X射線衍射分析
關(guān)注創(chuàng)建者：匿名 創(chuàng)建時間：2026-01-04
X射線衍射分析的實例教程
來源：嘉峪檢測網(wǎng)、化學(xué)分析計量
X射線衍射分析法是研究物質(zhì)的物相和晶體結(jié)構(gòu)的主要方法。當某物質(zhì)(晶體或非晶體)進行衍射分析時,該物質(zhì)被X射線照射產(chǎn)生不同程度的衍射現(xiàn)象,物質(zhì)組成、晶型、分子內(nèi)成鍵方式、分子的構(gòu)型、構(gòu)象等決定該物質(zhì)產(chǎn)生特有的衍射圖譜。X射線衍射方法具有不損傷樣品、無污染、快捷、測量精度高、能得到有關(guān)晶體完整性的大量信息等優(yōu)點。因此,X射線衍射分析法作為材料結(jié)構(gòu)和成分分析的一種現(xiàn)代科學(xué)方法,已逐步在各學(xué)科研究和生產(chǎn)中廣泛應(yīng)用。
XRD原理
X射線同無線電波、可見光、紫外線等一樣,本質(zhì)上都屬于電磁波,只是彼此之間占據(jù)不同的波長范圍而已。X射線的波長較短,大約在10-8～10-10cm之間。X射線分析儀器上通常使用的X射線源是X射線管,這是一種裝有陰陽極的真空封閉管（見圖1）,在管子兩極間加上高電壓,陰極就會發(fā)射出高速電子流撞擊金屬陽極靶,從而產(chǎn)生X射線。當X射線照射到晶體物質(zhì)上,由于晶體是由原子規(guī)則排列成的晶胞組成,這些規(guī)則排列的原子間距離與入射X射線波長有相同數(shù)量級,故由不同原子散射的X射線相互干涉,在某些特殊方向上產(chǎn)生強X射線衍射,衍射線在空間分布的方位和強度,與晶體結(jié)構(gòu)密切相關(guān)不同的晶體物質(zhì)具有自己獨特的衍射樣,這就是X射線衍射的基本原理。
當一個外來電子將K層的一個電子擊出成為自由電子（二次電子），這是原子就處于高能的不穩(wěn)定狀態(tài)，必然自發(fā)地向穩(wěn)態(tài)過渡。此時位于外層較高能量的L層電子可以躍遷到K層。能量差ΔE=EL-EK=hν將以X射線的形式放射出去，其波長λ＝h/ΔE必然是個僅僅取決于原子序數(shù)的常數(shù)。這種由L→K的躍遷產(chǎn)生的X射線我們稱為Kα輻射，同理還有Kβ輻射，Kγ輻射。不過應(yīng)當知道離開原子核越遠的軌道產(chǎn)生躍遷的幾率越小，所以高次輻射的強度也將越來越小。
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當前，材料分析測試技術(shù)和儀器設(shè)備眾多，并且各有優(yōu)點，隨其應(yīng)用范圍愈廣，現(xiàn)有的測試表征手段越來越不能滿足要求，發(fā)展新的表征方法、測試技術(shù)勢在必行。小析姐匯總了實驗室常見的七大材料測試方法，成分，光譜，質(zhì)譜 ，能譜，形貌，物相結(jié)構(gòu)，熱重與大家分享。
01
成分分析
成分分析按照分析對象和要求可以分為 微量樣品分析 和 痕量成分分析兩種類型。按照分析的目的不同，又分為體相元素成分分析、表面成分分析和微區(qū)成分分析等方法。
體相元素成分分析是指體相元素組成及其雜質(zhì)成分的分析，其方法包括原子吸收、原子發(fā)射ICP、質(zhì)譜以及X射線熒光與X射線衍射分析方法;其中前三種分析方法需要對樣品進行溶解后再進行測定，因此屬于破壞性樣品分析方法;而X射線熒光與衍射分析方法可以直接對固體樣品進行測定因此又稱為非破壞性元素分析方法。
