制樣
關注創(chuàng)建者：國高材高分子材料產(chǎn)業(yè)創(chuàng)新中心 創(chuàng)建時間：2021-04-06
制樣的實例教程
由于測試樣品成分及來源復雜多變，不同類型樣品所適用的方法不同，紅外光譜分析制樣主要可以分為：壓片法、糊狀法、薄膜法（溶劑溶解成膜法、熱壓法制膜）、液體池法（液體測試、液膜測試）、氣體池法等 。
對于高分子材料及成品樣品的分析來說，主要以測試粉體、樹脂為主，日常測試的主要方法為熱壓法、溶劑溶解成膜法和KBr研磨壓片法。三種測試方法存在差異，當然也會導致測試圖譜存在一定的差異，國高材分析測試中心通過實際應用案例，探討不同方法之間的差異性，幫助各位在進行材料分析制樣時提供一些思路。
圖1 紅外制樣方法示意圖
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不同制樣方法及注意事項
1、熱壓法
采用熱壓法進行高分子材料測試時，需要先確定高分子材料種類，選擇合適的熱壓溫度（對于未知聚合物的測試，建議以160℃作為起始溫度，從低到高進行驗證）。具體測試制樣如下圖2所示：
圖2 熱壓法制樣步驟
隨機選取兩種聚合物樹脂ABS和PBT，熱壓法制樣后進行紅外測試，得到以下圖3、4所示圖譜：
熱壓法測試過程簡單快捷，檢測效率高，適用于生產(chǎn)大批次測試。但高溫會造成材料內熱敏成分出現(xiàn)異常，但是對于一般的穩(wěn)定樹脂基體的影響不是很大，適用于對于測試結果精度要求不高、或者僅用于主成分分析等場合。
展開 二
常用塑料標準樣條列表
三
塑料各類性能標準樣條制備服務
標準樣條的制備不僅要求尺寸精準符合對應標準，還需嚴格控制制備工藝（如注塑溫度、壓力、冷卻時間），規(guī)避結晶不均、內部氣泡、飛邊、裂紋等缺陷，否則會直接影響檢測結果的準確性——這就對樣條制備的設備、技術和團隊提出了極高要求。
國高材分析測試中心作為國家產(chǎn)業(yè)創(chuàng)新中心高分子材料測試、科研一體化服務平臺，憑借專業(yè)的技術團隊、先進的制備設備和完善的質量管控體系，可提供塑料各類性能標準樣條的全方位制備服務，覆蓋所有常見標準和檢測項目，徹底解決企業(yè)樣條制備不規(guī)范、尺寸不精準、適配性差等痛點。
在制備能力方面，國高材依托專業(yè)的模流分析和工藝研究團隊，配備35套注塑機、50套專用模具，可實現(xiàn)各類標準樣條的精準制備，涵蓋ASTM力學樣條、GB力學樣條、ISO力學樣條、燃燒板、大收縮率樣條、高光板等各類專用樣條，無論是拉伸、沖擊、阻燃、熱性能、硬度檢測所需樣條，還是各類專項檢測的專用樣條（如灼熱絲測試樣片、螺旋線樣條、爆破盒樣條等），均可按需制備，尺寸精度嚴格遵循對應標準要求，公差控制在±0.02mm以內，確保樣條的均勻性和代表性，為后續(xù)檢測提供可靠基準。
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附
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國高材分析測試中心
客服微信：guogaocai123
https://npmatc.niicapm.com/
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案例背景
近日，國高材分析測試中心接到客戶咨詢：電纜料拉伸樣條制樣時，開煉后的樣品的厚度無法確定統(tǒng)一，設備間距控制的旋鈕出現(xiàn)問題，實際厚度與設定的厚度不一致，只能人為的主觀判斷厚度，這導致開煉階段無法獲得統(tǒng)一，希望可以幫助他們解決這個問題。
電纜料的主要評估項目有拉伸強度、斷裂伸長率和氧指數(shù)燃燒等。對材料進行評估以前，都需要將材料制成標準樣條。電纜料拉伸樣品的制樣方式主要是先通過開煉機開煉成厚度大于1mm的片裝樣品，然后放在平板硫化機（壓片機）上進行壓片，壓成厚度為1mm左右的薄片狀樣品，最后使用切刀和裁樣機沖切成啞鈴型樣條。在這個制樣的過程中有很多的因素，比如開煉機的溫度、開煉的時間等，壓片機的溫度、壓力和時間等，沖切樣品的切刀的邊緣是否有缺陷等。電纜料拉伸樣條制備過程如下：
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實驗探究
2.1壓片穩(wěn)定性研究
本次實驗選用一個牌號的電纜料進行制樣過程試驗；一次開煉的樣分別進行兩次壓片，驗證壓片對斷裂伸長率的穩(wěn)定性影響；
表1 分批次壓片的測試結果
從結果中可以看出，經(jīng)過一次開煉后，分別進行兩次壓片，樣品的拉伸強度和斷裂伸長率的偏差較小,也就是說同種壓片條件下的穩(wěn)定性較好。
2.2開煉后的厚度影響
開煉的過程是將粒料倒入雙滾混合機，對粒料進行加至可塑形，先將雙滾間距調小，讓樣品混合更加均勻。
展開 （制作實驗樣件）我們學校現(xiàn)在條件不成熟。
試樣的制備與處理對塑料拉伸檢測的影響
在做各種塑料試驗時，都要按標準制成樣 (依據(jù)GB/T8804與受試材料有關的部分制樣)。制樣方式有兩種：一是用原材料制樣，另一種是從制品上直接取樣。
