冷凍干燥法
關注創建者：匿名 創建時間：2026-01-04
冷凍干燥法的實例教程
圖1 3D-γ-MnOOH的吸附油過程
南京工業大學邢衛紅課題組近期在Science China Materials上發表文章，以高錳酸鉀、氯化錳和氫氧化鈉為原料, 結合水熱合成法和冷凍干燥法首次制備出超低密度(<0.078 g/cm3)、形狀可控和連續多孔的三維氫氧化氧錳(3D-γ-MnOOH).
作者系統地研究了反應物添加量和水熱反應時間對3D-γ-MnOOH合成過程的影響, 得出制備3D-γ-MnOOH 的最優工藝條件: NaOH/KMnO4和MnCl2/KMnO4的摩爾比分別為5.0和3.5, 水熱溫度和時間分別為180°C和10 h.
由于γ-MnOOH具有低密度和 充滿空氣的三維孔道結構, 使其可以在水中漂浮4個月以上, 并保持微結構不變.
同時，作者分析探討了3D-γ-MnOOH的微結構形成機制和漂浮機理. 超輕3D-γ-MnOOH的成功制備將促進其在吸油、儲能、催化劑載體等領域的應用.
本工作近期發表于Science China Materials, 2018, doi: 10.1007/s40843-018-9352-7
來源：中國科學材料
展開 經由掃描電鏡（SEM）、阿基米德排水法以及強度表征后，研究人員發現，該蜂窩電極同時具有高度定向的孔道（曲折因子~1）、超高的孔隙率（~75%）以及很高的機械強度（抗壓502.9 N）。透射電子顯微鏡（TEM）結果則進一步表明，通過浸滲法可以將La0.6Sr0.4CoO3-δ （LSC）催化層的厚度控制在~25 nm。通過對冷凍干燥法和浸滲法系統研究，研究人員實現了對蜂窩陽極的納微結構的精準調控，極大地促進其在OER過程中具有較高的氧氣生成和傳輸動力學。電化學測試（EIS）表明，該蜂窩電極在800 ℃下具有極高的活性（極化阻抗僅為0.0094 Ω/cm-2，低于目前的文獻報道數據），并且能夠在電流密度高達2 A/cm2的條件下連續操作。未來，該蜂窩電極有望進行工業化應用，實現大規模的能源轉化。
【圖文導讀】
圖1 電極結構示意圖
(a) 傳統La0.6Sr0.4CoO3-δ (LSC)電極結構示意圖(traditional LSC electrode，TE-LSC)；
(b) 蜂窩LSC-YSZ 電極結構示意圖(honeycomb LSC-YSZ electrode，HE-LSC)。
圖2 冷凍干燥、冰晶生長過程及蜂窩結構參數
(a) 冷凍干燥法的過程；
(b) 冰晶生長過程以及對應的SEM圖（縱截面）；
(c) 在 ?20, ?50, ?60, ?70 和?196 oC條件下冷凍的縱向孔徑變化規律；
(d) Yttria- stabilized zirconia (YSZ)骨架的雷達圖。
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</div><p><br></p><h4>冷凍干燥</h4><p>冷凍干燥（或稱為凍干）是使食品、血漿和抗生素等熱敏性物質變干燥的過程。將濕物質冷凍，然后通過升華在高度真空下去除冰（或其他冰凍溶劑）。</p><p>本案例模擬了真空室條件下小瓶中冰升華的過程，這是許多冷凍干燥測試裝置中的設置。</p><p>模型采用任意拉格朗日-歐拉 (ALE) 方法，使用動網格來表示蒸汽-冰界面，并計算了界面上的耦合熱平衡和質量平衡。</p><p><img src="http://www.yqgqt.org.cn/platform/static/ueditor/themes/default/images/spacer.gif"></p><p><img src="http://www.yqgqt.org.cn/platform/static/ueditor/themes/default/images/spacer.gif"><img src="https://img.jishulink.com/upload/201910/b9c0bdd209bc47d0ad87402e4f4afb32.png"></p><p><br></p><p><br></p><p>該文件官網已經下架，在此分享該模型。</p><p><br></p><p>源文件在附件，需要的可以付費查看。</p>
