透射電鏡
關(guān)注創(chuàng)建者：匿名 創(chuàng)建時(shí)間：2026-01-05
透射電鏡的實(shí)例教程
wx_fmt=png&from=appmsg&tp=wxpic&wxfrom=10005&wx_lazy=1#imgIndex=3" alt="圖片"></p><p>(c)利用高分辨電子顯微術(shù)可以直接"看"到晶體中原子或原子團(tuán)在特定方向上的結(jié)構(gòu)投影這一特點(diǎn)，確定晶體結(jié)構(gòu)，大于100nm物體用低壓、低分辨電鏡即可觀察。介于100nm-10nm 之間的物體用高壓、低分辨電鏡勉強(qiáng)可見。小于10nm的物體必須選用高壓、高分辨電鏡才能夠進(jìn)行觀察。</p><p><br></p><p>(d)利用衍襯像和高分辨電子顯微像技術(shù)，觀察晶體中存在的結(jié)構(gòu)缺陷，確定缺陷的種類、估算缺陷密度;界面觀察選用低壓、低分辨電鏡。位錯(cuò)觀察可用高壓、低分辨電鏡，選用高壓、高分辨為佳。層錯(cuò)觀察選用高壓、高分辨電鏡。典位錯(cuò)觀察方法是金相腐蝕法，指通過腐蝕使位錯(cuò)露頭形成“蝕坑”，使其可見，是間接觀察，效果較差。高壓、低分辨透射電鏡可以直接觀察位錯(cuò)，效果好。高壓、高分辨透射電鏡可以直接觀察位錯(cuò)，效果更好。</p><p><img src="https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/t9vNEK4pAPtf5eicIpQiaiaaUkicnD2dWMPLrTAtCD43Aeuwhx42ic6azK6jG0p3wwHe5zMamUCvdIaNEt4z0sJcU6Q/640?
展開 （a-b）Si-SiOx雙壁納米管循環(huán)前后的掃描電鏡圖像
（c）1C至20C的不同速率下的雙壁Si-SiOx納米管的容量
（d-e）鋰化前后硅石榴結(jié)構(gòu)的透射電鏡圖像
（f）硅石榴結(jié)構(gòu)和其他結(jié)構(gòu)的循環(huán)穩(wěn)定性
（g-h）非填充碳涂覆的多孔硅微粒鋰化前后的透射電鏡圖像
（i）具有不同涂層的多孔硅微粒的循環(huán)穩(wěn)定性
（j-k）SiMP@Gr結(jié)構(gòu)鋰化前后的透射電鏡圖像
（l）SiMP@Gr的半電池脫鋰能力。
為解決以上問題，研究團(tuán)隊(duì)首先通過原位透射電鏡納米力學(xué)實(shí)驗(yàn)，清楚地觀察到β″析出相被位錯(cuò)切過的過程（見圖1）。由于該樣品只含β″相且其幾乎是所有文獻(xiàn)報(bào)道中最粗大的，故可以推斷β″相在全尺寸范圍內(nèi)均可被位錯(cuò)切過。通過在透射電鏡中對(duì)宏觀拉伸樣品斷口進(jìn)行離位觀察分析，發(fā)現(xiàn)β″相在樣品拉伸變形過程中還發(fā)生了破碎和旋轉(zhuǎn)（如圖2a）。通過耦合透射電鏡和原子探針層析（APT）技術(shù)對(duì)β″和β?兩種析出相共存的另一拉伸斷口樣品進(jìn)行分析（見圖2b-e），進(jìn)一步證實(shí)了β″相的破碎與旋轉(zhuǎn)，并發(fā)現(xiàn)β?相經(jīng)過類似的拉伸變形后仍有很大概率能保持較為完整的針狀形貌，或雖然部分破碎但其針狀形貌仍可辨認(rèn)。團(tuán)隊(duì)分析多方面的實(shí)驗(yàn)證據(jù)后指出析出相與基體的共格度影響其力學(xué)行為，共格度更低的析出相在位錯(cuò)一次切過后其界面能升高，因而難以在同一位置多次切過（更難破碎和旋轉(zhuǎn)），同時(shí)指出析出相旋轉(zhuǎn)的最可能機(jī)制為析出相與基體間的界面滑動(dòng)。
圖1 β″析出相(1-4)被位錯(cuò)（i-iv）切過的原位透射電鏡納米力學(xué)實(shí)驗(yàn)
圖2 β″和β?兩種不同析出相與位錯(cuò)的不同交互作用結(jié)果的離位透射電鏡及APT表征結(jié)果，（a，b）中的樣品取自兩個(gè)不同宏觀拉伸樣品距斷口尖端0.2毫米處
該工作闡明了共格針狀析出相β″和半共格針狀析出相β?在合金拉伸變形過程中“易于破碎并可旋轉(zhuǎn)”及“較難破碎”的迥異力學(xué)行為，提出了“共格析出相被位錯(cuò)切碎 → 碎片在擴(kuò)散作用下通過界面滑動(dòng)而發(fā)生旋轉(zhuǎn)”的新機(jī)制，在不久的將來有望催生鋁合金抗拉強(qiáng)度模擬預(yù)測(cè)的新理論、新模型。
