流變參數(shù)
關(guān)注創(chuàng)建者：ACMT協(xié)會 創(chuàng)建時間：2023-07-07
流變參數(shù)的實(shí)例教程
對于不同流場中的常用流變參數(shù)進(jìn)行歸納，可以把它們分成四類：粘性參數(shù)、彈性參數(shù)、強(qiáng)度參數(shù)、界面參數(shù)。常用的實(shí)驗(yàn)測定方法包括熔融指數(shù)測定儀(MFR)、壓力型毛細(xì)管流變儀、同軸圓筒流變儀、錐板流變儀、平行板流變儀、轉(zhuǎn)矩流變儀、拉伸流變儀、烏氏粘度計(jì)等。
粘性參數(shù)
常用的粘性參數(shù)包括剪切粘度η、拉伸粘度ηe、復(fù)數(shù)粘度η*。剪切粘度η是最普遍地用來表示聚合物流變性能的一個參數(shù)。通常所說的粘度就是指剪切粘度。對于粘度較低的聚合物溶液與熔體可用同軸圓筒流變儀或?yàn)跏险扯扔?jì)測定。例如，人們常用同軸圓筒流變儀測定涂料的粘度；利用烏氏粘度計(jì)測定聚合物的粘均分子量。在聚合物加工成型時，工作對象主要是聚合物熔體，一般來說粘度比較大。一方面，不同的加工成型方法的剪切速率范圍不一樣；另一方面，不同類型的流變儀的剪切速率的量程也不同。因此，存在著一個相互匹配的問題。
熔融指數(shù)測定儀的剪切速率較低，測得的流變性能只適用于指導(dǎo)模壓成型。但是熔融指數(shù)測定方法簡單，操作方便快捷，儀器價格較低，因此在工業(yè)界得到了普遍應(yīng)用。樹脂生產(chǎn)廠家常用熔融指數(shù)MFI作為樹脂的性能指標(biāo)，間接地表示樹脂分子量的大小與加工性能。塑料加工廠也常用MFI表示塑料的加工流動性能。
錐板流變儀或平行板流變儀常被用來測定聚合物熔體粘度。一般采用小振幅振動剪切動態(tài)模式直接測得復(fù)數(shù)粘度η*，再利用Cox-Merz定律轉(zhuǎn)換成剪切粘度η。由于需用Cox-Merz定律進(jìn)行轉(zhuǎn)換，因此測定聚合物的對象有一定局限性。但當(dāng)只需了解低剪切速率下的粘度時，可以采用錐板或平行板流變儀的穩(wěn)定剪切模式，直接測定剪切粘度。此時，被測定的聚合物對象就不再受限制。錐板或平行板流變儀測定的優(yōu)點(diǎn)是可同時得到有關(guān)彈性的數(shù)據(jù)；另一方面，動態(tài)模式測量的頻率掃描范圍較寬。如果要求更寬的剪切速率范圍的粘度數(shù)據(jù)，可以采用時-溫轉(zhuǎn)換方法得到。
展開 ■北京化工大學(xué) / 謝鵬程 教授
前言
聚合物的流變特性參數(shù)，可以用來判斷材料及配方體系選擇的正確性，確定合理的加工工藝條件，還可以指導(dǎo)射出機(jī)設(shè)備的參數(shù)設(shè)計(jì)，從而提高產(chǎn)品質(zhì)量。因此，獲得聚合物流變參數(shù)的準(zhǔn)確數(shù)據(jù)，對于射出過程實(shí)際成型和CAE 模擬都具有十分重要的意義。目前實(shí)驗(yàn)室已經(jīng)具有多種流變測試儀，但是基于射出裝備的流變在線測試研究很少，也沒有成熟的在線設(shè)備。為此，本文基于射出機(jī)提出了聚合物流變參數(shù)在線測試系統(tǒng)，包括測試裝置和測量系統(tǒng)等；然后利用此系統(tǒng)對典型聚合物的流變特性進(jìn)行了在線測試，并用黏度模型擬合了聚合物的黏度曲線；最后對本在線測試技術(shù)進(jìn)行了總結(jié)。
裝置
開發(fā)了一種（首圖）所示的特殊測試裝置，用于在線測量聚合物的流變性能。移去噴嘴后，將該裝置組裝到射出機(jī)中，以在正常加工條件下測量流變量據(jù)。
圖1：聚合物流變參數(shù)在線測試裝置示意圖（1：塞蓋、2：后機(jī)體、3：短毛細(xì)管、4：中機(jī)體、5：螺栓連接組件、6：熱電偶、7：前機(jī)體、8：長毛細(xì)管、9：加熱圈、10：螺桿、11：壓力傳感器）
