主要表現(xiàn)其中一個方面，其它方面的作用是次要的。
1. 脫色作用
活性炭最常見的作用是脫色，根據(jù)與極性分析，活性炭可以視為非極性物質(zhì)，可以用來吸附非極性和小極性色素，適合在大極性溶劑中使用。物質(zhì)中含有的色素大多屬于非極性或小極性色素，所以在常用脫色劑中最常用的就是活性炭，最常用的溶劑是水和醇類。一般在需要脫色時，不需要考慮色素的極性，直接以活性炭脫色，通過觀察溶液在脫色前后的變化來判斷脫色效果。
一般的操作過程如下：
待脫色物質(zhì)加入到一定量溶劑中，加熱全溶，加入一定量活性炭，攪拌一段時間，熱濾，濾液濃縮。待脫色物質(zhì)為含有可見色素的固體或液體，以固體居多；溶劑量一般為3-10倍，太少不易操作，在熱濾時損失大；太多成本過高，也沒有必要；溶劑一般為大極性溶劑，甲醇、乙醇和水等，如果脫色后需要結(jié)晶，一般需要篩選出最適合的溶劑；活性炭加入量一般為溶質(zhì)（即待脫色物質(zhì)）的5-10%，視情況可以增減；攪拌時間一般在30分鐘到2小時不等，視情況可以增減；濾液視情況處理，如果脫色前后外觀顏色變化不大，可以再加活性炭重復(fù)脫色；如果需要重結(jié)晶，直接冷卻結(jié)晶或適當(dāng)濃縮后冷卻結(jié)晶；如果待脫色物質(zhì)是液體，一般濃縮至干。
2. 除雜
這里的雜質(zhì)主要指不溶物，如無機(jī)鹽、灰塵和物理雜質(zhì)等，活性炭脫色其實(shí)也屬于除雜，只是脫色除的是有機(jī)可見光吸收雜質(zhì)。除雜的過程非常簡單，和脫色過程類似，全溶后加活性炭攪拌后直接過濾，濃縮。
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技術(shù) | 淺談壓力容器焊接缺陷
過熱區(qū)外側(cè)為“正火區(qū)”，由于加熱和冷卻發(fā)生重結(jié)晶過程，得到細(xì)化細(xì)小均勻的鐵素體加珠光體。再外側(cè)是“不安全重結(jié)晶去”，加熱溫度在AC1-AC3之間區(qū)域，該區(qū)加熱時鋼中珠光體和部分鐵素體轉(zhuǎn)變?yōu)榫Я１容^細(xì)的奧氏體，單仍保留部分鐵素體，在冷卻時奧氏體轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)小鐵素體和珠光體，而未熔入奧氏體的鐵素體不發(fā)生轉(zhuǎn)變，晶粒比較粗大，形成結(jié)晶顆粒大小均勻組織，并仍保留原始組織中的帶狀特性。
由于熱影響及區(qū)熔池的結(jié)晶和換熱方向剛好相反，也即熱影響區(qū)至融合線至焊縫為結(jié)晶方向，熔合線處最先結(jié)晶，熔池中心結(jié)晶最慢。使得熔池雜質(zhì)由熔合線向中心移動，因而熔池中央處易產(chǎn)生夾渣缺陷，而熔合線處由于冷卻速度快，易產(chǎn)生裂紋。焊接腐蝕裂接頭可以由于鋼材淬硬性產(chǎn)生裂紋，氫擴(kuò)散產(chǎn)生冷裂紋，再熱裂紋，晶間紋，以及由于焊接規(guī)范和工人技能因素產(chǎn)生焊接缺陷等。實(shí)踐證明，裂紋對壓力容器產(chǎn)品質(zhì)量危害最嚴(yán)重。
1）熱裂紋
是由于焊接熔池在結(jié)晶過程中存在著偏析現(xiàn)象，偏析出的物質(zhì)多為低熔點(diǎn)的共品和雜質(zhì)，結(jié)晶過程以液態(tài)間層存在，由于熔點(diǎn)低，往往最后結(jié)晶凝固，凝固后強(qiáng)度也極低。當(dāng)焊接拉伸應(yīng)力足夠大時，液態(tài)間層拉開或凝固后不久被拉斷而成裂紋。
2）冷裂紋
是指焊接時在A3的下溫度冷卻中或冷卻至保溫以后產(chǎn)生的裂紋。形成裂紋溫度低，在馬氏體轉(zhuǎn)變范圍，即在200-300℃以下，故稱冷裂紋。有時焊后幾小時或幾天后，甚至長時間才出現(xiàn)裂紋，故又稱為延遲裂紋。其危害性更大。冷裂紋往往由于電弧燃燒時空氣侵入或藥皮物質(zhì)分解等，氫進(jìn)入熔池熔于鐵水中，因高溫時鐵水溶解大量氫氣，在低溫時溶解度大大降低，溶于鐵水中氫從鐵水中析出，氫擴(kuò)散聚集到鋼中缺陷處，產(chǎn)生局部壓力增大，促使鋼產(chǎn)生裂紋，所以冷裂紋又稱為氫致裂紋。
鋼在軋制時內(nèi)部存在嚴(yán)重層狀非金屬夾雜物，使厚度方向拉伸塑性很差，在板厚方向存在高拉壓力，產(chǎn)生臺階狀層狀撒裂。
展開 有機(jī)反應(yīng)后處理的常規(guī)方法
后處理的常規(guī)方法
：過濾/旋干溶劑，蒸餾（常壓/減壓/水蒸氣），色譜技術(shù)（TLC/柱層析），重結(jié)晶和吸附/干燥。
