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登錄毛細管流變儀的案例
毛細管流變儀的模塊化測試技術(shù)
■儀尊科技 / 胡積潤 技術(shù)經(jīng)理
摘要
毛細管流變儀一般用于剪切速率范圍為
10-2 1/s到10-6 1/s
的黏度測試,可以用來表征材料在加工過程中與溫度、壓力、時間以及形變范圍的相關(guān)性。隨著技術(shù)的發(fā)展,毛細管流變儀除了可以做常規(guī)的流變分析,也可以作為一個通用平臺,搭載不同測試功能的模塊。例如,表征熔體彈性的口模脹大(Die Swell),黏度與壓力相關(guān)性以及壁滑移效應(yīng)的反向壓力測試(Counter pressure),研究壓力、溫度、體積相關(guān)性的PVT測試單元,測定不同溫度、壓力下材料導(dǎo)熱系數(shù)的熱導(dǎo)率(Thermal conductivity)單元,研究熔體不穩(wěn)定流動的鯊魚皮(Shark Skin)測試單元等。
高壓毛細管流變儀
毛細管流變儀直接測得的黏度值,我們通常稱作「表觀黏度」。表觀黏度的產(chǎn)生,是基于一個理想的數(shù)學(xué)模型,簡單來說,就是將毛細管中流動的物料看作是牛頓流體,并將機械結(jié)構(gòu)簡化后進行分析計算。而實際流體流動過程,要比假設(shè)的理想模型復(fù)雜得多,要得到更真實的黏度數(shù)據(jù),就需要通過各種方法對表觀數(shù)據(jù)進行校正。比如,高分子流體往往是非牛頓流體,假塑性流體存在剪切變稀行為,因此需要非牛頓校正來修正剪切速率。此外,實際機械結(jié)構(gòu)中,流體的壓力測量點,與分析模型中的完全發(fā)展流動區(qū)并不重合(如圖1所示),
圖1:料筒與毛細管中流體內(nèi)部壓力分布示意圖
通過Bagley校正,可以計算出入口壓力降,并進行修正。有時,物料在毛細管管壁處的速度不是我們假設(shè)的那樣靜置不流動,為了得到更真實的黏度數(shù)據(jù),就需要做Mooney校正。
展開 技術(shù)研究|利用高壓毛細管流變儀研究熔體的穩(wěn)定流動
PART
03
案例總結(jié)
本案例通過對高壓毛細管流變儀的軟件參數(shù)進行調(diào)教,成功開發(fā)出了針對聚合物材料熔體穩(wěn)定性研究的方法,對于指導(dǎo)材料的注塑加工工藝,排查生產(chǎn)問題具有指導(dǎo)意義。
PART
04
經(jīng)驗建議
通過了解高壓毛細管流變儀的各項設(shè)置的原理,可以針對不同的測試需求去設(shè)置對應(yīng)的參數(shù)來達到我們的測試目的,開發(fā)不同的方法,以進行更深層次的技術(shù)研究,拓展儀器檢測能力。本案例分享了熔體穩(wěn)定性的測試設(shè)置,未來將會繼續(xù)針對恒壓力測試、恒載荷測試、擠出脹大測試等不同的技術(shù)需求進行方法開發(fā)。
高分子材料流變學(xué)簡介-流變參數(shù)
小振幅振動流變測定方法靈敏度高,還常被用來研究表征聚合物的大分子結(jié)構(gòu)。
毛細管流變儀可直接測得聚合物剪切粘度,且剪切速率的適用范圍很寬,測定對象并沒有限制,因此在科學(xué)研究與工業(yè)上都得到了廣泛的應(yīng)用。在擠出成型與注射成型時,特別是注射成型時,聚合物所受的剪切速率很高,因此只有采用毛細管流變儀才能直接測得這樣高剪切速率下的粘度。
