質譜分析
關注創建者：匿名 創建時間：2026-01-04
質譜分析的實例教程
圖7 不同PA6質量分數范圍的線性方程曲線
Fig7 Linearequation curve of PA 6 in different mass fraction
4、 結論
1）采用紅外光譜法和DSC對不同配比的PA66/PA6合金進行初步定性分析，再利用PyGC-MS，根據裂解機理選擇合適的特征碎片為定性定量依據，建立了PA6在 PA66/PA6合金中的質量比與其特征峰面積比的線性回歸方程，實現了PA66/PA6合金的樹脂定性定量分析。
2）本試驗方法采用已知試樣進行方法驗證, 裂解氣相色譜質譜聯用方法對于尼龍合金組分的分析具有測試時間短、準確性高、靈敏度好及定量偏差小（≤5%）等優點。
展開 4、流量儀表
流量儀表又稱為流量計，流量儀表可細分為質量流量計(如科氏力質量流量計、熱式質量流量計)、容積式流量計(刮板流量計、腰輪流量計、橢圓齒輪流量計)、沖板式流量計、流量開關、速度式流量計(如：轉子流量計、渦輪流量計、超聲波流量計、電磁流量計、渦街流量計)、明渠式流量計、靶式流量計、差壓式流量計(如：孔板流量計、噴嘴式流量計、文丘里管式流量計、彎管流量計、V錐流量計、皮托管流量計、勻速管流量計).
5、氣體分析儀表
氣體分析儀表是測量氣體成分的流程分析儀表，它可細分為氣相色譜/質譜分析儀、氧分析儀、有毒/可燃氣體檢測儀表、熱導式分析儀、磁導分析儀、電化學分析儀、紅外線分析儀、紫外線分析儀、激體分析儀、光電檢測氣體分析儀。
6、液體分析儀表
液體分析儀表可細分為電化學式分析儀、紫外可見光分析儀、紅外吸收光譜分析儀、餾程分析儀、液體色譜/質譜分析儀、水質分析儀(如：PH儀、電導儀、濃度/濁度儀、溶解氧分析儀、余氯分析儀、DOC/COD分析儀)、黏度/密度計。
二、現場控制儀表
現場儀表指安裝在生產現場，用于測量各種過程參數、執行各種控制指令或轉換信號并實現通訊的儀表。現場控制儀表包括氣動控制儀表、液動控制儀表和電動控制儀表。
三、現場儀表執行器
現場儀表執行器分為氣動薄膜調節閥、氣動薄膜調節閥與閥門定位器配合使用、電氣閥門定位器、智能電氣閥門定位器。
四、顯示記錄儀表
顯示記錄儀表分為有紙記錄儀、無紙記錄儀、顯示儀表(模擬顯示儀表、數字顯示儀表、觸摸屏HMI和CRT顯示終端、閃光報警儀。
五、調節控制儀表
包括PID調節器、PLC、數字控制系統(如：報警連續控制系統、DCS系統、FCS總線控制系統、ESD緊急停車系統、SIS安全儀表系統)、IPC工控機。
展開 d, e: [Au23(SR)16]-納米團簇（d）和[Au25(SR)18]- 納米團簇（e）的質譜圖。
圖2. [Au23(SR)16]- → [Au25(SR)18]-納米團簇生長反應的動力學分析
a: 納米團簇的紫外-可見光譜隨時間的變化。插圖是納米團簇溶液顏色隨時間的變化。
b: 納米團簇的質譜隨時間的變化。
c: 納米團簇在不同溶液環境中的生長反應動力學分析。
圖3. 不同劑量外源Au(I)-SR配合物誘導的[Au23(SR)16]- → [Au25(SR)18]-納米團簇生長反應的質譜圖。
圖中紅線為[Au25(p-MBA)18-x(p-NTP)x]- （x = 0, 6, 9以及12；p-NTP為對硝基噻吩）的同位素分布模擬圖。
圖4. [Au23(SR)16]- → [Au25(SR)18]-納米團簇生長反應的動態學機理
圖中#1-#3指示[Au25(SR)18]-中3個SR-[Au(I)-SR]2保護模體的形成過程。
圖5. [Au23(SR)16]-納米團簇與[Au25(SR)18]-納米團簇的結構相關性
a, b: [Au23(SR)16]-納米團簇(a)和[Au25(SR)18]-納米團簇(b)的MS/MS譜圖。
c, d: [Au23(SR)16]-納米團簇(c)和[Au25(SR)18]-納米團簇(d)的碎片化過程示意圖。其中主導的碎片化路徑由紅線標出。
圖6.
