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透射電鏡的案例

透射電鏡(TEM)VS掃描電鏡(SEM):高分子材料微觀結(jié)構(gòu)表征該選誰?
wx_fmt=png&amp;from=appmsg&amp;tp=wxpic&amp;wxfrom=10005&amp;wx_lazy=1#imgIndex=3" alt="圖片"></p><p>(c)利用高分辨電子顯微術(shù)可以直接"看"到晶體中原子或原子團在特定方向上的結(jié)構(gòu)投影這一特點,確定晶體結(jié)構(gòu),大于100nm物體用低壓、低分辨電鏡即可觀察。介于100nm-10nm 之間的物體用高壓、低分辨電鏡勉強可見。小于10nm的物體必須選用高壓、高分辨電鏡才能夠進行觀察。</p><p><br></p><p>(d)利用衍襯像和高分辨電子顯微像技術(shù),觀察晶體中存在的結(jié)構(gòu)缺陷,確定缺陷的種類、估算缺陷密度;界面觀察選用低壓、低分辨電鏡。位錯觀察可用高壓、低分辨電鏡,選用高壓、高分辨為佳。層錯觀察選用高壓、高分辨電鏡。典位錯觀察方法是金相腐蝕法,指通過腐蝕使位錯露頭形成“蝕坑”,使其可見,是間接觀察,效果較差。高壓、低分辨透射電鏡可以直接觀察位錯,效果好。高壓、高分辨透射電鏡可以直接觀察位錯,效果更好。</p><p><img src="https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/t9vNEK4pAPtf5eicIpQiaiaaUkicnD2dWMPLrTAtCD43Aeuwhx42ic6azK6jG0p3wwHe5zMamUCvdIaNEt4z0sJcU6Q/640?
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Adv. Mater.綜述:用于能源儲存、轉(zhuǎn)換和生產(chǎn)的中空納米結(jié)構(gòu)設(shè)計
(a-b)Si-SiOx雙壁納米管循環(huán)前后的掃描電鏡圖像 (c)1C至20C的不同速率下的雙壁Si-SiOx納米管的容量 (d-e)鋰化前后硅石榴結(jié)構(gòu)的透射電鏡圖像 (f)硅石榴結(jié)構(gòu)和其他結(jié)構(gòu)的循環(huán)穩(wěn)定性 (g-h)非填充碳涂覆的多孔硅微粒鋰化前后的透射電鏡圖像 (i)具有不同涂層的多孔硅微粒的循環(huán)穩(wěn)定性 (j-k)SiMP@Gr結(jié)構(gòu)鋰化前后的透射電鏡圖像 (l)SiMP@Gr的半電池脫鋰能力。
中南大學(xué)《Acta》:鋁合金變形過程納米析出與位錯的交互作用!
為解決以上問題,研究團隊首先通過原位透射電鏡納米力學(xué)實驗,清楚地觀察到β″析出相被位錯切過的過程(見圖1)。由于該樣品只含β″相且其幾乎是所有文獻報道中最粗大的,故可以推斷β″相在全尺寸范圍內(nèi)均可被位錯切過。通過在透射電鏡中對宏觀拉伸樣品斷口進行離位觀察分析,發(fā)現(xiàn)β″相在樣品拉伸變形過程中還發(fā)生了破碎和旋轉(zhuǎn)(如圖2a)。通過耦合透射電鏡和原子探針層析(APT)技術(shù)對β″和β?兩種析出相共存的另一拉伸斷口樣品進行分析(見圖2b-e),進一步證實了β″相的破碎與旋轉(zhuǎn),并發(fā)現(xiàn)β?相經(jīng)過類似的拉伸變形后仍有很大概率能保持較為完整的針狀形貌,或雖然部分破碎但其針狀形貌仍可辨認(rèn)。團隊分析多方面的實驗證據(jù)后指出析出相與基體的共格度影響其力學(xué)行為,共格度更低的析出相在位錯一次切過后其界面能升高,因而難以在同一位置多次切過(更難破碎和旋轉(zhuǎn)),同時指出析出相旋轉(zhuǎn)的最可能機制為析出相與基體間的界面滑動。 