制樣的案例
八成是制樣方法有問題
由于測試樣品成分及來源復(fù)雜多變，不同類型樣品所適用的方法不同，紅外光譜分析制樣主要可以分為：壓片法、糊狀法、薄膜法（溶劑溶解成膜法、熱壓法制膜）、液體池法（液體測試、液膜測試）、氣體池法等 。
對于高分子材料及成品樣品的分析來說，主要以測試粉體、樹脂為主，日常測試的主要方法為熱壓法、溶劑溶解成膜法和KBr研磨壓片法。三種測試方法存在差異，當(dāng)然也會導(dǎo)致測試圖譜存在一定的差異，國高材分析測試中心通過實際應(yīng)用案例，探討不同方法之間的差異性，幫助各位在進(jìn)行材料分析制樣時提供一些思路。
圖1 紅外制樣方法示意圖
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不同制樣方法及注意事項
1、熱壓法
采用熱壓法進(jìn)行高分子材料測試時，需要先確定高分子材料種類，選擇合適的熱壓溫度（對于未知聚合物的測試，建議以160℃作為起始溫度，從低到高進(jìn)行驗證）。具體測試制樣如下圖2所示：
圖2 熱壓法制樣步驟
隨機(jī)選取兩種聚合物樹脂ABS和PBT，熱壓法制樣后進(jìn)行紅外測試，得到以下圖3、4所示圖譜：
熱壓法測試過程簡單快捷，檢測效率高，適用于生產(chǎn)大批次測試。但高溫會造成材料內(nèi)熱敏成分出現(xiàn)異常，但是對于一般的穩(wěn)定樹脂基體的影響不是很大，適用于對于測試結(jié)果精度要求不高、或者僅用于主成分分析等場合。
展開 收藏 | 塑料性能檢測標(biāo)準(zhǔn)樣條制樣要求以及對應(yīng)測試標(biāo)準(zhǔn)
二
常用塑料標(biāo)準(zhǔn)樣條列表
三
塑料各類性能標(biāo)準(zhǔn)樣條制備服務(wù)
標(biāo)準(zhǔn)樣條的制備不僅要求尺寸精準(zhǔn)符合對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)，還需嚴(yán)格控制制備工藝（如注塑溫度、壓力、冷卻時間），規(guī)避結(jié)晶不均、內(nèi)部氣泡、飛邊、裂紋等缺陷，否則會直接影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性——這就對樣條制備的設(shè)備、技術(shù)和團(tuán)隊提出了極高要求。
國高材分析測試中心作為國家產(chǎn)業(yè)創(chuàng)新中心高分子材料測試、科研一體化服務(wù)平臺，憑借專業(yè)的技術(shù)團(tuán)隊、先進(jìn)的制備設(shè)備和完善的質(zhì)量管控體系，可提供塑料各類性能標(biāo)準(zhǔn)樣條的全方位制備服務(wù)，覆蓋所有常見標(biāo)準(zhǔn)和檢測項目，徹底解決企業(yè)樣條制備不規(guī)范、尺寸不精準(zhǔn)、適配性差等痛點。
在制備能力方面，國高材依托專業(yè)的模流分析和工藝研究團(tuán)隊，配備35套注塑機(jī)、50套專用模具，可實現(xiàn)各類標(biāo)準(zhǔn)樣條的精準(zhǔn)制備，涵蓋ASTM力學(xué)樣條、GB力學(xué)樣條、ISO力學(xué)樣條、燃燒板、大收縮率樣條、高光板等各類專用樣條，無論是拉伸、沖擊、阻燃、熱性能、硬度檢測所需樣條，還是各類專項檢測的專用樣條（如灼熱絲測試樣片、螺旋線樣條、爆破盒樣條等），均可按需制備，尺寸精度嚴(yán)格遵循對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)要求，公差控制在±0.02mm以內(nèi)，確保樣條的均勻性和代表性，為后續(xù)檢測提供可靠基準(zhǔn)。
咨詢電話：020-66221668
附
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國高材分析測試中心
客服微信：guogaocai123
https://npmatc.niicapm.com/
展開 案例分享 | 影響電纜料拉伸樣條成型的因素有哪些？
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1、
案例背景
近日，國高材分析測試中心接到客戶咨詢：電纜料拉伸樣條制樣時，開煉后的樣品的厚度無法確定統(tǒng)一，設(shè)備間距控制的旋鈕出現(xiàn)問題，實際厚度與設(shè)定的厚度不一致，只能人為的主觀判斷厚度，這導(dǎo)致開煉階段無法獲得統(tǒng)一，希望可以幫助他們解決這個問題。
電纜料的主要評估項目有拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長率和氧指數(shù)燃燒等。對材料進(jìn)行評估以前，都需要將材料制成標(biāo)準(zhǔn)樣條。電纜料拉伸樣品的制樣方式主要是先通過開煉機(jī)開煉成厚度大于1mm的片裝樣品，然后放在平板硫化機(jī)（壓片機(jī)）上進(jìn)行壓片，壓成厚度為1mm左右的薄片狀樣品，最后使用切刀和裁樣機(jī)沖切成啞鈴型樣條。在這個制樣的過程中有很多的因素，比如開煉機(jī)的溫度、開煉的時間等，壓片機(jī)的溫度、壓力和時間等，沖切樣品的切刀的邊緣是否有缺陷等。電纜料拉伸樣條制備過程如下：
