分子量表征技術(shù)
關(guān)注創(chuàng)建者：匿名 創(chuàng)建時間：2026-01-04
分子量表征技術(shù)的實例教程
研究分子量及其分布對于UHMWPE的應(yīng)用和加工具有關(guān)鍵意義。在實際應(yīng)用中，分子量及其分布也是定義UHMWPE樹脂作為擠出專用料或纖維專用料的重要技術(shù)指標(biāo)。高分子材料分子量的測定一般是利用其性質(zhì)與分子量之間存在一定的數(shù)學(xué)關(guān)系。高聚物分子量及其分布測定的方法很多，目前使用的有直接法和間接法。直接法有端基分析法、沸點上升法、冰點下降法、滲透壓法、光散射法、超速離心沉降及擴(kuò)散法，間接法比較常用，目前有凝膠滲透色譜（GPC）法、流變法和黏度法。目前，國內(nèi)學(xué)術(shù)界及工業(yè)界缺乏對于UHMWPE樹脂的分子結(jié)構(gòu)參數(shù)，特別是分子量分布的準(zhǔn)確表征方法。以下是幾種常用的表征方法。
1.GPC法
GPC法是利用聚合物溶液通過填充有特種多孔性填料的柱子，在柱子上按照分子尺寸大小進(jìn)行分離并自動檢測其濃度的方法。采用GPC方法測試UHMWPE的分子量及其分布在技術(shù)上存在局限性。因為在實踐過程中，常常需要高溫條件才能出現(xiàn)溶解成UHMWPE稀溶液，而由于高溫高剪切導(dǎo)致熱降解和剪切降解，另外，如何建立聚乙烯標(biāo)定曲線，在過濾時高分子量的聚乙烯未被過濾等都影響最終的表征結(jié)果。
圖1是幾種不同測試方法對比圖，其中高溫GPC的測試結(jié)果幾乎看不到100萬以上的分子量，不能很好地反映出UHMEPE分子量的特點，因此多數(shù)情況下只能作為一種參考。
圖1 不同UHMEPE分子量測試方法比較
2. 稀溶液黏度法
ASTM D4020標(biāo)準(zhǔn)和IS011542-2標(biāo)準(zhǔn)中，對UHMWPE分子量的表征主要是采用稀溶液黏度法，得到的是黏均分子量。
對于稀溶液黏度法，聚合物的黏均分子量（MV）通過Mark-Houwink公式與其特性黏度（[η]）進(jìn)行關(guān)聯(lián)（Mv=K[η]α）。
展開 圖1 NMR核自旋探針的多尺度特性及其用于表征高分子多尺度結(jié)構(gòu)和動力學(xué)的示意圖
圖2 固體NMR技術(shù)在高分子表征中的典型應(yīng)用
南開大學(xué)王粉粉等人圍繞近年來固體NMR技術(shù)在高分子表征領(lǐng)域的應(yīng)用和進(jìn)展進(jìn)行了總結(jié)。該綜述從固體NMR技術(shù)的基礎(chǔ)原理出發(fā)，分別對固體NMR實驗中魔角旋轉(zhuǎn)、交叉極化、同核與異核去耦等重要實驗技術(shù)的基本原理、實驗方法和操作技巧等內(nèi)容進(jìn)行了簡介，并對其在若干典型高分子體系表征中的應(yīng)用進(jìn)行了舉例詳述。文章結(jié)尾對固體NMR技術(shù)近期熱點和未來發(fā)展進(jìn)行了介紹和展望，例如高達(dá)150kHz的超高速魔角旋轉(zhuǎn)、1.5GHz高強(qiáng)磁場譜儀及動態(tài)核極化(DNP)技術(shù)等。未來可以預(yù)期，這些固體NMR新方法和新技術(shù)的不斷發(fā)展和應(yīng)用將使我們對化學(xué)、材料和生命科學(xué)的認(rèn)識上升到一個新的層次。特別是通過表征和揭示復(fù)雜高分子體系中的多尺度結(jié)構(gòu)與動力學(xué)，在解決諸如動態(tài)鍵驅(qū)動的交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)演化和玻璃化轉(zhuǎn)變機(jī)理等挑戰(zhàn)性科學(xué)問題中實現(xiàn)新的突破，將為構(gòu)筑高性能高分子材料和發(fā)展高分子物理理論不斷提供新的認(rèn)識。
該綜述即將在《高分子學(xué)報》“高分子表征技術(shù)專題”（doi: 10.11777/j.issn1000-3304.2020.20254）印刷出版, 南開大學(xué)化學(xué)學(xué)院王粉粉博士后和孫平川研究員為通訊作者。
展開 由圖 4 量測結(jié)果可觀察此磁帶樣品。收縮開始于 100.7° C，產(chǎn)生的最大應(yīng)力為 27.2g。■
圖 4：磁帶樣品以 TMA 量測收縮應(yīng)力的分析結(jié)果
參考資料
[1].文章首圖引自 https://www.tainstruments.com/tma-450/，分別為 TA 儀器公司 熱機(jī)械分析儀 (TMA) 設(shè)備產(chǎn)品，以及 TMA 儀器量測區(qū)域細(xì)部構(gòu)造
此文章摘錄自2021年8月技術(shù)月刊
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最新的GPC-IR5MCT技術(shù)能夠精確表征分子量在1000萬左右的UHMWPE的分子量及其分布信息，對于UHMWPE纖維的研發(fā)具有重大意義。
■型創(chuàng)科技 / 劉文斌 技術(shù)總監(jiān)
技術(shù)簡介
熱機(jī)械分析 (Thermomechanical
核磁共振(NuclearMagnetic Resonance，NMR)技術(shù)從發(fā)現(xiàn)到應(yīng)用的半個多世紀(jì)中已經(jīng)五次獲得諾貝爾獎，在應(yīng)用上覆蓋了化學(xué)、物理、生物、醫(yī)學(xué)與材料科學(xué)等眾多學(xué)科領(lǐng)域。由于核自旋具有與空間和時間相關(guān)的多種不同各向異性相互作用，因此核自旋探針天然具有獨特的多尺度特性，可以原位檢測從原子至