圖1 β″析出相(1-4)被位錯(i-iv)切過的原位透射電鏡納米力學(xué)實驗 圖2 β″和β?兩種不同析出相與位錯的不同交互作用結(jié)果的離位透射電鏡及APT表征結(jié)果,(a,b)中的樣品取自兩個不同宏觀拉伸樣品距斷口尖端0.2毫米處 該工作闡明了共格針狀析出相β″和半共格針狀析出相β?在合金拉伸變形過程中“易于破碎并可旋轉(zhuǎn)”及“較難破碎”的迥異力學(xué)行為,提出了“共格析出相被位錯切碎 → 碎片在擴散作用下通過界面滑動而發(fā)生旋轉(zhuǎn)”的新機制,在不久的將來有望催生鋁合金抗拉強度模擬預(yù)測的新理論、新模型。 本文來自“國家自然科學(xué)基金委員會”。
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同濟大學(xué)《AFM》:一種超高功率因子復(fù)合薄膜用于柔性熱電發(fā)電機
圖3 加少量PPy復(fù)合膜的內(nèi)部顯微結(jié)構(gòu),(a) 包含部分孔洞的典型截面透射電鏡圖,(b) 圖a中黃色方框內(nèi)的高倍透射電鏡圖,(c) 圖b中藍(lán)色方框內(nèi)的高倍透射電鏡圖,(d) 圖c中紫色方框內(nèi)的高分辨透射電鏡圖,白色虛線部分為晶界,(e) 圖d下半部分進一步放大高倍透射電鏡圖,插圖為對應(yīng)的FFT (f) 圖a中綠色方框內(nèi)的高倍透射電鏡圖,(g) 圖f中右下部分進一步放大高倍透射電鏡圖,(h) 高倍透射電鏡圖,(i) 對應(yīng)圖h中紅色方框的高倍透射電鏡圖 復(fù)合膜的面內(nèi)熱導(dǎo)率比不加的顯著降低,原因是:(1) PPy本身有著極低的熱導(dǎo)率(0.17W m-1 K-1);(2) 薄膜中存在許多顯微缺陷,比如Ag2Se/PPy和Ag2Se/Se異質(zhì)界面,不同尺寸的微納孔洞,晶界等。這些缺陷能夠有效的散射各個波段的聲子。
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透射電鏡圖1
北工大張躍飛Nano Energy: Se@Carbon正極界面鋰化誘發(fā)“跳躍相轉(zhuǎn)變”的原位TEM觀
Fig. 2 跳躍相轉(zhuǎn)變的原位透射電鏡觀察和表征 (a) 原位透射電鏡下納米電池的示意圖。 (b-f) 首次鋰化過程中Se@Carbon納米線的動態(tài)形貌表征圖。鋰化過程往往通過鋰化前端界面將納米線分為鋰化區(qū)和未鋰化區(qū)。我們可以清晰地看到鋰離子首先沿碳/硒界面?zhèn)鬏敚阡嚮岸穗S機出現(xiàn)了“1“,”2“,”3“個”鼓包“的跳躍鋰化相優(yōu)先轉(zhuǎn)變區(qū)域。 Fig. 3 Se@Carbon納米線在鋰化過程同一位置動態(tài)結(jié)構(gòu)演化 (a-c) 透射圖片,(a’–c’) 選區(qū)衍射圖片, 以及(a’’–c’’) 原子結(jié)構(gòu)模型示意圖。 (a) 和 (c) 分別對應(yīng)初始和完全鋰化的樣品。從結(jié)果可以得出鋰化過程是單晶Se到多晶面心立方Li2Se的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化,中間過程并未發(fā)現(xiàn)多硒化鋰結(jié)構(gòu)的存在,這主要由于在Li-Se二元相圖中,二者固固反應(yīng)不易形成多硒化鋰產(chǎn)物。 Fig. 4 單根Se@Carbon納米線界面鋰化行為 (a) 初始納米線的高倍圖和(b) 部分鋰化后的透射圖。 (c-g) 不同鋰化時間下,同一位置的高倍透射圖片。不同反應(yīng)時間下,同一位置碳層的厚度并未發(fā)生變化,而納米線內(nèi)部已發(fā)生合金化反應(yīng),揭示了典型的鋰離子沿界面優(yōu)先傳輸?shù)匿嚮磻?yīng)機制。 Fig. 5 界面鋰化示意圖以及誘導(dǎo)斷裂的臨界尺寸 (a)鋰離子沿界面快速傳輸,在一些碳/硒界面弱鍵結(jié)合或缺陷區(qū)域形核,長大和富集,進而作為新的鋰化平臺發(fā)生合金化反應(yīng),形成“跳躍相轉(zhuǎn)變”。(b) 完全鋰化下,碳層斷裂與Se納米線直徑的關(guān)系圖。統(tǒng)計顯示納米線(核)直徑閾值區(qū)域分布(115-120 nm),當(dāng)高于該閾值,硒鋰化時碳包覆層發(fā)生斷裂,反之碳包覆層保持良好。