拉伸粘度ηe是表達聚合物在拉伸流場中流變性能的一個主要參數(shù),可采用拉伸流變儀測定。拉伸流變儀是基于薄片或單絲拉伸的直接測定方法,可以給出瞬態(tài)拉伸粘度值。此外還有一種間接測定方法,即利用毛細管流變儀中入口效應(yīng)產(chǎn)生的拉伸流動,采用Cogswell方法進行換算得到粘度值。
彈性參數(shù)
與聚合物彈性相關(guān)的參數(shù)很多,最常用的有:第一法向應(yīng)力差N1、第一法向應(yīng)力系數(shù)ψ1、剪切彈性模量G、松弛時間λ (或松弛時間譜iλ)、復(fù)數(shù)模量G*(G*=G′+iG″)等。
同軸圓筒流變儀、錐板流變儀與平行板流變儀都屬于旋轉(zhuǎn)流變儀,是測定聚合物彈性參數(shù)的常用儀器。但它們的適用對象并不一樣:同軸圓筒流變儀適用于較低粘度流體,后兩種可用于高粘度流體。對于含有較大固體粒子的聚合物復(fù)合流體,不應(yīng)采用錐板流變儀。旋轉(zhuǎn)流變儀有多種測量模式,測量方法選擇余地較大。其中,小振幅剪切振動頻率掃描動態(tài)模式是最常用的模式,可以同時測得聚合物的G*、G′、G″、η*等隨頻率的變化。采用穩(wěn)態(tài)剪切模式可以方便地測得聚合物的彈性參數(shù)N1、ψ1等隨剪切速率的變化,G與λ1可通過換算得到。但穩(wěn)定剪切模式的剪切速率的最大值一般不超過10s-1。對于線性彈性模量G0,可通過應(yīng)變模式測得。
對于彈性參數(shù)的測定,除了采用旋轉(zhuǎn)流變儀外,還可考慮采用毛細管流變儀或窄縫流變儀。
展開 高分子材料的流變特性簡介
毛細管流變儀測試高分子材料的剪切黏度
前面已經(jīng)提到,毛細管流變儀是測試高分子材料剪切黏度的有力手段。在蘇州誠模精密科技有限公司的材料實驗室內(nèi),毛細管流變測試已成為表征材料流動性的最常用手段。毛細管流變儀可以測定不同剪切速率和溫度下塑料黏度的變化,可以得到在接近塑料射出成型的溫度和剪切速率下,塑料熔體的流動性能。測試標準為ISO 11443和ASTM D3835。毛細管流變儀的測試原理是,在設(shè)定的剪切速率下,測定塑料熔體被擠壓通過固定尺寸的毛細管口模時的壓力,通過壓力和口模的尺寸,可以計算出在該剪切速率下,塑料熔體所受的剪切應(yīng)力,剪切應(yīng)力除以剪切速率就得到了黏度。此時得到的黏度為表觀剪切黏度而非真實的黏度,因為毛細管流變儀測定的是塑料熔體通過毛細管口模時的入口壓力,我們需要用Bagley校正得到塑料熔體通過毛細管口模時的壓力損失,從而得到塑料熔體的出口壓力,通過出口壓力和口模尺寸,計算出該塑料熔體的真實剪切應(yīng)力。由于塑料為非牛頓流體,因此在管壁處的剪切速率要比牛頓流體更高,所以我們需要用Rabinowitsch-Weissenberg校正來修正剪切速率,從而得到真實的剪切速率。校正后的剪切應(yīng)力除以校正后的剪切速率就得到了塑料熔體真實的剪切黏度。
剪切黏度除了可以表征不同材料的流動特性以外,也是Moldex3D 模流仿真軟件所用的材料數(shù)據(jù)包中重要的數(shù)據(jù)之一。在誠模精密的材料應(yīng)用研究中心,我們研究了大量的PCR材料的流變特性,如圖1展示了不同PCR含量的ABS材料的剪切黏度曲線。
圖1:不同PCR含量的ABS的剪切黏度曲線
從曲線中可以看出,盡管三種牌號的熔體流動速率值是一樣的,但剪切黏度曲線卻有不同。隨著PCR含量的增加,剪切黏度呈現(xiàn)出下降的趨勢。
展開 
技術(shù)研究 | 不同批次塑料原料質(zhì)量不穩(wěn)定?教你一招解決!
