一文讀懂X射線多晶衍射（XRD）測試常見問題
2022年3月22日 14:43瀏覽：3528 收藏：3
如何計算晶胞體積？比如說我想計算二氧化鋯四方晶相的晶胞體積，甚至是各個晶胞參數， 怎么用這個軟件來具體處理一下呢？
首先，你要有相應的晶體學方面的知識。這些軟件是為我們處理一些晶體學上的一些問題服務，所以，你不能拋開晶體學去使用軟件。
有了一些必要的晶體學知識之后，你再去學習 使用這些軟件，這樣你才能看懂 help 里的內容。對于你現在所講的這個晶胞體積的問題， 實際上也就是晶胞參數精確測定的問題，因為晶胞參數精確測定了之后，晶胞體積自然就知道了。
有什么軟件能根據分數坐標畫出晶體的空間結構？就是有八面體或者四面體的那種。
根據晶體的結構結構數據，用 diamond 或 atoms 等專業的晶體結構繪圖軟件便可畫出晶體的空間結構。
當一個譜圖中出現多個物相時，怎么區分出來？如果有部分峰找不到對應的物相怎么解釋？
可以用軟件直接區分。找不到物相有兩個原因，一是數據庫不夠新，這種物質在數據庫里面沒有，需要用更新的數據庫來搜索；二是合成了新物質，現在還沒有收錄到數據庫里面，所以定性找不到對應物質。
高溫XRD隨著溫度升高，峰位為什么會出現左移現象？
隨溫度升高使衍射峰左移，這是因為一般材料都是正膨脹系數材料，即隨溫度升高而膨脹。根據布拉格公式2dsinθ= nλ，在波長不變的情況下，d值增大，必然使sinθ 變小，而在衍射范圍內，也就是θ變小，即峰位左移。
衍射峰位置,多少決定物質的外形,(立方或六方等等),還有晶胞尺寸。(共兩個因素)
一般來講,單質元素,小體積。衍射峰就少，正常的。(你可以比對大晶胞和小晶胞的衍射線數量)。
影響原因:測試角度小了。
解決方法:把你的測試角度放大,你就會看到其他衍射線了。
我做分子篩負載金屬氧化物，隨著負載量增加，載體分子篩的特征峰漸漸變弱，這說明什么問題啊？金屬氧化物在高負載量時才有特征峰
1.樓主的“金屬氧化物在高負載量時才有特征峰”這句話，我覺得是有問題的。xrd作為檢測介孔載體的一種有效地手段， 檢測的是主要是是否存在介孔結構及其的有序狀況。如果制備沒有任何問題，幾乎全部情況下，純的介孔結構一定比負載其他物質的介孔結構有序性要好，如sba-15。特殊情況下，負載物質可能會提高結構的有序性。負載了金屬氧化物，他的特征峰正常情況應該高角度偏移且峰強減弱，這是因為負載物對孔道結構造成一定的負面影響甚至嚴重到破壞，樓主情況可以從相對含量的減低來解釋，通俗來說，就是這個物質負載他物后，它本身的特征性下降，所以峰強必然下降。
2.衍射峰的強度是隨含量下降而降低的，負載物含量提高意味著分子篩含量下降，測試結果很正常。另外，如果負載物進入分子篩孔道內，也會引起某些衍射峰(特別是低角度衍射峰)強度降低。負載的金屬氧化物一般是無定形的，不會發生衍射而產生衍射峰，在高負載量時可能由無定形轉為結晶態，因此才有特征峰，但這恰好說明其不再是單純的負載狀態，而是大部分與分子篩形成了機械混合物，因為分子篩孔道內基本無法容納能產生衍射效果的晶粒。
為什么活性組分在載體上分散的好時，也檢測不到衍射峰。難道分散好就不能發生衍射嗎？不是只要是晶體滿足檢測限就行嗎？
1.XRD有檢出下限，一般不小于1%，小于此值很難看到，對于分散好的樣品可以在測試時降低掃描步長，采取慢掃方式，延長掃描時間，比較容易看到衍射峰。因為一般的測試都是常規測試，測試條件是固定的，對于小顆粒數據容易失真。也可以通過hrsem進行測試，再做個mapping。
2.XRD：不僅要滿足檢測限，還得滿足粒子大小（大約>1-2nm）。所謂的分散好就是說明納米粒子非常小，在這種情況下很難看到衍射信息。
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