本文來自“國家自然科學(xué)基金委員會(huì)”。
展開 圖3 加少量PPy復(fù)合膜的內(nèi)部顯微結(jié)構(gòu)，(a) 包含部分孔洞的典型截面透射電鏡圖，(b) 圖a中黃色方框內(nèi)的高倍透射電鏡圖，(c) 圖b中藍(lán)色方框內(nèi)的高倍透射電鏡圖，(d) 圖c中紫色方框內(nèi)的高分辨透射電鏡圖，白色虛線部分為晶界，(e) 圖d下半部分進(jìn)一步放大高倍透射電鏡圖，插圖為對(duì)應(yīng)的FFT (f) 圖a中綠色方框內(nèi)的高倍透射電鏡圖，(g) 圖f中右下部分進(jìn)一步放大高倍透射電鏡圖，(h) 高倍透射電鏡圖，(i) 對(duì)應(yīng)圖h中紅色方框的高倍透射電鏡圖
復(fù)合膜的面內(nèi)熱導(dǎo)率比不加的顯著降低，原因是：(1) PPy本身有著極低的熱導(dǎo)率(0.17W m-1 K-1)；(2) 薄膜中存在許多顯微缺陷，比如Ag2Se/PPy和Ag2Se/Se異質(zhì)界面，不同尺寸的微納孔洞，晶界等。這些缺陷能夠有效的散射各個(gè)波段的聲子。
展開 Fig. 2 跳躍相轉(zhuǎn)變的原位透射電鏡觀察和表征
(a) 原位透射電鏡下納米電池的示意圖。 (b-f) 首次鋰化過程中Se@Carbon納米線的動(dòng)態(tài)形貌表征圖。鋰化過程往往通過鋰化前端界面將納米線分為鋰化區(qū)和未鋰化區(qū)。我們可以清晰地看到鋰離子首先沿碳/硒界面?zhèn)鬏敚阡嚮岸穗S機(jī)出現(xiàn)了“1“，”2“，”3“個(gè)”鼓包“的跳躍鋰化相優(yōu)先轉(zhuǎn)變區(qū)域。
Fig. 3 Se@Carbon納米線在鋰化過程同一位置動(dòng)態(tài)結(jié)構(gòu)演化
(a-c) 透射圖片，(a’–c’) 選區(qū)衍射圖片, 以及(a’’–c’’) 原子結(jié)構(gòu)模型示意圖。 (a) 和 (c) 分別對(duì)應(yīng)初始和完全鋰化的樣品。從結(jié)果可以得出鋰化過程是單晶Se到多晶面心立方Li2Se的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化，中間過程并未發(fā)現(xiàn)多硒化鋰結(jié)構(gòu)的存在，這主要由于在Li-Se二元相圖中，二者固固反應(yīng)不易形成多硒化鋰產(chǎn)物。
Fig. 4 單根Se@Carbon納米線界面鋰化行為
(a) 初始納米線的高倍圖和(b) 部分鋰化后的透射圖。 (c-g) 不同鋰化時(shí)間下，同一位置的高倍透射圖片。不同反應(yīng)時(shí)間下，同一位置碳層的厚度并未發(fā)生變化，而納米線內(nèi)部已發(fā)生合金化反應(yīng)，揭示了典型的鋰離子沿界面優(yōu)先傳輸?shù)匿嚮磻?yīng)機(jī)制。
Fig. 5 界面鋰化示意圖以及誘導(dǎo)斷裂的臨界尺寸
（a）鋰離子沿界面快速傳輸，在一些碳/硒界面弱鍵結(jié)合或缺陷區(qū)域形核，長大和富集，進(jìn)而作為新的鋰化平臺(tái)發(fā)生合金化反應(yīng)，形成“跳躍相轉(zhuǎn)變”。(b) 完全鋰化下，碳層斷裂與Se納米線直徑的關(guān)系圖。統(tǒng)計(jì)顯示納米線(核)直徑閾值區(qū)域分布(115-120 nm)，當(dāng)高于該閾值，硒鋰化時(shí)碳包覆層發(fā)生斷裂，反之碳包覆層保持良好。
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高壓、低分辨透射電鏡可以直接觀察位錯(cuò)，效果好。高壓、高分辨透射電鏡可以直接觀察位錯(cuò)，效果更好。</p><p><img src="https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/t9vNEK4pAPtf5eicIpQiaiaaUkicnD2dWMPLrTAtCD43Aeuwhx42ic6azK6jG0p3wwHe5zMamUCvdIaNEt4z0sJcU6Q/640?