原料出廠時,供應(yīng)商往往只會提供產(chǎn)品的熔融指數(shù)等基礎(chǔ)物性,但是高分子材料隨著溫度和剪切速率變化的流變性能,是科學(xué)制定材料加工工藝的關(guān)鍵,而熔融指數(shù)并不能很好反映原料在特定生產(chǎn)工藝條件下的加工性能。
若想從根源解決原料質(zhì)量不穩(wěn)定問題,可以利用高壓毛細管流變儀提供的流變數(shù)據(jù)作為指導(dǎo),合理設(shè)定該聚合物的加工溫度和剪切速率。比如,對比合格原料和不合格原料在同一條件下的粘度曲線差異,推斷產(chǎn)生質(zhì)量不穩(wěn)定問題的來源,確定是原料問題還是加工工藝的問題;根據(jù)材料在不同溫度下的粘度曲線來優(yōu)化產(chǎn)品的加工工藝,提高良品率。
毛細管流變儀測試原理
其核心部分為一套精致的毛細管,具有不同的長徑比(通常L/D=10/1,20/1,30/1,40/1等);料筒周圍為恒溫加熱套,內(nèi)有電熱絲;料筒內(nèi)物料的上部為液壓驅(qū)動的柱塞。物料經(jīng)加熱變?yōu)槿垠w后,在柱塞高壓作用下,強迫物料從毛細管擠出,由此測量物料的黏彈性。
1.
展開 案例分享 | 模流分析所需UDB文件參數(shù)測試技巧及數(shù)據(jù)判斷
</p><p><br></p><p><img src="https://img.jishulink.com/202104/imgs/bf90f0de580c42e6a259302fd45d4e68"></p><p>(成功的UDB文件示意圖)</p><p>高分子材料分子結(jié)構(gòu)復(fù)雜、體系復(fù)雜,流變行為對分子結(jié)構(gòu)敏感,直接影響加工性能也直接或間接影響產(chǎn)品性能。對于高分子來說,絕大多數(shù)的成型加工都是熔融狀態(tài)下進行的, 特別是熱塑性塑料加工。</p><p>因此,高分子材料的在粘流狀態(tài)下的粘度,是其成型加工的首要性能。高壓毛細管流變儀是測試材料粘度的主要設(shè)備,具有結(jié)構(gòu)簡單、溫度調(diào)節(jié)范圍較寬、用料少、測量時間短、剪切速率較寬(1x10-2~1x105S-1),幾乎包括所有聚合物加工剪切速率的范圍)的特點,被廣泛用于聚合物的加工測試與研究。</p><p>然而工程塑料的測難度較大,測試人員對測試數(shù)據(jù)有效性無法及時作出有效判斷,導(dǎo)致大概率的復(fù)測。國高材分析測試中心,經(jīng)過對大量材料的粘度測試,將數(shù)據(jù)結(jié)果進行模流仿真分析與實際工況對標,總結(jié)出高壓毛細管流變的測試技巧和數(shù)據(jù)判斷經(jīng)驗,以期為廣大測試人員提供幫助。</p><p>01毛細管流變儀工作原理及其評價指標</p><p>毛細管流變儀的結(jié)構(gòu)及工作原理如圖 1 所示,其工作原理為:裝入料筒的物料通過料筒外的電加熱器對物料進行加熱至熔融狀態(tài),然后電機啟動并帶動柱塞以一定的速度向下運動,從而迫使熔體以一定速率從毛細管擠出。毛細管流變儀的工作過程是被測物料由固體玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)槿垠w黏流態(tài)的塑化過程和動態(tài)流變現(xiàn)象。
展開 熱塑性長纖復(fù)材的介紹與量測