點(diǎn)擊查看詳細(xì)內(nèi)容：TLC薄層層析技術(shù), TLC薄層層析技術(shù)
萃取及干燥
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流動化學(xué)｜對硝基苯酚的合成
抽濾，濾餅干燥，乙醇-水重結(jié)晶，即可得到純凈的對硝基苯酚。此工藝加入苯酚的水溶液，增大了接觸面積，使其充分反應(yīng)；苯酚很容易硝化、氧化，若溫度控制不好，則會很容易生成樹脂狀副產(chǎn)物，則選用的硝酸鈉和硫酸作催化劑；母液可以回收利用，使其減少損失。但是對硝基苯酚的產(chǎn)率只有18.7%，不適合大規(guī)模生產(chǎn)。
1992年，Jin等[2]在水一乙 醚兩相體系中苯酚為起始原料的硝化工藝，硝酸鹽作為硝化劑，制得對硝基苯酚。在20-25 ℃，實(shí)驗(yàn)利用乙 醚、水和硝酸鈉攪拌至苯酚溶解，滴加濃鹽酸，在一定溫度下攪拌6 h，過濾、萃取、水洗至中性、蒸餾，釜?dú)堃杭礊閷ο趸椒印⑵湓诘蜏刂形龀觥⒊闉V、干燥即可得到粗品對硝基苯酚。繼續(xù)用2%的鹽酸重結(jié)晶后，即可得到純品。本方法在兩相的條件下進(jìn)行，降低了副產(chǎn)，避免了局部過熱，但該工藝反應(yīng)時間長，收率較低，僅僅只有60-70%。
2. 對硝基氯苯堿性水解工藝
1999年，Zhong等[3]首次采用相轉(zhuǎn)移催化劑，在常壓下將對硝基氯苯合成了對硝基苯酚，并探索了多種影響因素對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響，找到了最適宜的工藝條件，產(chǎn)率為73.6%。溫度為140 ℃的情況下，在三口燒瓶中加入氫氧化鈉和蒸餾水，待其溶解后，加入對硝基氯苯、硝基苯和相轉(zhuǎn)移催化劑，攪拌7 h，冷卻至室溫后，用硝基苯洗滌結(jié)晶產(chǎn)物，加入水加熱溶解，水相用硫酸進(jìn)行酸化，冰浴結(jié)晶、過濾、冰水洗滌，濾餅干燥后，即可得到無色的對硝基苯酚晶體。此工藝首次采用相轉(zhuǎn)移催化劑，硝基苯作為溶劑，由硝基氯苯合成了對硝基苯酚。該合成方法避免了高壓操作，設(shè)備較簡單，但反應(yīng)時間較長，需要7 h才可以反應(yīng)完成，收率較低，不太樂觀。
2013年，Zhao等[4]轉(zhuǎn)化思路，通過控制副產(chǎn)的增加來制備高純度的對硝基苯酚。實(shí)驗(yàn)先將對硝基氯進(jìn)行堿解，制備對硝基酚鈉。
展開 有機(jī)合成雖無捷徑但可少走彎路！
（7）如果產(chǎn)物要從水中結(jié)晶出來，且在水溶液中的溶解度又較大，可嘗試加入氯化鈉、氯化銨等無機(jī)鹽，降低產(chǎn)物在水溶液中的溶解度－鹽析的方法。
（8）有時可用兩種不互溶的有機(jī)溶劑作為萃取劑，例如反應(yīng)在氯仿中進(jìn)行，可用石油醚或正己烷作為萃取劑來除去一部分極性小的雜質(zhì)，反過來可用氯仿萃取來除去極性大的雜質(zhì)。
（9）兩種互溶的溶劑有時加入另外一種物質(zhì)可變的互不相容，例如，在水作溶劑的情況下，反應(yīng)完畢后，可往體系中加入無機(jī)鹽氯化鈉，氯化鉀使水飽和，此時加入丙酮，乙醇，乙腈等溶劑可將產(chǎn)物從水中提取出來。
（10）結(jié)晶與重結(jié)晶的方法
基本原理是利用相似相容原理。即極性強(qiáng)的化合物用極性溶劑重結(jié)晶，極性弱的化合物用非極性溶劑重結(jié)晶。對于較難結(jié)晶的化合物，例如油狀物、膠狀物等有時采用混合溶劑的方法，但是混合溶劑的搭配很有學(xué)問，有時只能根據(jù)經(jīng)驗(yàn)。一般采用極性溶劑與非極性溶劑搭配，搭配的原則一般根據(jù)產(chǎn)物與雜質(zhì)的極性大小來選擇極性溶劑與非極性溶劑的比例。若產(chǎn)物極性較大，雜質(zhì)極性較小則溶劑中極性溶劑的比例大于非極性溶劑的比例；若產(chǎn)物極性較小，雜質(zhì)極性較大，則溶劑中非極性溶劑的比例大于極性溶劑的比例。較常用的搭配有：醇－石油醚，丙酮－石油醚，醇－正己烷，丙酮－正己烷等。但是如果產(chǎn)物很不純或者雜質(zhì)與產(chǎn)物的性質(zhì)及其相近，得到純化合物的代價(jià)就是多次的重結(jié)晶，有時經(jīng)多次也提不純。這時一般較難除去的雜質(zhì)肯定與產(chǎn)物的性質(zhì)與極性及其相近。除去雜質(zhì)只能從反應(yīng)上去考慮了。
（11）水蒸氣蒸餾、減壓蒸餾與精餾的方法
這是提純低熔點(diǎn)化合物的常用方法。
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