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Nano Letters:法蘭西公學(xué)院應(yīng)用液體電化學(xué)技術(shù)在電鏡原位研究Na-O2電池中NaO2形成機
【小結(jié)】 該文章采用原位透射電鏡技術(shù)原位監(jiān)測了Na-O2電池的充放電過程,首次報道了Na-O2電池中NaO2的形核-生長機理;證實了電池充電過程中過氧化鈉的溶解機理;并原位觀測到了過氧化鈉表面殼層的形成過程,闡明了電池低充電效率及循環(huán)穩(wěn)定性的機制,為高性能鈉氧電池的設(shè)計指明了方向,提供了新的思路,同時推動了原位電化學(xué)透射電鏡技術(shù)的發(fā)展。 文章鏈接:Operando moni toring of the solution-mediated discharge and charge (Nano Lett. 2018, 18 (2), 1280-1289) 作者:魏清清 來源:材料人
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新加坡國大何錦韋(Ghim Wei Ho) AM:調(diào)控晶面制備出高效的OER催化劑 — α-Fe2O
(a) 三種α-Fe2O3 的XRD圖譜; (b) 酸刻蝕(012) α-Fe2O3的透射電鏡圖及尺寸分布;(c) 單個(012) α-Fe2O3 的選取電子衍射; (d) Fe 和O元素分布; (e) 單個(012) α-Fe2O3的透射電鏡圖及結(jié)構(gòu)模型; (f) (012) α-Fe2O3的高分辨透射電鏡圖;(g)和(h) (104)和(110) α-Fe2O3的透射電鏡圖。 圖3 價態(tài)表征和成鍵結(jié)構(gòu)研究。 (a),(b)分別為(012) α-Fe2O3的Fe 2p 和 O1s 的X射線光電子能譜; (c) 三種納米晶體的X射線吸收近邊結(jié)構(gòu) (d) 對應(yīng)的傅里葉變換圖。 圖4 OER 性能研究。 (a) OER 極化曲線; (b) 對應(yīng)的Tafel 斜率; (c) 橫電流穩(wěn)定性測試; (d) 電化學(xué)比表面積,轉(zhuǎn)化頻率以及交換電流對比。 圖5 OER 中間物自由能的DFT計算。 (a) OH*鍵合的優(yōu)化結(jié)構(gòu)圖; (b) OER中間物的自由能對比; (c) 晶面和descriptor的關(guān)系圖。 【小結(jié)】 該工作闡釋了在α-Fe2O3 納米晶體中,單一因素晶面對于OER催化性能的影響。DFT計算與實驗結(jié)果表明不同晶面在OER過程中對ΔG0O*-ΔG0HO* ,即descriptor具有決定性作用。論文中的酸刻蝕制備高指數(shù)面晶體的方法也具有借鑒意義。這種對非高活性納米材料進行調(diào)控以及構(gòu)筑高活性表面的策略,對于今后設(shè)計高效OER催化劑具有一定的參考意義。
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中南大學(xué)劉小鶴Small:層數(shù)可控的蛇紋石Ni3Ge2O5(OH)4 納米片用于高效OER反應(yīng)