展開 隨溫度升高使衍射峰左移，這是因為一般材料都是正膨脹系數(shù)材料，即隨溫度升高而膨脹。根據(jù)布拉格公式2dsinθ= nλ，在波長不變的情況下，d值增大，必然使sinθ 變小，而在衍射范圍內(nèi)，也就是θ變小，即峰位左移。
XRD測不出元素的峰有哪些原因？
衍射峰位置,多少決定物質(zhì)的外形,(立方或六方等等),還有晶胞尺寸。(共兩個因素)
一般來講,單質(zhì)元素,小體積。衍射峰就少，正常的。(你可以比對大晶胞和小晶胞的衍射線數(shù)量)。
影響原因:測試角度小了。
解決方法:把你的測試角度放大,你就會看到其他衍射線了。
我做分子篩負載金屬氧化物，隨著負載量增加，載體分子篩的特征峰漸漸變?nèi)酰@說明什么問題啊？金屬氧化物在高負載量時才有特征峰
1.樓主的“金屬氧化物在高負載量時才有特征峰”這句話，我覺得是有問題的。xrd作為檢測介孔載體的一種有效地手段， 檢測的是主要是是否存在介孔結(jié)構(gòu)及其的有序狀況。如果制備沒有任何問題，幾乎全部情況下，純的介孔結(jié)構(gòu)一定比負載其他物質(zhì)的介孔結(jié)構(gòu)有序性要好，如sba-15。特殊情況下，負載物質(zhì)可能會提高結(jié)構(gòu)的有序性。負載了金屬氧化物，他的特征峰正常情況應(yīng)該高角度偏移且峰強減弱，這是因為負載物對孔道結(jié)構(gòu)造成一定的負面影響甚至嚴重到破壞，樓主情況可以從相對含量的減低來解釋，通俗來說，就是這個物質(zhì)負載他物后，它本身的特征性下降，所以峰強必然下降。
2.衍射峰的強度是隨含量下降而降低的，負載物含量提高意味著分子篩含量下降，測試結(jié)果很正常。
展開 當某物質(zhì)(晶體或非晶體)進行衍射分析時,該物質(zhì)被X射線照射產(chǎn)生不同程度的衍射現(xiàn)象,物質(zhì)組成、晶型、分子內(nèi)成鍵方式、分子的構(gòu)型、構(gòu)象等決定該物質(zhì)產(chǎn)生特有的衍射圖譜。X射線衍射方法具有不損傷樣品、無污染、快捷、測量精度高、能得到有關(guān)晶體完整性的大量信息等優(yōu)點。因此,X射線衍射分析法作為材料結(jié)構(gòu)和成分分析的一種現(xiàn)代科學(xué)方法,已逐步在各學(xué)科研究和生產(chǎn)中廣泛應(yīng)用。
圖3：（a）鋰電材料的XRD光譜；（b）X射線衍射儀的原理結(jié)構(gòu)圖
3.1 XRD原理：X射線衍射作為一電磁波投射到晶體中時，會受到晶體中原子的散射，而散射波就像從原子中心發(fā)出，每個原子中心發(fā)出的散射波類似于源球面波。由于原子在晶體中是周期排列的，這些散射球波之間存在固定的相位關(guān)系，會導(dǎo)致在某些散射方向的球面波相互加強，而在某些方向上相互抵消，從而出現(xiàn)衍射現(xiàn)象。每種晶體內(nèi)部的原子排列方式是唯一的，因此對應(yīng)的衍射花樣是唯一的，類似于人的指紋，因此可以進行物相分析。其中，衍射花樣中衍射線的分布規(guī)律是由晶胞的大小、形狀和位向決定。衍射線的強度是由原子的種類和它們在晶胞中的位置決定。通過布拉格方程：2dsinθ=nλ，我們可以獲得不同材料通過使用固定靶材激發(fā)的X射線在特殊θ角位置產(chǎn)生特征信號，即PDF卡片上標注的特征峰。
3.2 XRD測試特點：