圖2(a)為G?ttfert的毛細管流變儀(Capillary Rheometer),是目前發(fā)展最成熟且應(yīng)用最廣的流變測量儀器之一,可用來量測巨觀下之黏度特性,用以模擬材料于加工中的流動行為。而圖2(b)Anton paar所生產(chǎn)之旋轉(zhuǎn)流變儀,于裝置上旋轉(zhuǎn)夾具時可以進行動態(tài)黏彈性(Viscoelasticity)測量,利用旋轉(zhuǎn)流變儀進行動態(tài)頻率振蕩(Oscillation)實驗,得到一般旋轉(zhuǎn)流變儀于穩(wěn)態(tài)(Rotation)實驗中無法獲取儲存模數(shù)(Storage modulus, G’)與損失模數(shù)(Loss modulus, G”)。儲存模數(shù)(G’)與損失模數(shù)(G”)分別代表著高分子的彈性與黏性。
圖2:(a) G?ttfert毛細管流變儀
圖2:(b) Anton paar旋轉(zhuǎn)流變儀
LFT的量測結(jié)果
圖3為毛細管流變儀實驗所得的剪切黏度,可藉由實驗數(shù)據(jù)進行數(shù)學(xué)模型擬合,取得黏度、溫度與剪切速率的相依性,進而分析出LFT的流動特性。
圖4則是旋轉(zhuǎn)流變儀的黏彈特性實驗結(jié)果,藉由時間-溫度迭加原理(Time-Temperature Superposition,簡稱TTS)處理實驗數(shù)據(jù),并將實驗結(jié)果結(jié)合數(shù)學(xué)模型擬合成一條主曲線(master curve),可從曲線內(nèi)觀察到溫度、模數(shù)與角頻率的關(guān)聯(lián)性,并利用黏彈特性延伸至降溫時產(chǎn)品的收縮與翹曲。
圖3:LFT的剪切黏度
圖4:LFT的黏彈特性
結(jié)語
在LFT的加工制程上,能掌握材料的特性可有效的提升良率與更有系統(tǒng)化的調(diào)整制程參數(shù)。科盛科技材料量測實驗室因應(yīng)近年輕量化對于復(fù)材的需求,致力于優(yōu)化復(fù)合材料的量測。
展開 案例分享 | 國高材利用流變儀優(yōu)化聚丙烯(PP)加玻纖后浮纖問題
圖2 15%GFPP毛細管擠出物(X105)
3.2 表觀黏度與溫度的關(guān)系
黏流活化能Eη是描述材料黏-溫依賴型的物理量。Eη定義為流動過程中,流動單元用于克服位壘,由原為止躍遷到附近“空穴”所需的最小能量。Eη既反映著材料流動的難易程度,更重要的是反映了材料黏度變化的溫度敏感性。
高分子熔體黏度與溫度的依賴關(guān)系可用阿倫尼烏斯公式很好地描述,圖3為PP和15%GFPP不同剪切速率下的恒剪切速率黏流活化能。
圖3 不同剪切速率下的黏流活化能
由圖3可以看出,在2859s^-1之前,15%GFPP的黏流活化能小于PP。PP樹脂的黏流活化能隨著剪切速率的增大而減少,而15%GFPP體系的黏流活化能在剪切速率大于305s^-1以后趨于穩(wěn)定。
結(jié)合圖2 15%GFPP毛細管擠出物放大圖片,可以看出15%GFPP擠出物的表面比較粗糙。在15%GFPP熔融體系中,PP樹脂為流動連續(xù)相,而玻纖為分散相。在毛細管流場中,毛細管中心的流速快而越靠近管壁流速越慢,再加上PP熔體存在彈性,因而體系在流經(jīng)毛細管的時候,剛性的玻纖會被“推”到管壁,在305~2859^-1間體系在流動方向受到的阻力大部分為玻纖與管壁的摩擦力,即體系在口模中發(fā)生壁滑。從如3可以看到,當剪切速率超過3000^-1后15%GFPP體系的黏流活化能略變大,而圖2e和f顯示在較大剪切速率下,擠出物表面的玻纖明顯減少,說明體系在流經(jīng)毛細管口模的時候,在管壁處一部分樹脂將玻纖包覆,使體系與管壁發(fā)生黏附,造成體系的黏流活化能變大。
從圖2中可以看到,在相同的剪切速率下,240℃擠出物比200℃擠出物表面光滑。
總結(jié)
剪切速率為305~2859^-1區(qū)間,15%GFPP在高壓毛細管流變儀口模中會發(fā)生壁滑作用,此區(qū)間體系黏流活化能趨于穩(wěn)定。
展開 新能源汽車用聚丙烯基微發(fā)泡材料應(yīng)該更關(guān)注熔體粘度還是熔體強度?
