塑料通常在光照，氧氣及熱的作用下會快速發生老化，從而導致強度、剛度及韌性的下降、變色甚至出現裂痕，最終嚴重影響塑料制品的使用。需要加入光穩定劑抑制分子鏈的斷裂，延長制品的使用性能。紫外線吸收劑是應用最廣的一類光穩定劑，按其結構可分為水楊酸酯類、二苯甲酮類、苯并三唑類、取代丙烯腈類、三嗪類等，工業上應用最多的為二苯甲酮類和苯并三唑類。

然而過多的使用UV劑會導致產生適得其反的作用，且會增加成本，過少的使用則會達不到延長制品使用壽命的效果，所以對UV劑準確定性定量可以從源頭上把握產品質量，為客戶提供更準確的生產工藝參考。

UV-0（2,4-二羥基二苯甲酮）和UV-24（2,2-二羥基-4-甲氧基苯甲酮）均屬于二苯甲酮類UV劑，用于塑料改性時一般加入量在0.03%-0.3%之間，含量低，且結構復雜，無法用普適性方法定量，本文在GCMS上探究測試方法，從而解決塑料中的UV-0和UV-24無法定性定量分析的難題。

服務介紹

圖1. 國高材分析測試中心氣相色譜-質譜聯用儀（GCMS）

掃描模式：全掃描與SIM模式

質量數范圍：1.5 - 1090

質量軸穩定性：±0.1 u/48 小時 (特定條件下)

GCMS系統IDL指標：IDL=0.36fg

信噪比：≥2000:1

適用分析物質：小分子（<1000）

應用范圍：抗氧劑、光穩定劑、潤滑劑、增塑劑、殘單、VOC、純度分析、雜質分析

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實驗方案設計

在氣質聯用儀（GCMS）上進行UV-0和UV-24的定性定量包括：標準溶液的配制、標準溶液上機測試、定性分析及定量標線繪制、實際提取樣品驗證。

1) 標準溶液的配制

采用AR級丙酮將其定容，通過充分振蕩以確保其完全溶解，將樣品注射到進樣小瓶中，待測試。

2) 標準溶液上機測試

將第1）步準備好的各標液濃度點及空白溶劑樣品上機測試，測試條件分為GC方法、MS方法；GC色譜柱為DB-5MS（60m×250μm×0.25μm）。

3) 定性分析及定量標線繪制

為了分析UV-0和UV-24在GCMS上的出峰情況，將這兩種助劑的七個標液濃度點圖譜分別與空白溶劑疊加比較，并定性分析其質譜與對應匹配物質，所得結果如圖2所示。

圖2(a)和(c)表示隨著標液濃度的增加，UV-0在11.6min左右處、UV-24在11.9min左右處的峰逐漸增強，相應的質譜圖檢索結果如圖2（b）和(d)所示，相應質譜匹配度達94%及以上，已知UV-0和UV-24的分子量分別為214.22g/mol和244.24g/mol，檢索匹配物的分子量分別為214g/mol和244g/mol，與理論分子量一致，且CAS號與UV-0和UV-24相同，因此可判斷圖2(a)和(c)分別為UV-0和UV-24的分子離子峰。

圖2. (a)和(c) UV-0和UV-24的標準溶液及空白溶液對比圖；(b)和(d) UV-0和UV-24的質譜和對應匹配物質圖

為了建立標準曲線，利用GCMS的外標定量方法進行操作，最終建立了線性范圍1-100ppm、線性相關系數R²在0.996以上的UV-0和UV-24標線，如圖3和4所示。

圖3.UV-0標線

圖4.UV-24標線

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結果驗證

1)  樣品制備

按照一定比例稱取各組分，高速混合后通過雙螺桿擠出機切粒，得到分別含有UV-0和UV-24的待測PBT樹脂樣品，成分如下表：

表1. PBT樹脂樣品中各組分的含量（%）

成分	1#	2#	3#
PBT-1	50	49.6	49.6
PBT-2	50	49.6	49.6
UV-0	0	0.8	0
UV-24	0	0	0.8

2) 實際提取樣品驗證

為了驗證標線的可用性，取已知UV-0和UV-24含量的PBT樹脂樣品（將2#和3#分別命名為A和B）來做塑料助劑提取實驗，A中含有UV-0，B中含有UV-24，選用的提取方法為溶解沉淀法。

結果如圖5和6所示，可以看到11.576min和11.836min處的定性結果匹配度分別為90%和95%，匹配的物質分別為UV-0 和UV-24。采用圖3和4的標線對二者進行定量，結果清晰顯示UV-0和UV-24的定量結果分別為30.76ppm和30.96ppm，回收率高達96%，這表明UV-0和UV-24這兩種助劑能夠克服樹脂中其他成分的干擾而被定性定量。

圖5.PBT塑料提取液中對UV-0的定性定量結果

圖6.PBT塑料提取液中對UV-24的定性定量結果

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總結

本案例通過運用GCMS對UV-0和UV-24定性鑒定分子離子峰、建立線性相關系數在0.996以上的定量標線，然后成功將標線應用到塑料提取樣品中對這兩種助劑定性定量，沒有出現被其他成分干擾而導致無法定量的情況。

*本文為國高材分析測試中心原創，轉載請注明出處