裝置結(jié)構(gòu)如圖1 所示，本在線流變測試裝置主要包括毛細(xì)管、壓力傳感器、熱電偶以及機(jī)體和塞蓋等，其結(jié)構(gòu)不同之處在于本流變測試裝置的測試物料是由射出機(jī)的塑化系統(tǒng)預(yù)塑化和射出的，并且物料連續(xù)通過兩個串聯(lián)的毛細(xì)管，這種結(jié)構(gòu)實(shí)現(xiàn)了物料在射出工況下的流變性能測試，而且嚴(yán)格保證了Bagley 校正所要求的在同一流體速率下選擇不同長度的毛細(xì)管。
展開 旋轉(zhuǎn)流變儀的主要夾具類型
在一定的時間或溫度程序下，沿一定方向、或按一定振蕩頻率，在可控的剪切速率/應(yīng)力/應(yīng)變振幅下，進(jìn)行旋轉(zhuǎn)剪切測量，獲取黏度、模量/柔量、損耗角等參數(shù)，及其隨剪切速率/剪切應(yīng)力/頻率/振幅/時間/溫度的變化。
旋轉(zhuǎn)流變儀的應(yīng)用范圍
旋轉(zhuǎn)流變儀是材料領(lǐng)域應(yīng)用最廣泛的流變測量儀器，可以研究從低黏度流體到高強(qiáng)度固體樣品的流動和變形特性。它采用對樣品施加強(qiáng)制穩(wěn)態(tài)速率載荷、穩(wěn)態(tài)應(yīng)力載荷、動態(tài)正弦周期應(yīng)變載荷或動態(tài)正弦周期應(yīng)力載荷的方式，觀測樣品對所施加載荷的響應(yīng)數(shù)據(jù)；通過測量剪切速率、剪切應(yīng)力、振蕩頻率、應(yīng)力應(yīng)變振幅等流變數(shù)據(jù)，計(jì)算樣品的黏度、儲能模量、損耗模量、tanδ 等流變學(xué)參數(shù)。
常用于測定聚合物熔體、聚合物溶液、懸浮液、乳液、涂料、油墨和食品等材料的流變性質(zhì)的儀器有旋轉(zhuǎn)流變儀、毛細(xì)管流變儀、轉(zhuǎn)矩流變儀和界面流變儀。
01
評價聚合物力學(xué)性能
魯汶大學(xué) J.-F. Gohy 通過旋轉(zhuǎn)剪切流變儀評估了 POEG9MA 均聚物和 PS-b-POEG9MA-嵌段共聚物的機(jī)械性能。
純 POEG9MA 的線性黏彈性響應(yīng)的頻率依賴性表明，該材料表現(xiàn)為自由流動的牛頓流體。摻雜鹽的存在基本上抑制了鏈的運(yùn)動，從而抑制了材料的最終弛豫。后者仍然表現(xiàn)為未糾纏的流體，由于內(nèi)部摩擦，通過流體動力學(xué)和熵效應(yīng)具有黏彈性響應(yīng)。
反過來，PS-b-POEG9MA 系統(tǒng)在高剪切頻率下也呈現(xiàn)出 POEG9MA 鏈的特征性短距離弛豫，表現(xiàn)為熱塑性彈性體，在 Li+ 摻雜時具有相對較低的機(jī)械性能變化。
機(jī)械性能測試結(jié)果。
展開 鉆井液密度是確保安全、快速鉆井和保護(hù)油氣層的一個十分重要的參數(shù)。通過鉆井液密度的變化，可調(diào)節(jié)鉆井液在井筒內(nèi)的靜液柱壓力，以平衡地層孔隙壓力。有時亦用于平衡地層構(gòu)造應(yīng)力，以避免井塌的發(fā)生。如果密度過高，將引起鉆井液過度增稠、易漏失、鉆速下降、對油氣層損害加劇和鉆井液成本增加等一系列問題；而密度過低則容易發(fā)生井涌甚至井噴，還會造成井塌、井徑縮小和攜屑能力下降。
2）鉆井液的流變性
鉆井液的流變性(Rheological Properties of Drilling Flrids)是指鉆井液流動和變形的特性。該特性通常是由不同的流變模式及參數(shù)來表征的.此外，漏斗粘度(Funnel Viscosity)、表現(xiàn)粘度(Apparent Viscosity)和靜切力(Gel Strength)等也是鉆井液的重要流變參數(shù)。由于鉆井液的流變性與攜巖、井壁穩(wěn)定、提高機(jī)械鉆速和環(huán)空水力參數(shù)計(jì)算等一系列鉆井工作密切相關(guān)，因此它是鉆井液最重要的性能之一。
3)鉆井液的濾失造壁性