XRD衍射儀的適用性很廣，通常用于測量粉末、單晶或多晶體等塊體材料，并擁有檢測快速、操作簡單、數(shù)據(jù)處理方便等優(yōu)點， 是一個標標準準的“良心產(chǎn)品”。不僅僅可用于檢測鋰電材料，大部分晶體材料都可以采用XRD測試其特定的晶型。圖3a為鋰電材料Co3O4所對應(yīng)的XRD光譜，圖上根據(jù)對應(yīng)的PDF卡片標注了該材料的晶面信息。該圖黑色對應(yīng)塊體材料結(jié)晶峰窄且高度明顯，說明其結(jié)晶性很好。
3.3 測試對象及樣品準備要求：
粉末樣品或表面平整的塊狀樣品。
展開 測試步驟：
取樣→清洗→鑲嵌→研磨→拋光→微蝕→觀察
參考標準：
ASTM E112-2013
平均晶粒度測定的標準方法
GB/T 4335-2013
低碳鋼冷軋薄板鐵素體晶粒度測定方法
GB/T 6394-2002
金屬平均晶粒度測定法
YS/T 347-2004
銅及銅合金 平均晶粒度測定方法
JB/T 7946.4-1999
鑄造鋁銅合金晶粒度
典型圖片：
X射線衍射儀技術(shù)（XRD）
X射線衍射儀技術(shù)(X-ray diffraction，XRD)。
目的：
通過對材料進行X射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息的研究手段。
X射線衍射分析法是研究物質(zhì)的物相和晶體結(jié)構(gòu)的主要方法。當某物質(zhì)(晶體或非晶體)進行衍射分析時，該物質(zhì)被X射線照射產(chǎn)生不同程度的衍射現(xiàn)象，物質(zhì)組成、晶型、分子內(nèi)成鍵方式、分子的構(gòu)型、構(gòu)象等決定該物質(zhì)產(chǎn)生特有的衍射圖譜。X射線衍射方法具有不損傷樣品、無污染、快捷、測量精度高、能得到有關(guān)晶體完整性的大量信息等優(yōu)點。因此，X射線衍射分析法作為材料結(jié)構(gòu)和成分分析的一種現(xiàn)代科學(xué)方法，已逐步在各學(xué)科研究和生產(chǎn)中廣泛應(yīng)用。
主要應(yīng)用：
物相定性分析、物相定量分析、點陣常數(shù)測定、微觀應(yīng)力測定、結(jié)晶度測定、單晶取向和多晶織構(gòu)測定等
顯微金相組織分析
目的：
主要用于檢查金屬材料微觀的組織構(gòu)成、評判熱處理質(zhì)量。
展開 
X射線衍射分析的相關(guān)專題、標簽、搜索
X射線衍射分析的最新內(nèi)容
在工業(yè)制造與資源勘探的快節(jié)奏環(huán)境中，傳統(tǒng)的實驗室送樣檢測因漫長的周期，往往成為制約決策效率的瓶頸，Evident（原奧林巴斯科學(xué)解決方案部門）推出的Vanta系列手持式X射線熒光（XRF）分析儀，通過將實驗室級的分析能力集成于堅固便攜的手持設(shè)備中，徹底改變了這一現(xiàn)狀，該系列設(shè)備不僅實現(xiàn)了對從鎂（Mg）到鈾（U）全元素范圍的精準檢測，更憑借卓越的耐用性和智能化的數(shù)據(jù)處理能力，成為了工業(yè)現(xiàn)場質(zhì)量控制
Sugahara等通過拉曼光譜、X射線衍射分析以及分解測試研究了氫氣分子在THF水合物中的占據(jù)情況，結(jié)果發(fā)現(xiàn)即使壓力提升至74 MPa，水合物儲氫密度也不會顯著增長，始終維持在0.7%～1%這說明提高壓力增大驅(qū)動力可以提高水合儲氫性能，但達到一定壓力后會出現(xiàn)邊界效應(yīng)，即水合儲氫性能不會出現(xiàn)明顯改善；Burnham等的分子動力學(xué)模擬認為sII氫氣水合物的大籠占據(jù)率很少會超過兩個，在100 MPa下小籠