圖2 結(jié)構(gòu)和形貌表征 (a) 100oC (黑)、140oC (紅)和180oC (藍(lán)) 溫度下合成出來的樣品的XRD圖譜; (b), (c), (d) 100oC條件下合成的樣品的透射電鏡圖; (e), (f) 140oC條件下合成的樣品的透射電鏡圖; (g), (h) 180oC條件下合成的樣品的透射電鏡圖。 圖3 OER 性能研究 (a) OER極化曲線;(b) 對應(yīng)的過電位(10mA cm-2電流密度下的Overpotentail);(c) 對應(yīng)的Tafel斜率;(d) 和其他Ni基催化劑的性能對比。(黑: 單層,紅: 5層,藍(lán): 10層)。 圖4 不同層數(shù)納米片的電化學(xué)活性面積(ECSA)和電化學(xué)阻抗分析 (a)電流密度差值與掃描速率的關(guān)系;(b) 電化學(xué)交流阻抗。(黑:單層,紅: 5層,藍(lán): 10 層) 【小結(jié)】 通過合理設(shè)計,成功的合成出不同片層厚度的Ni3Ge2O5(OH)4 納米片。這其中,準(zhǔn)單層的納米片只有1-2個單片層的厚度和更小的尺寸,可帶來更多的高活性(100)晶面暴露,從而促進了OER反應(yīng)的明顯提高。這種通過控制層數(shù)和尺寸來增強蛇紋石結(jié)構(gòu)Ni3Ge2O5(OH)4納米片活性位點的策略,為設(shè)計高效的水裂解電催化劑提供了一種有效的方法。
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半導(dǎo)體所等在高質(zhì)量半導(dǎo)體-超導(dǎo)納米線研究方面取得系列進展
InAs和Al均具有高晶體質(zhì)量,InAs-Al界面達(dá)到原子級平整(圖1高分辨透射電鏡圖像)。該團隊與清華大學(xué)物理系張浩課題組合作,在該InAs–Al納米線中觀察到硬超導(dǎo)能隙和雙電子庫侖阻塞等現(xiàn)象,這些都是實現(xiàn)拓?fù)淞孔佑嬎愕谋匾疤釛l件。該工作以“In situ epitaxy of pure phase ultra-thin InAs-Al nanowires for quantum devices”為題發(fā)表在Chin. Phys. Lett. (Express Letters)39 (2022) 058101上,半導(dǎo)體所潘東研究員、清華大學(xué)物理系宋化鼎和張珊博士后為共同第一作者,半導(dǎo)體所趙建華研究員和清華大學(xué)張浩副教授為共同通訊作者。該實驗工作首次在材料生長上(輔以輸運表征)探索了馬約拉納納米線研究中的一個新的實驗維度:更細(xì)的納米線直徑,為接下來實現(xiàn)單一子能帶占據(jù)(從準(zhǔn)一維到一維)的納米線系統(tǒng)做了鋪墊。 2022年5月27日英國物理學(xué)會Physics World雜志以“Ultrathin nanowires could be a boon for error-resistant quantum computing”為題對該進展進行了報道,詳見如下: https://physicsworld.com/a/ultrathin-nanowires-could-be-a-boon-for-error-resistant-quantum-computing/ 圖1. 純相超細(xì)InAs–Al納米線的微結(jié)構(gòu)及輸運性質(zhì)。上圖(從左至右):InAs–Al納米線結(jié)構(gòu)示意圖、高階環(huán)形暗場透射電鏡圖像、EDS成分面掃圖及高分辨透射電鏡圖像。
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【材料課堂】透射電鏡電子衍射花樣的標(biāo)定與分析!