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<p>本案例模擬了一冷凍層在上下兩個干燥層熱交換作用下的冷凍升華干燥過程，模擬結果如圖所示：</p><p class="ql-align-center"><strong>溫度變化結果</strong></p><p><br></p><p><img src="https://img.jishulink.com/202203/imgs/31f12958f3454e6f9f64492707dc8df4.gif" alt="Untitled12.gif"></p><p class="ql-align-center"><strong>冷凍層升華收縮過程</strong></p><p>感興趣的朋友可下載模型，歡迎交流！</p><p><br></p>
展開 結論
綜上所述，采用冷凍干燥法制備了密度低、疏水性好、吸附能力強、可回收性極好的3D MoS2-PVP氣凝膠。3D MoS2-PVP氣凝膠的吸附能力可以達到其自重的195-649倍。此外，經過30個循環后，3D MoS2-PVP氣凝膠的結構得到了很好的維護，并且通過擠壓和蒸餾，該凝膠仍分別保持了93.5％和92.9％的吸附能力。該氣凝膠在油水分離中具有極好的潛力。
參考文獻：doi.org/10.1039/D0MA00219D
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冷凍干燥法的最新內容
采用定向冷凍干燥法和烷基化反應法制備了木片激發纖維素納米晶氣凝膠，同時提高了木片激發纖維素納米晶氣凝膠的防漏和浸漬性能。為了提高STA-EGaIn的導熱性能和光熱性能，引入MoS2來降低STA-EGaIn的界面熱阻，調整EGaIn基相變儲能復合材料的光吸收性能。
近日，福州大學鄭玉嬰教授、施永乾等研究人員通過冷凍干燥法和靜電吸附阻燃劑法制備了具有防火安全性和耐壓性能的PVA/可膨脹氧化石墨烯（EGO）/層狀雙氫氧化物（LDHs）（PGL）氣凝膠。氣凝膠中的冰晶升華后形成大量樹狀孔道結構。同時，EGO和LDHs的復配使PGL氣凝膠具有6.0917 MPa的高抗壓強度（80%應變時）、19.16 m2/s2的高比模量和0.059 g/cm3的超低密度。
Guo等人制備了3D(CF)-MXenes通過冷凍干燥法制備泡沫，然后注入環氧樹脂，在填料含量為30.2% wt%時獲得導熱系數為9.68 W/mK的CF-M/環氧復合材料，同時獲得較高的玻璃化轉變溫度和較低的熱膨脹系數(圖6d)。
采用定向冷凍干燥法和烷基化反應法制備了木片激發纖維素納米晶氣凝膠，同時提高了木片激發纖維素納米晶氣凝膠的防漏和浸漬性能。為了提高STA-EGaIn的導熱性能和光熱性能，引入MoS2來降低STA-EGaIn的界面熱阻，調整EGaIn基相變儲能復合材料的光吸收性能。所得復合材料具有優異的光熱轉換性能、高相變焓、防泄漏性能和增強的導熱性。
<p>本案例模擬了一冷凍層在上下兩個干燥層熱交換作用下的冷凍升華干燥過程，模擬結果如圖所示：</p><p class="ql-align-center"><strong>溫度變化結果</strong></p><p><br></p><p><img src="https://img.jishulink.com/202203/imgs/31f12958f3454e6f9f64492707dc8df4.gif
同時，相較于冷凍干燥法和溶劑置換法，經過超臨界CO2處理過的產物能夠較好地保持構型，得到最好的結晶。這是首個關于結晶3D CTFs的報道，該工作拓展了CTFs材料的結構多樣性，同時也為擴大CTF材料的應用范圍提供了新的合成策略和結構基礎。
研究者創新的低溫水熱法和隨后的冷凍干燥法，使氧化物@W核殼納米粉體的形成成為可能。經過低溫燒結和HERF處理后，高密度的氧化物第二相納米顆粒(1~3nm)均勻地分散在W晶粒內部，其與周圍基體有共格界面。此外，還在W基體中引入了細化的等軸亞晶粒。因此，這種層次性組織打破了傳統W基ODS合金或純W在室溫下的脆性特征，使制備的合金具有高強度和良好的延展性。
安徽理工大學等單位的研究人員采用水熱法和冷凍干燥兩步法制備了超輕氮摻雜還原氧化石墨烯/多壁碳納米管復合氣凝膠。所制備的氮摻雜還原氧化石墨烯/多壁碳納米管復合氣凝膠有望成為輕質、高性能的EMW吸收材料。這項研究工作發表在國際著名期刊《Composites Science and Technology》上。
近期，南洋理工大學使用冷凍干燥法成功地制造了3D MoS2-PVP氣凝膠。作為表面活性劑，PVP可以輕松地附著在MoS2納米片的表面，并促進納米片之間的相互連接。3D MoS2-PVP氣凝膠具有高吸附能力和強大的可回收性。經過30個循環后，通過擠壓和蒸餾，氣凝膠的結構和吸附能力保持在93.5％和92.9％，它可用作環境修復吸附材料。
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