在鉆井過程中，當(dāng)鉆頭鉆過滲透性地層時，由于鉆井液的液柱壓力一般總是大于地層孔隙壓力，在壓差作用下，鉆井液的液體便會滲入地層，這種特性常稱為鉆井液的濾失性(Filtration Properties Fluids)。在液體發(fā)生滲濾的同時，鉆井液中的固相顆粒會附著并沉積在井壁上形成一層泥餅(Mud Cake)。隨著泥餅的逐漸加重以及在壓差作用下被壓實(shí)，針對裸眼井壁有效地起到穩(wěn)定和保護(hù)作用，這就是鉆井液的所謂造壁性。
由于泥餅的滲透率遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于地層的滲透率，因而形成的泥餅還可以有效地阻止鉆井液中的固相和濾液繼續(xù)侵入地層。在鉆井液工藝中，通常用一個重要參數(shù)—濾失量(Water Loss or Foltration Rate)來表征鉆井油液的滲濾速率。
展開 通過仿真分析可以得出混凝土流變學(xué)參數(shù)與現(xiàn)場質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)參數(shù)的對應(yīng)關(guān)系，如圖 2 所示，計(jì)算結(jié)果與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和解析值一致。通過仿真，進(jìn)一步繪制出動態(tài)黏度、坍落度與坍落時間之間的三維曲面對應(yīng)關(guān)系，這些混凝土流變學(xué)參數(shù)為后續(xù)現(xiàn)場質(zhì)量控制提供參考依據(jù)。
圖 2 COMSOL Multiphysics 仿真實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析
圖 2 中上圖散點(diǎn)表示實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，實(shí)線表示解析結(jié)果，點(diǎn)線表示仿真結(jié)果；下圖為仿真得到的黏度、坍落度及坍落時間等混凝土流變學(xué)參數(shù)之間的對應(yīng)關(guān)系。
為了驗(yàn)證 COMSOL 軟件仿真的準(zhǔn)確性，王進(jìn)博士基于文獻(xiàn)中的數(shù)據(jù)和結(jié)果，通過水平集方法兩相流模型，建立坍落度實(shí)驗(yàn)的基準(zhǔn)模型，計(jì)算得到錐體擴(kuò)展后的寬度與高度的對應(yīng)數(shù)值，仿真結(jié)果與文獻(xiàn)中的數(shù)據(jù)完全吻合。
在多數(shù)情況下，溜管形狀和尺寸采用的是固定設(shè)計(jì)方案，為了提高施工速度和質(zhì)量，可以調(diào)節(jié)混凝土的流變學(xué)材料屬性，滿足施工標(biāo)準(zhǔn)。王進(jìn)博士應(yīng)用 COMSOL 軟件對溜管施工方案進(jìn)行了優(yōu)化。對于高度為h的集料斗，傾角固定為 θ1 和 θ2 的溜管，通過仿真，研究了改變塑性黏度得到的不同施工流速和體積分?jǐn)?shù)變化，如圖 3 所示。
圖 3 改變仿真模型中的塑性黏度得到的流速和體積分?jǐn)?shù)變化
應(yīng)用 COMSOL 軟件對上述實(shí)驗(yàn)過程進(jìn)行仿真分析，最終確定了主溜管的角度，通過模擬得到優(yōu)化后的集料斗的高度；集料斗中混凝土的流速分布，判斷出流速較低的區(qū)域；并通過模擬實(shí)驗(yàn)提出了混凝土現(xiàn)場質(zhì)量控制的參數(shù)。
大體積混凝土施工
大體積混凝土不僅結(jié)構(gòu)厚度大，混凝土的使用量大，而且對施工的要求十分高，在施工過程中必須嚴(yán)格控制溫度，防止出現(xiàn)裂縫。
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流變參數(shù)的最新內(nèi)容
本質(zhì)概念區(qū)別
熔體粘度和熔體強(qiáng)度雖然都是描述塑料熔體流變行為的關(guān)鍵參數(shù)，但它們的物理本質(zhì)和作用機(jī)制存在著根本性的差異。