因為對于現(xiàn)在的電鏡,相機長度可以直接從電鏡和底片上讀出來,雖然這個值與實際上會有差別,但這個差別不大。之所以要在多晶衍射時考慮相機常數(shù)未知的情況,是因為我們經(jīng)常要用已知的粉末多晶樣品(如金)去校正相機常數(shù)。相機常數(shù)未知時,單晶電子衍射花樣標(biāo)定后可能不好驗算,因此除非是已知的相,否則標(biāo)定非常容易出錯。 A、晶體結(jié)構(gòu)已知的單晶電子衍射花樣的標(biāo)定 1.標(biāo)準(zhǔn)花樣對照法 這種方法只適用于簡單立方、面心立方、體心立方和密排六方的低指數(shù)晶帶軸。因為這些晶系的低指數(shù)晶帶的標(biāo)準(zhǔn)花樣可以在有的書上查到,如果得到的衍射花樣跟標(biāo)準(zhǔn)花樣完全一致,則基本上可以確定該花樣。不過需要注意的是,通過標(biāo)準(zhǔn)花樣對照法標(biāo)定的花樣,標(biāo)定完了以后,一定要驗算它的相機常數(shù),因為標(biāo)準(zhǔn)花樣給出的只是花樣的比例關(guān)系,而對于有的物相,某些較高指數(shù)花樣在形狀上與某些低指數(shù)花樣十分相似,但是由兩者算出來的相機常數(shù)會相差很遠(yuǎn)。所以即使知道該晶體的結(jié)構(gòu),在對比時仍然要小心。 2.嘗試-校核法 a)量出透射斑到各衍射斑的矢徑的長度,利用相機常數(shù)算出與各衍射斑對應(yīng)的晶面間距,確定其可能的晶面指數(shù); b)首先確定矢徑最小的衍射斑的晶面指數(shù),然后用嘗試的辦法選擇矢徑次小的衍射斑的晶面指數(shù),兩個晶面之間夾角應(yīng)該自恰; c)然后用兩個矢徑相加減,得到其它衍射斑的晶面指數(shù),看它們的晶面間距和彼此之間的夾角是否自恰,如果不能自恰,則改變第二個矢徑的晶面指數(shù),直到它們?nèi)孔郧橹梗?d)由衍射花樣中任意兩個不共線的晶面叉乘,即可得出衍射花樣的晶帶軸指數(shù)。
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武漢理工《AFM》:原位透射電鏡,揭示異常熱電性質(zhì)起源!
來自武漢理工大學(xué)等單位的研究人員通過模擬熱電學(xué)的實際工作條件,結(jié)合原位透射電子顯微鏡仔細(xì)研究了由上升溫度誘導(dǎo)的α-至β-Cu2Se的相轉(zhuǎn)變。觀察到,當(dāng)溫度升高到相轉(zhuǎn)變點時,會發(fā)生Se-Sublattice的突然和各向異性體積變化。結(jié)晶體積與溫度的異常變化,這是由Cu離子的局部遷移引起的,誘導(dǎo)速度和罕見的片段進行裝配,這降低了載體的遷移率并增加了電阻。Cu離子的局部遷移導(dǎo)致相當(dāng)?shù)偷膶?dǎo)熱率。這種情況僅存在于相位轉(zhuǎn)換的案例中。 論文鏈接: https://doi.org/10.1002/adfm.202100431 圖1.在加熱Cu2Se期間DIFF分配模式和TEM圖像的變化。 圖2.Cu2Se的α-相沿[10-1]方向和β相沿[110]方向之間的結(jié)構(gòu)對比度。 圖3.加熱和冷卻Cu2Se期間的相變。 圖4.在Cu2Se加熱時圖像的變化。 