熔融指數(shù)儀在標準化的溫度、負荷(通常為2.16kg,5kg等)和口模尺寸下,測量10分鐘內(nèi)從口模擠出的熔體質(zhì)量(MFR,單位g/10min)或體積(MVR)。MFR值與熔體粘度呈反比關(guān)系,即MFR值越高,表明材料在該測試條件下的粘度越低。此方法優(yōu)點是設(shè)備成本低、操作簡單快捷、標準化程度高,被廣泛用于來料檢驗和品質(zhì)控制。但其主要缺點是只能在單一低剪切速率(約10-50 s?1)下提供數(shù)據(jù),無法反映實際加工中寬廣剪切速率范圍內(nèi)粘度的變化(剪切稀化行為)。
旋轉(zhuǎn)流變儀和毛細管流變儀則用于獲取全面流變數(shù)據(jù)。旋轉(zhuǎn)流變儀(通常采用平行板或錐板夾具)可在很寬的頻率(剪切速率)范圍內(nèi)施加振蕩剪切,精確測量材料的復(fù)數(shù)粘度、儲能模量(G') 和損耗模量(G''),從而深入表征材料的粘彈性。毛細管流變儀則更接近于模擬擠出或注塑過程中的剪切流動,能夠在高剪切速率(可達10? s?1)下測量材料的剪切粘度及其對剪切速率和溫度的依賴性,并提供剪切稀化指數(shù)(n)等關(guān)鍵參數(shù)。這些數(shù)據(jù)對于計算機輔助工程(CAE)模擬和精確的工藝優(yōu)化極為有價值。
國高材分析測試中心流變研究室
高壓毛細管流變儀(左)、轉(zhuǎn)矩流變儀(右)
轉(zhuǎn)矩流變儀是一種模擬實際加工過程的綜合測試設(shè)備。物料在混合腔中經(jīng)加熱、剪切,儀器通過測量驅(qū)動轉(zhuǎn)子所需的轉(zhuǎn)矩來反映物料的表觀粘度(轉(zhuǎn)矩越高,粘度越大)。通過分析“轉(zhuǎn)矩-時間”曲線,可獲取塑化時間、平衡轉(zhuǎn)矩及熱穩(wěn)定性等關(guān)鍵加工參數(shù)。該設(shè)備還可通過配套的擠出脹大實驗,間接評估與熔體強度相關(guān)的熔體彈性(脹大比越大,彈性越強)。它尤其適用于評價共混、填充等配方的綜合加工性能,是連接實驗室數(shù)據(jù)與生產(chǎn)實踐的重要工具。
工程案例
吹膜工藝是體現(xiàn)熔體強度重要性的典型場景。
展開 新能源汽車用聚丙烯基微發(fā)泡材料應(yīng)該更關(guān)注熔體粘度還是熔體強度?
熔融指數(shù)儀在標準化的溫度、負荷(通常為2.16kg,5kg等)和口模尺寸下,測量10分鐘內(nèi)從口模擠出的熔體質(zhì)量(MFR,單位g/10min)或體積(MVR)。MFR值與熔體粘度呈反比關(guān)系,即MFR值越高,表明材料在該測試條件下的粘度越低。此方法優(yōu)點是設(shè)備成本低、操作簡單快捷、標準化程度高,被廣泛用于來料檢驗和品質(zhì)控制。但其主要缺點是只能在單一低剪切速率(約10-50 s?1)下提供數(shù)據(jù),無法反映實際加工中寬廣剪切速率范圍內(nèi)粘度的變化(剪切稀化行為)。
旋轉(zhuǎn)流變儀和毛細管流變儀則用于獲取全面流變數(shù)據(jù)。旋轉(zhuǎn)流變儀(通常采用平行板或錐板夾具)可在很寬的頻率(剪切速率)范圍內(nèi)施加振蕩剪切,精確測量材料的復(fù)數(shù)粘度、儲能模量(G') 和損耗模量(G''),從而深入表征材料的粘彈性。毛細管流變儀則更接近于模擬擠出或注塑過程中的剪切流動,能夠在高剪切速率(可達10? s?1)下測量材料的剪切粘度及其對剪切速率和溫度的依賴性,并提供剪切稀化指數(shù)(n)等關(guān)鍵參數(shù)。這些數(shù)據(jù)對于計算機輔助工程(CAE)模擬和精確的工藝優(yōu)化極為有價值。
國高材分析測試中心流變研究室
高壓毛細管流變儀(左)、轉(zhuǎn)矩流變儀(右)