熔體粘度是塑料熔體抵抗流動的內(nèi)在阻力的量度，定義為剪切應(yīng)力與剪切速率之比。它本質(zhì)上反映了分子鏈之間、鏈段之間以及分子鏈與填充物之間的相互摩擦作用力。粘度高的熔體流動困難，需要更高的加工壓力；而粘度低的熔體則容易流動，填充模具更為容易。
本質(zhì)概念區(qū)別
熔體粘度和熔體強(qiáng)度雖然都是描述塑料熔體流變行為的關(guān)鍵參數(shù)，但它們的物理本質(zhì)和作用機(jī)制存在著根本性的差異。
熔體粘度是塑料熔體抵抗流動的內(nèi)在阻力的量度，定義為剪切應(yīng)力與剪切速率之比。它本質(zhì)上反映了分子鏈之間、鏈段之間以及分子鏈與填充物之間的相互摩擦作用力。粘度高的熔體流動困難，需要更高的加工壓力；而粘度低的熔體則容易流動，填充模具更為容易。
這些結(jié)果表明，如果在漿狀物加載過程中施加緩慢的擠壓速度，這兩個流變參數(shù)都可能被顯著高估，因?yàn)闇y量值實(shí)際上是具有比原始組合物更低的 w/c 比的漿狀物。
對于不同體系的電極漿料，溫度是影響其流變特性的重要參數(shù)。由于電極漿液是具有非牛頓行為的混合物，其黏度易受到溫度變化的影響［38］。Hawley 和 Li［34］評估了正極漿料在25~75 ℃溫度范圍內(nèi)的攪勻行為，發(fā)現(xiàn)在60 ℃下進(jìn)行勻漿工藝時，漿料整體的粒子集群破碎程度更高，有效提高了后續(xù)涂布工藝的效率。
測試時把射出機(jī)塑化好的聚合物熔體注入到加熱好的流變儀中，待流變儀中充滿熔體后，利用射出機(jī)的射出動作使高聚物熔體在毛細(xì)管中流動，同時對壓力、溫度和射出速度信號進(jìn)行采集，傳送到計(jì)算機(jī)中進(jìn)行處理，由計(jì)算機(jī)屏幕直接顯示高聚物流動曲線和流變曲線及其方程式，從而實(shí)現(xiàn)對高聚物流變性能參數(shù)的測量。
該特性通常是由不同的流變模式及參數(shù)來表征的.此外，漏斗粘度(Funnel Viscosity)、表現(xiàn)粘度(Apparent Viscosity)和靜切力(Gel Strength)等也是鉆井液的重要流變參數(shù)。由于鉆井液的流變性與攜巖、井壁穩(wěn)定、提高機(jī)械鉆速和環(huán)空水力參數(shù)計(jì)算等一系列鉆井工作密切相關(guān)，因此它是鉆井液最重要的性能之一。
Simufact.forming的材料數(shù)據(jù)庫針對各種材料專門提供了GUI界面，每種材料涵蓋了基本信息、化學(xué)成分、機(jī)械性能參數(shù)、熱力性能參數(shù)、流變應(yīng)力曲線、失效、微觀組織、相變等信息，提供GB材料牌號對照。
PART
03
案例總結(jié)
本案例通過對高壓毛細(xì)管流變儀的軟件參數(shù)進(jìn)行調(diào)教，成功開發(fā)出了針對聚合物材料熔體穩(wěn)定性研究的方法，對于指導(dǎo)材料的注塑加工工藝，排查生產(chǎn)問題具有指導(dǎo)意義。
該特性通常是由不同的流變模式及參數(shù)來表征的.此外，漏斗粘度(Funnel Viscosity)、表現(xiàn)粘度(Apparent Viscosity)和靜切力(Gel Strength)等也是鉆井液的重要流變參數(shù)。由于鉆井液的流變性與攜巖、井壁穩(wěn)定、提高機(jī)械鉆速和環(huán)空水力參數(shù)計(jì)算等一系列鉆井工作密切相關(guān)，因此它是鉆井液最重要的性能之一。
通常基本錄井?dāng)?shù)據(jù)包括ROP、深度、巖屑巖性、氣體測量和巖屑描述，也可能包括對泥漿流變特征或鉆井參數(shù)的說明。
1、錄井概念
錄井是用地球化學(xué)、地球物理、巖礦分析等方法，觀察、收集、分析、記錄隨鉆過程中的固體、液體、氣體等返出物信息，以此建立錄井剖面，發(fā)現(xiàn)油氣顯示，評價油氣層，為石油工程提供鉆井信息服務(wù)的過程。