總的來說,通過應(yīng)用原位TEM,仔細(xì)研究了在α-Cu2Se至β-Cu2Se相變期間伴隨結(jié)晶結(jié)構(gòu)的動態(tài)演化以及伴隨Se-SUBLATTICE的彈性變形。具有DIFF的α-Cu2Se域具有方向無關(guān)的臨界變換溫度,這意味著應(yīng)變在轉(zhuǎn)換過程中起重要作用。α-Cu2Se結(jié)構(gòu)域與β-Cu2Se域之間的錯配越小,變化溫度越低。在瞬間發(fā)生大彈性應(yīng)變的產(chǎn)生和釋放發(fā)生了相變,這是Cu2Se異常熱電行為的主要起源之一。(文:SSC) 本文來自微信公眾號“材料科學(xué)與工程”。歡迎轉(zhuǎn)載請聯(lián)系,未經(jīng)許可謝絕轉(zhuǎn)載至其他網(wǎng)站。
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透射電鏡圖2
用于熱管理的分層導(dǎo)熱聚合物納米復(fù)合材料
超薄氧化鋁涂層UHMWPE纖維的掃描電鏡及其相應(yīng)的能量色散x射線光譜(EDS)。b.超薄氧化鋁涂層UHMWPE光纖的透射電鏡(TEM)圖像。c.二氧化硅涂層UHMWPE光纖的掃描電子顯微鏡及其相應(yīng)的能量色散x射線光譜(EDS)。d.二氧化硅涂層UHMWPE光纖的透射電鏡(TEM)圖像。e.UHMWPE/二氧化硅異相薄膜。插圖顯示了涂覆在UHMWPE纖維上的二氧化硅納米顆粒組裝。f-g.UHMWPE、UHMWPE/氧化鋁和UHMWPE/二氧化硅的傅里葉變換紅外光譜(FTIR)和熱重分析。 END ★ 平臺聲明 部分素材源自網(wǎng)絡(luò),版權(quán)歸原作者所有。分享目的僅為行業(yè)信息傳遞與交流,不代表本公眾號立場和證實其真實性與否。如有不適,請聯(lián)系我們及時處理。歡迎參與投稿分享!
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Nature:原位透射電鏡觀察-雙層石墨烯中Li的可逆超密相
【引言】 石墨烯是鋰離子可逆電池的主體材料,然而使用原位透射電子顯微鏡很難觀察到鋰,因此,如何利用原位透射電子顯微鏡觀察到鋰在石墨烯中的排列方式至關(guān)重要。 【成果簡介】 近日,德國烏爾姆大學(xué)Ute Kaiser與馬克思.普朗克研究所Matthias Kühne(共同通訊作者)在Nature上發(fā)表題為“Reversible superdense ordering of lithium between two graphene sheets”的文章。研究人員利用原位低壓透射電子顯微鏡研究鋰插入雙層石墨烯,并使用球面和色差校正來增強對比度和分辨率到所需水平。鋰原子在兩個碳片之間呈現(xiàn)多層密堆積順序,與該超密相相關(guān)的鋰儲存容量遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過LiC6形成的預(yù)測值。因此,二維層狀材料中可能存在不同的離子存儲排列。
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Science子刊:北大在石墨雙炔薄膜獲重要進展!