轉(zhuǎn)矩流變儀是一種模擬實際加工過程的綜合測試設(shè)備。物料在混合腔中經(jīng)加熱、剪切,儀器通過測量驅(qū)動轉(zhuǎn)子所需的轉(zhuǎn)矩來反映物料的表觀粘度(轉(zhuǎn)矩越高,粘度越大)。通過分析“轉(zhuǎn)矩-時間”曲線,可獲取塑化時間、平衡轉(zhuǎn)矩及熱穩(wěn)定性等關(guān)鍵加工參數(shù)。該設(shè)備還可通過配套的擠出脹大實驗,間接評估與熔體強度相關(guān)的熔體彈性(脹大比越大,彈性越強)。它尤其適用于評價共混、填充等配方的綜合加工性能,是連接實驗室數(shù)據(jù)與生產(chǎn)實踐的重要工具。
工程案例
吹膜工藝是體現(xiàn)熔體強度重要性的典型場景。
展開 從牛頓流體到彈性固體:旋轉(zhuǎn)流變儀的高精度流變特性測定與工業(yè)應(yīng)用
旋轉(zhuǎn)流變儀是當今較為通用的流變測定工具,可針對多種不同的流變測量方法進行配置,以探測懸浮體的構(gòu)造和性能。從生成材料在數(shù)十種扭矩下的簡單黏性流動曲線(黏度與剪切力曲線圖)到測量屈服應(yīng)力,再到用于模擬食物咀嚼過程的序列,旋轉(zhuǎn)流變儀可用于多種測試類型。
1. 旋轉(zhuǎn)流變儀的工作原理
旋轉(zhuǎn)流變儀在兩個測量板或其他相似的幾何形狀板(如錐板或杯和轉(zhuǎn)子系統(tǒng))之間加載樣品。當在上平板施加一個扭矩時,就會在材料上產(chǎn)生一個旋轉(zhuǎn)剪切應(yīng)力,并測得所形成的應(yīng)變或應(yīng)變速率(切變速率)。
旋轉(zhuǎn)流變儀
國高材分析測試中心配備高壓毛細管流變儀、旋轉(zhuǎn)流變儀、轉(zhuǎn)矩流變儀、PVT等設(shè)備,可精確測量熔體黏度、彈性模量、流動曲線等參數(shù),指導(dǎo)材料配方設(shè)計、加工條件優(yōu)化及新產(chǎn)品開發(fā),助力高性能高分子材料的研發(fā)與應(yīng)用。
旋轉(zhuǎn)流變儀與黏度計的工作原理相同,但前者的功能要強大得多。其中最為顯著的就是前者在施加剪切應(yīng)力時精度更高、范圍更廣;前者擁有振蕩測試功能,以及在旋轉(zhuǎn)試驗過程中,對所施加的向力的控制度更高。
旋轉(zhuǎn)流變儀可用于測量從膏狀物、凝膠到構(gòu)造弱的液體在內(nèi)的多種樣品類型。即使在剪切應(yīng)力極低的區(qū)域,仍能夠控制所施加的剪切力,因此這些儀器適合執(zhí)行穩(wěn)定性研究以及測量屈服應(yīng)力。不過,旋轉(zhuǎn)流變儀針對數(shù)十種扭矩下的使用情形進行了優(yōu)化,而未針對區(qū)分低黏度弱構(gòu)造流體的黏度進行優(yōu)化。
此外,當切變速率超過 1000s-1 時,旋轉(zhuǎn)流變儀會在高剪切區(qū)面臨機械約束。借助這些先進復(fù)雜的儀器,可以確保測試方法與產(chǎn)品的特定加工流程或使用環(huán)境密切匹配。內(nèi)置的創(chuàng)新軟件非常有用,即使剛?cè)腴T的流變學(xué)家也能夠生成并解讀數(shù)據(jù)。
展開 
塑料的幾個特征溫度解釋
是將一定量的塑料加入毛細管流變儀口模上端的料筒中,加熱至某一溫度,恒溫10min后,施加50MPA恒壓,若該料不從口模中流出,卸壓后將料溫升高10度,保溫10min后再施加同樣大小的恒壓,如此繼續(xù)直至熔體從口模中流出為止,將此溫度減出10度即是該料的不流動溫度。
5)分解溫度Td:
指處于粘流態(tài)的聚合物當溫度進一步升高時,便會使分子鏈的降解加劇,升至使聚合物分子鏈明顯降解時的溫度為分解溫度。
熔體強度與熔體破裂
為了測定聚合物的熔體強度,可以在毛細管流變儀上加裝特殊裝置。其測量的原理是:聚合物熔體的擠出料條通過兩個反向旋轉(zhuǎn)的夾輥的輥隙,夾輥以一定的加速度旋轉(zhuǎn),將聚合物熔體斷裂時的最大外力定義為熔體強度。此外,由于聚合物熔體在一定剪切力和熱效應(yīng)作用下離開具有一定幾何形狀的毛細管后,達到一定長度時將在自身重力下斷裂,因此這一過程也可以用于測量熔體強度。熔體強度定義為擠出熔體的質(zhì)量與毛細管橫截面積之比(在找個定義下,可以排除難以測量擠出物橫截面積而導(dǎo)致的誤差)。