不像透射電鏡那樣需要對(duì)樣品進(jìn)行超薄切片等復(fù)雜的制備過程，這使得掃描電鏡能夠更方便地對(duì)各種類型的樣品進(jìn)行分析。
- 可進(jìn)行多種分析：除了觀察樣品的形貌外，掃描電鏡還可以與其他分析儀器相結(jié)合，如能譜儀（EDS）、波譜儀（WDS）等，實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品的成分分析；還可以通過電子背散射衍射（EBSD）技術(shù)進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)和取向分析等。
提問：掃描電鏡和透射電鏡有什么區(qū)別？
回答：掃描電鏡主要用于觀察樣品的表面形貌，電子束不穿透樣品，通過收集電子與樣品作用產(chǎn)生的表面信號(hào)來成像，圖像為立體的表面形態(tài)。透射電鏡則是讓電子束穿透樣品，利用電子的透射、散射等特性來成像，主要用于觀察樣品的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，如晶體結(jié)構(gòu)、納米材料的內(nèi)部形態(tài)等，圖像反映的是樣品內(nèi)部的二維投影信息。
m-BN/PNF納米復(fù)合紙的制備示意圖(a)；PBO纖維的掃描電鏡和光學(xué)照片(b)；PNF分散液轉(zhuǎn)化為m-BN/PNF溶膠的過程以及PNF的透射電鏡照片(c, d)；m-BN/PNF凝膠及其截面掃描電鏡照片(e, f)；m-BN與PNF相互作用的機(jī)理圖(g)；m-BN/PNF納米復(fù)合紙展現(xiàn)出柔性和耐折疊性的照片及其截面掃描電鏡照片(h, i)。
b.超薄氧化鋁涂層UHMWPE光纖的透射電鏡（TEM）圖像。c.二氧化硅涂層UHMWPE光纖的掃描電子顯微鏡及其相應(yīng)的能量色散x射線光譜（EDS）。d.二氧化硅涂層UHMWPE光纖的透射電鏡（TEM）圖像。e.UHMWPE/二氧化硅異相薄膜。插圖顯示了涂覆在UHMWPE纖維上的二氧化硅納米顆粒組裝。
上圖（從左至右）：InAs–Al納米線結(jié)構(gòu)示意圖、高階環(huán)形暗場透射電鏡圖像、EDS成分面掃圖及高分辨透射電鏡圖像。下圖（從左至右）：在InAs–Al納米線隧穿量子器件中觀察到硬超導(dǎo)能隙和由安德列夫束縛態(tài)誘導(dǎo)的零偏壓電導(dǎo)峰，在InAs–Al納米線庫侖島器件中實(shí)現(xiàn)雙電子周期的庫侖阻塞以及庫侖阻塞峰從雙電子到單電子的磁場演變。
檢驗(yàn)與鑒別：
鑄件內(nèi)部的氣孔采用超聲波檢驗(yàn)與射線檢驗(yàn)，鑄件表層的氣孔采用滲透液或磁粉檢驗(yàn)各類氣孔的鑒別，除應(yīng)根據(jù)它的形狀、大小與分布特征外，有時(shí)還須根據(jù)他們的形成原因，輔以測(cè)定合金的化學(xué)成分及溶解在金屬液內(nèi)的各種氣體和雜質(zhì)的含量，型、芯、涂料的成分、水分和發(fā)氣性，以及檢查和分析鑄型的澆注系統(tǒng)與排氣條件，方能確定，必要時(shí)，還應(yīng)進(jìn)行金相、掃描電鏡和透射電鏡檢驗(yàn)，以及X射線分析等，才能準(zhǔn)確鑒定氣孔的類別和成因
二、故障件斷口的微觀檢驗(yàn)
微觀檢驗(yàn)也稱微觀斷譜或微觀斷口金相，可用光學(xué)顯微鏡、透射電鏡、掃描電鏡等裝置進(jìn)行分析。根據(jù)斷口譜形特征，可確定材料或構(gòu)件的失效機(jī)理。
三、金相檢驗(yàn)
金相檢驗(yàn)與電子金相觀察同樣是故障分析過程中一個(gè)不可缺少的手段，有時(shí)甚至比電鏡手段還重要，應(yīng)視為一種常規(guī)的分析手段。
該項(xiàng)工作的意義：
1.該項(xiàng)工作用高分辨透射電鏡和球差電鏡在室溫下量化觀測(cè)了非晶金屬納米顆粒的類液行為，觀測(cè)到非晶顆粒進(jìn)入過冷液態(tài)臨界尺寸為3nm，用實(shí)驗(yàn)展示了低維玻璃材料的內(nèi)稟流動(dòng)特性。