以原子級平整的二維石墨烯為基底,采用極低的單體濃度(0.04 mM),在室溫下進行偶聯(lián)反應(yīng),通過溶液相范德華外延的方法,成功制備得到了大面積均勻連續(xù)的高質(zhì)量、少層石墨雙炔薄膜,高分辨透射電鏡和光譜表征證實了其高質(zhì)量單晶結(jié)構(gòu)。結(jié)合理論分析,確認(rèn)了該石墨雙炔薄膜為ABC堆垛的三層結(jié)構(gòu)。電子衍射顯示石墨雙炔/石墨烯薄膜具有兩套單晶衍射點,分別對應(yīng)于石墨雙炔和石墨烯的單晶衍射圖案,結(jié)果表明生長在石墨烯上的石墨雙炔與下層石墨烯的晶格取向夾角為14°。 圖二:石墨烯上少層石墨雙炔薄膜的高分辨透射電鏡表征結(jié)果,結(jié)合理論模擬,確認(rèn)了該石墨雙炔薄膜為ABC堆垛的三層結(jié)構(gòu) 石墨烯上范德華外延生長石墨雙炔薄膜的方法可以被擴展到其他二維材料基底。為了研究石墨雙炔薄膜的電學(xué)性質(zhì),他們在六方氮化硼基底上進行了石墨雙炔薄膜的合成嘗試,并對得到的少層石墨雙炔薄膜的電學(xué)性質(zhì)進行了初步測定。實驗結(jié)果表明,石墨雙炔薄膜具有良好的導(dǎo)電性(計算其電導(dǎo)率為3180 S m-1),并表現(xiàn)出一定的半導(dǎo)體性質(zhì)。 這一工作為石墨雙炔結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定存在提供了強有力的證據(jù),同時為石墨雙炔的基本性質(zhì)研究以及石墨雙炔薄膜的應(yīng)用探索提供了合成基礎(chǔ)。工作成果發(fā)表在Sci. Adv. , 2018, 4, eaat6378。工作受到了國家自然科學(xué)基金委、科技部國家重點研發(fā)計劃、北京市科學(xué)技術(shù)委員會等資助項目的經(jīng)費支持。 原文鏈接: http://advances.sciencemag.org/content/4/7/eaat6378?rss=1
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鋰離子電池材料測試技術(shù)大梳理
最直觀的結(jié)構(gòu)觀察:掃描電鏡(SEM)和透射電鏡(TEM) 1. 掃描電鏡(SEM) 由于電池材料的觀察尺度在亞微米即幾百納米到幾微米的范圍,普通光學(xué)顯微鏡無法滿足觀察的需求,而更高放大倍數(shù)的電子顯微鏡則經(jīng)常被用來觀察電池材料。 掃描電子顯微鏡(SEM)是1965年發(fā)明的較現(xiàn)代的細(xì)胞生物學(xué)研究工具,主要是利用二次電子信號成像來觀察樣品的表面形態(tài),即用極狹窄的電子束去掃描樣品,通過電子束與樣品的相互作用產(chǎn)生各種效應(yīng),其中主要是樣品的二次電子發(fā)射。掃描電子顯微鏡可以觀察到鋰電材料的粒徑大小和均勻程度,以及納米材料自身的特殊形貌,甚至通過觀察材料在循環(huán)過程中發(fā)生的形變我們可以判斷其對應(yīng)的循環(huán)保持能力好壞。如圖1b所示,二氧化鈦纖維具有的特殊網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)能提供良好的電化學(xué)性能。 圖1:(a)掃描電鏡(SEM)的結(jié)構(gòu)原理圖;(b)SEM測試得到的圖片(TiO2的納米線) 1.1 SEM掃描電鏡原理: 如圖1a所示,SEM是利用電子束轟擊樣品表面,引起二次電子等信號的發(fā)射,主要利用SE并放大、傳遞SE所攜帶的信息,按時間序列逐點成像,顯像管上成像。 1.2 掃描電鏡的特點: ⑴ 圖象立體感強、可觀察一定厚度的樣 ⑵ 樣品制備簡單,可觀察較大的樣 ⑶ 分辨率較高,30~40? ⑷ 倍率連續(xù)可變,從4倍~~15萬 ⑸ 可配附件,進行微區(qū)的定量、定性分析 1.3 觀察對象: 粉末、顆粒、塊狀材料都可以測試,測試前除保持干燥外,不需要特殊處理。主要用于觀察樣品的表面形貌、割裂面結(jié)構(gòu)、管腔內(nèi)表面的結(jié)構(gòu)等。可直觀反應(yīng)材料的粒徑尺寸特殊結(jié)構(gòu)及分布情況。 2.
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