如何計算晶胞體積？比如說我想計算二氧化鋯四方晶相的晶胞體積，甚至是各個晶胞參數(shù)， 怎么用這個軟件來具體處理一下呢？
首先，你要有相應(yīng)的晶體學(xué)方面的知識。這些軟件是為我們處理一些晶體學(xué)上的一些問題服務(wù)，所以，你不能拋開晶體學(xué)去使用軟件。
有了一些必要的晶體學(xué)知識之后
可以從電子、原子以及高分子的角度去分析物質(zhì)的結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 利用的主要方法為：以密度泛函為主的量子力學(xué)模擬方法、分子力學(xué)和分子動力學(xué)模擬方法、蒙特卡羅模擬法、介觀動力學(xué)(MesoDyn)和耗散粒子動力學(xué)（DPD）、統(tǒng)計方法QSAR等多種先進算法和X射線衍射分析等儀器分析方法，根據(jù)系統(tǒng)中的原子、分子的類型和數(shù)目，研究、預(yù)測材料的相關(guān)性質(zhì)。
圖1（a）CsPb1-xErxBr3-ZBLAN鈣鈦礦玻璃的XRD圖；（b）局部放大圖
為了研究鈣鈦礦玻璃的晶體結(jié)構(gòu)，作者對玻璃樣品進行了X射線衍射分析（XRD）。在圖1（a）中可以看到ZBLAN-Er在26°和47°有明顯的玻璃特征峰，并沒有產(chǎn)生鈣鈦礦的特征峰。
對塔盤垢物進行X射線衍射分析，結(jié)果表明該結(jié)垢物中的主要物相為FeS。由上述分析結(jié)果可知，結(jié)垢物主要是金屬Fe的硫化物，應(yīng)該為來源于金屬塔盤的腐蝕產(chǎn)物；還有少量C，推測是一些烴類聚合產(chǎn)生的焦炭。
02
腐蝕分析
（１）對重整產(chǎn)物分離罐D(zhuǎn)-202的垢層進行能譜分析（EDS）和X射線衍射分析（XRD）物性分析。
可以看出，垢物中主要元素為FE和o，還有少量的CL和aL元素。XRD分析表明，垢層主要由四氧化三鐵、三氧化二鐵等鐵的氧化物構(gòu)成。
原位X射線衍射分析和理論計算表明，反應(yīng)的可逆性和中間吸收率均有所提高。因此，VS4/SnS@C電極具有超長的壽命，在1A g-1下循環(huán)6000次后容量達到168.4 mAh g-1。這種異質(zhì)結(jié)構(gòu)設(shè)計策略有助于理解儲鉀機理，顯著提高了反應(yīng)的可逆性，為解決金屬硫酸鹽陽極對開發(fā)高性能PIB的挑戰(zhàn)提供了一種思路。
建議運用先進的檢測手段，比如用光譜儀查微量元素，用氧氮儀測總氧和總氮，用能譜分析作相成分，用X射線衍射作結(jié)構(gòu)分析等。本廠若做不了，應(yīng)委托有關(guān)單位去做。然后請專家一起進行診斷。
12.熔煉時間長，電耗高
熔煉時間長，電耗高，通常是感應(yīng)爐先天不足造成的。進入21世紀，中頻感應(yīng)爐發(fā)展很快。
對罐頂氣相聯(lián)通管道內(nèi)壁和水封罐內(nèi)部各部位沉積物取樣，進行了X-射線衍射分析和能譜分析(“√”代表含有；“×”代表不含)。
酸性水罐的水封罐內(nèi)水溫60~80℃，根據(jù)硫化亞鐵的形成機理可知，高溫、潮濕環(huán)境條件有利于硫化亞鐵的生成。