展開 本文采用了原位同步X射線技術和原位質譜分析，揭示了陽極熱降解機理，可以進一步推進科研人員對石墨電極的安全儲能的設計研究。
隨著高能量密度鋰離子電池在在便攜式電子設備及電動汽車領域的高速發展，安全問題成為電池發展的最重要考慮因素之一，目前大量研究都集中于正極，而對于高活性的鋰化陽極的熱降解途徑和減緩方法尚未清晰。石墨作為鋰離子電池最主要的陽極，其鋰化后的熱穩定性，固態電解質膜（SEI）穩定性及釋放氣體等問題尚未明確。
美國阿貢國家實驗室Khalil Amine等人聯手清華大學歐陽明高院士團隊利用了原位同步X射線技術和原位質譜分析，對固態電解質界面（SEI）分解，鋰浸出以及鋰化石墨陽極在加熱過程中的氣體釋放問題做出分析，揭示了SEI膜對負極熱穩定性的關鍵性作用并揭露了可燃性氣體及析出鋰的安全隱患。相關論文以題為“In situ observation of thermal-driven degradation and safety concerns of lithiated graphite anode”發表在Nature Communications。
論文鏈接：
https://www.nature.com/articles/s41467-021-24404-1
鋰化石墨的熱穩定性一直廣受爭議，不少研究人員認為它會與正極釋放的氧氣甚至是不可燃電解液反應從而觸發災難性的電池失控，然而至今仍然缺乏直接證據。SEI作為可充電鋰離子電池最重要的但最難懂的部分，其降解過程也從未被直接探測。氣體膨脹也是鋰離子電池最常見的問題之一，其中很大一部分為可燃性氣體H2，然而其來源尚未可知。
展開 (4) X-射線衍射光譜分析法(X-ray diffraction analysis，XRD)
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質譜分析
主要包括電感耦合等離子體質譜ICP-MS和飛行時間二次離子質譜法TOF-SIMS
(1) 電感耦合等離子體質譜(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)ICP-MS是利用電感耦合等離子體作為離子源的一種元素質譜分析方法;該離子源產生的樣品離子經質譜的質量分析器和檢測器后得到質譜;檢出限低(多數元素檢出限為ppb-ppt級);線性范圍寬(可達7個數量級);分析速度快(1分鐘可獲得70種元素的結果);譜圖干擾少(原子量相差1可以分離)，能進行同位素分析。
(2) 飛行時間二次離子質譜法(Time of Flight Secondary Ion Mass Spectrometry, TOF-SIMS)
是通過用一次離子激發樣品表面，打出極其微量的二次離子，根據二次離子因不同的質量而飛行到探測器的時間不同來測定離子質量的極高分辨率的測量技術。
展開 
質譜分析的最新內容
某國家級實驗室在升級質譜分析系統時，選用諾冠TV系列提升閥，成功實現了對痕量氣體的高精度控制，顯著提升了實驗數據的可靠性。
3) 定性分析及定量標線繪制
為了分析UV-0和UV-24在GCMS上的出峰情況，將這兩種助劑的七個標液濃度點圖譜分別與空白溶劑疊加比較，并定性分析其質譜與對應匹配物質，所得結果如圖2所示。
國高材分析測試中心新配備的聯用系統為熱重-紅外-氣相色譜質譜并聯式三相聯用系統，可實現以下測試目的：同步熱重測試提供熱穩定信息；紅外光譜實時分析逸出氣體化合物信息；氣相色譜質譜可分析典型溫度點逸出氣體結構信息；從而為剖析樣品組分，探討裂解機理，未知物的定性，已知物的監控，提供強有力的表征手段。
傅里葉紅外光譜儀（FTIR）
顯微共焦拉曼光譜儀(Raman)
掃描電鏡及能譜分析(SEM/EDS)
X射線熒光光譜分析(XRF)
氣相色譜-質譜聯用儀(GC-MS)
裂解氣相色譜-質譜聯用(PGC-MS)
核磁共振分析(NMR)
俄歇電子能譜分析(AES)
X射線光電子能譜分析(XPS)
X射線衍射儀(XRD)
飛行時間二次離子質譜分析
電子順磁共振波譜法 ESR
分析原理：在外磁場中，分子中未成對電子吸收射頻能量，產生電子自旋能級躍遷
譜圖的表示方法：吸收光能量或微分能量隨磁場強度變化
提供的信息：譜線位置、強度、裂分數目和超精細分裂常數，提供未成對電子密度、分子鍵特性及幾何構型信息
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質譜分析法
圖3 PA66/PA6共混合金DSC的第一次升溫曲線圖
Fig3 The first heating scan curve of PA66/PA6 blends DSC
3、 PA66/PA6共混合金的裂解氣相質譜分析
質譜（MS）
質譜分析是先將物質離子化，按離子的質荷比分離，然后測量各種離子譜峰的強度而實現分析目的的一種分析方法。
核磁共振氫譜以及MALDI-TOF質譜分析進一步表征了獲得聚合物的端基結構 (圖2)。
圖2. 敞口環境下四烷基銨羧酸鹽引發NCA聚合動力學研究及獲得多肽聚合物的表征
特別的是，四烷基銨羧酸鹽引發NCA開環聚合符合活性聚合特征，在敞口環境下可快速引發NCA共聚，實現方便制備具有至少15個嵌段單元的多嵌段共聚物。
美國阿貢國家實驗室Khalil Amine等人聯手清華大學歐陽明高院士團隊利用了原位同步X射線技術和原位質譜分析，對固態電解質界面（SEI）分解，鋰浸出以及鋰化石墨陽極在加熱過程中的氣體釋放問題做出分析，揭示了SEI膜對負極熱穩定性的關鍵性作用并揭露了可燃性氣體及析出鋰的安全隱患。
(C) PDDA降解產物與丁二酸標準品的質譜分析對比。 (D) PDDA降解產物與丁二酸標準品的高效液相色譜分析對比。
研究者還對PDDA聚合物的降解機理進行了詳細研究，通過13C同位素對PDDA分子的主鏈進行標記，并對降解產物進行分析。成功捕捉到降解產物中間體酮戊二酸的質譜信號。