用原材料制成試樣有幾種方法，包括模壓型、注塑成型、壓延成型或吹膜成型等，每種制樣過程都應符合相關的標準。但不同方法制樣的試驗數(shù)據(jù)不具備可比性。
同一種制樣方法，要求工藝參數(shù)（如模具結構、成型溫度、成型壓力、冷卻速度等）和工藝過程也要相同，否則塑料的成型過程中的微觀結構如結晶度、分子取向等將有較大變化，直接影響試驗數(shù)據(jù)。
4. 檢測操作過程對塑料拉伸檢測的影響
因為塑料屬于粘彈性材料，它的力松弛過程與變形速度緊密相關。應力松弛需要一個時間過程，當?shù)退倮鞎r，分子鏈來得及位移、重排，塑料呈現(xiàn)韌性行為，表現(xiàn)為拉伸強度減小，斷裂伸長率增大；高速拉伸時，分子鏈段的運動跟不上外力作用的速度，塑料呈現(xiàn)脆性行為，表現(xiàn)為拉伸強度增大，斷裂伸長率減小。只有拉伸速度相同時，試驗數(shù)據(jù)才具有可比性。對不熟悉的材料，正式測試之前要進行預測，以預知合適的負荷和速度等，為正式測試做好準備。
圖1 這種材料出現(xiàn)屈服并經(jīng)過屈服過度后，強度再次增強直至斷裂，因此拉伸強度和斷裂強度出現(xiàn)在同一點，與強度對應的橫坐標值為伸長率數(shù)值，屈服強度點所對應的橫坐標數(shù)值為屈服伸長率數(shù)值。
圖2 這種材料出現(xiàn)屈服并經(jīng)過屈服過度后，強度不再增強（保持一固定強度或進一步降低）直至斷裂，此種情況拉伸強度和斷裂強度不再是同一點，此過程拉伸強度與屈服強度出現(xiàn)在同一點，這一點對應橫坐標的數(shù)值為拉伸伸長率和屈服伸長率的數(shù)值，這時斷裂強度數(shù)值小于拉伸強度和屈服強度數(shù)值，該點對應的橫坐標數(shù)值為斷裂伸長率數(shù)值。
5.
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為什么塑料檢測需要標準樣條？
塑料材料廣泛應用于工業(yè)生產(chǎn)、日常生活、高端制造等各個領域，其力學性能、阻燃性能、熱性能等各項指標直接決定了產(chǎn)品的質量可靠性、使用安全性及適用場景。在塑料材料的研發(fā)、生產(chǎn)、出廠檢驗及應用驗證過程中，性能檢測是不可或缺的核心環(huán)節(jié)，而標準樣條的制備則是確保檢測結果科學、準確、可比的前提與基礎。
為何不能直接采用塑料成品或隨意切割的樣品進行檢測
</li><li class="ql-align-justify"><strong>手持便攜，打破場地限制</strong>：人性化的手持設計，無需制樣，對目標尺寸和形狀無特殊要求，可輕松兼容實驗室、生產(chǎn)線、外場等多種復雜環(huán)境。
INTRODUCTION
膠黏劑制樣設備
國高材分析測試中心提供專業(yè)的膠黏劑綜合測試服務，覆蓋其研發(fā)、生產(chǎn)與品控全鏈條。測試項目包括理化性能（粘度、固含量）、力學與粘接性能（拉伸剪切強度、剝離強度）、耐久性（高低溫、濕熱、紫外老化）及成分與熱學分析等。
</p><p><br></p><p><br></p><p><strong>TEM制樣難點</strong></p><p><strong style="color: rgb(8, 121, 226);">3.1 必須足夠薄：</strong>普通TEM要求樣品厚度在50-200nm，高分辨TEM（HRTEM）則需在50nm以內，否則電子束無法穿透，只能看到模糊的“黑影”。
力學測試中的重復性波動常源于材料特性差異與制樣環(huán)節(jié)偏差，國高材檢測中心依托30年高分子材料檢測經(jīng)驗，通過原料預處理、模具精度控制、注塑參數(shù)優(yōu)化，實現(xiàn)同批次樣條力學數(shù)據(jù)離散度低，顯著提升檢測可靠性。
對于不同材料，如果想測定其彎曲力學性能，需要對其根據(jù)YB/T 5349-2006進行制樣，用于之后的三點彎曲試驗，之后根據(jù)測得的數(shù)據(jù)，通過公式計算彎曲彈性模量、抗彎強度、斷裂撓度等結果。YB/T 5349-2006規(guī)定了圓形橫截面、矩形橫截面、薄板三種不同形式的三點彎曲試樣。
為了測量和驗證金屬材料的彎曲強度與斷裂韌性之間的關系，需要制作包含初始裂紋的三點彎曲試樣。
無需復雜制樣，粉末壓片或直接測試，氣體、易揮發(fā)液體封裝毛細管測試；
4. 不接收放射性樣品、腐蝕性樣品、受熱分解的樣品；
5. 其它特殊樣品或特殊測量面議或電話溝通。
該類測試中的制樣過程較復雜。
V型缺口梁剪切試驗通過特制夾具實現(xiàn)壓縮加載的測試，通常用于高模量纖維或者織物的壓縮剪切測試，在測試過程中，纖維應該平行或垂直于加載方向，應變片黏貼在剪切面45°方向上，因而應變片黏貼的方法和位置對測試結果影響較大。
對于不同材料，如果想測定其應力應變曲線，需要對其根據(jù)GB 6397進行制樣，用于之后的拉伸試驗，之后根據(jù)測得的數(shù)據(jù)，經(jīng)過處理再繪制材料的應力應變曲線。GB 6397規(guī)定了七種不同形式的拉伸試樣，為了測試iSolver在非線性方面的處理精度，選取了棒材試樣和板材試樣兩種常用試樣，分析其在塑性變形的情況下，軟件應力、應變、塑性應變等關鍵參數(shù)與主流有限元軟件的吻合度。