熔體破裂
熔體破裂是高分子材料加工時會出現(xiàn)的現(xiàn)象。實驗表明,高分子熔體從口模擠出時,當擠出速率過高,達到某一臨界剪切速率時的,容易造成彈性湍流,導(dǎo)致流動不穩(wěn)定,擠出物表面粗糙。隨著擠出速度的增大,可能分別出現(xiàn)波浪形、鯊魚皮形、螺旋形等畸變,最后導(dǎo)致完全無規(guī)則的擠出物斷裂。
聚乙烯在擠出過程中發(fā)生的熔體破裂現(xiàn)象見下圖:
下圖給出了高聚物在不同速度下擠出物外觀示意圖:(a)在低于臨界剪切速率時,高聚物熔體擠出物的表面光滑;(b)、(c)、(d)當剪切速率超過某一臨界值時,就容易出現(xiàn)彈性湍流,導(dǎo)致流動不穩(wěn)地,隨著剪切速率的增加,擠出物的外觀一次出現(xiàn)便秘粗糙(如鯊魚皮狀或桔子皮狀)、尺寸周期性起伏(如波紋狀、竹節(jié)狀和螺旋狀)不規(guī)則擠出物;(e)最后導(dǎo)致完全無規(guī)則的擠出物斷裂,稱為熔體破裂。
熔體破裂的機理目前尚無統(tǒng)一認識,但各種假定都認為這也是高分子熔體彈性行為的表現(xiàn)。出現(xiàn)熔體破裂的臨界剪切速率取決于分子結(jié)構(gòu)和剪切歷史。
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</p><p class="ql-align-justify"><br></p><p class="ql-align-justify">國高材分析測試中心可依據(jù)GB、ISO、ASTM等測試標準,通過高低溫萬能試驗機、高壓毛細管流變儀、靜態(tài)熱機械分析儀等設(shè)備,獲取材料仿真模擬所需的彈性模量、泊松比、粘度、密度等數(shù)據(jù)并制作能夠直接用于模流分析的UDB文件。</p><p><br></p>
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2.3 測試與表征
MFR按GB /T 3682—2018《熱塑性塑料熔體 質(zhì)量流動速率( MFR) 和熔體體積流動速率( MVR) 的測定》測試;
密度按GB/T 1033—2008《塑料 非泡沫塑料 密度的測定》測試;
熔融結(jié)晶性能按GB/T 19466—2004 《塑料 差 示掃描量熱法( DSC) 》測試;
氧化誘導(dǎo)時間按GB/T 19466—2009 《塑料 差 示掃描量熱法( DSC) 》測試;
拉伸性能按GB/T 1040—2006 《塑料 拉伸性 能的測定》測試;
彎曲性能按GB/T 9341—2008《塑料 彎曲性 能的測定》測試;
抗沖擊性能按GB/T 1043—2008《塑料 簡支 梁沖擊性能的測定》測試;
利用凝膠滲透色譜儀測試相對分子質(zhì)量及其 分布,溶劑為鄰二 氯苯,標樣為聚苯乙烯,溫度為135 °C ;
利用高壓毛細管流變儀測試熔體強度,口模長徑比為20:2,預(yù)熱360 s,柱塞速度為0. 1 mm/s,拉 伸加速度為 12 mm/s;
利用哈克轉(zhuǎn)矩流變儀表征加工熱穩(wěn)定性能,轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為60r/min,型腔占有率為70% ;
利用哈克轉(zhuǎn)矩流變儀狹縫毛細管口模測試加工范圍和熔體壓力,螺桿直徑為19 mm,螺桿長徑 比為 25:1, 口模尺寸為 0. 8 mm X 20. 0 mm。
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