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2、
實驗探究
2.1壓片穩(wěn)定性研究
本次實驗選用一個牌號的電纜料進(jìn)行制樣過程試驗；一次開煉的樣分別進(jìn)行兩次壓片，驗證壓片對斷裂伸長率的穩(wěn)定性影響；
表1 分批次壓片的測試結(jié)果
從結(jié)果中可以看出，經(jīng)過一次開煉后，分別進(jìn)行兩次壓片，樣品的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率的偏差較小,也就是說同種壓片條件下的穩(wěn)定性較好。
2.2開煉后的厚度影響
開煉的過程是將粒料倒入雙滾混合機(jī)，對粒料進(jìn)行加至可塑形，先將雙滾間距調(diào)小，讓樣品混合更加均勻。
展開 復(fù)合材料加工制樣
（制作實驗樣件）我們學(xué)校現(xiàn)在條件不成熟。
如何保證塑料拉伸測試的準(zhǔn)確度？這幾點建議幫你輕松應(yīng)對！
試樣的制備與處理對塑料拉伸檢測的影響
在做各種塑料試驗時，都要按標(biāo)準(zhǔn)制成樣 (依據(jù)GB/T8804與受試材料有關(guān)的部分制樣)。制樣方式有兩種：一是用原材料制樣，另一種是從制品上直接取樣。
用原材料制成試樣有幾種方法，包括模壓型、注塑成型、壓延成型或吹膜成型等，每種制樣過程都應(yīng)符合相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)。但不同方法制樣的試驗數(shù)據(jù)不具備可比性。
同一種制樣方法，要求工藝參數(shù)（如模具結(jié)構(gòu)、成型溫度、成型壓力、冷卻速度等）和工藝過程也要相同，否則塑料的成型過程中的微觀結(jié)構(gòu)如結(jié)晶度、分子取向等將有較大變化，直接影響試驗數(shù)據(jù)。
4. 檢測操作過程對塑料拉伸檢測的影響
因為塑料屬于粘彈性材料，它的力松弛過程與變形速度緊密相關(guān)。應(yīng)力松弛需要一個時間過程，當(dāng)?shù)退倮鞎r，分子鏈來得及位移、重排，塑料呈現(xiàn)韌性行為，表現(xiàn)為拉伸強(qiáng)度減小，斷裂伸長率增大；高速拉伸時，分子鏈段的運動跟不上外力作用的速度，塑料呈現(xiàn)脆性行為，表現(xiàn)為拉伸強(qiáng)度增大，斷裂伸長率減小。只有拉伸速度相同時，試驗數(shù)據(jù)才具有可比性。對不熟悉的材料，正式測試之前要進(jìn)行預(yù)測，以預(yù)知合適的負(fù)荷和速度等，為正式測試做好準(zhǔn)備。
圖1 這種材料出現(xiàn)屈服并經(jīng)過屈服過度后，強(qiáng)度再次增強(qiáng)直至斷裂，因此拉伸強(qiáng)度和斷裂強(qiáng)度出現(xiàn)在同一點，與強(qiáng)度對應(yīng)的橫坐標(biāo)值為伸長率數(shù)值，屈服強(qiáng)度點所對應(yīng)的橫坐標(biāo)數(shù)值為屈服伸長率數(shù)值。
圖2 這種材料出現(xiàn)屈服并經(jīng)過屈服過度后，強(qiáng)度不再增強(qiáng)（保持一固定強(qiáng)度或進(jìn)一步降低）直至斷裂，此種情況拉伸強(qiáng)度和斷裂強(qiáng)度不再是同一點，此過程拉伸強(qiáng)度與屈服強(qiáng)度出現(xiàn)在同一點，這一點對應(yīng)橫坐標(biāo)的數(shù)值為拉伸伸長率和屈服伸長率的數(shù)值，這時斷裂強(qiáng)度數(shù)值小于拉伸強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度數(shù)值，該點對應(yīng)的橫坐標(biāo)數(shù)值為斷裂伸長率數(shù)值。
5.
展開 干貨│一文讀懂掃描電鏡
掃描電鏡的有關(guān)制樣技術(shù)是以透射電鏡、光學(xué)顯微鏡及電子探針X射線顯微分析制樣技術(shù)為基礎(chǔ)發(fā)展起來的，有些方面還兼具透射電鏡制樣技術(shù)，所用設(shè)備也基本相同。但因掃描電鏡有其本身的特點和觀察條件，只簡單地引用已有的制樣方法是不夠的。掃描電鏡的特點是：
①觀察試樣為不同大小的固體（塊狀、薄膜、顆粒），并可在真空中直接進(jìn)行觀察。
②試樣應(yīng)具有良好的導(dǎo)電性能，不導(dǎo)電的試樣，其表面一般需要蒸涂一層金屬導(dǎo)電膜。
③試樣表面一般起伏（凹凸）較大。
④觀察方式不同，制樣方法有明顯區(qū)別。
⑤試樣制備與加速電壓、電子束流、掃描速度（方式）等觀察條件的選擇有密切關(guān)系。
上述項目中對試樣導(dǎo)電性要求是最重要的條件。在進(jìn)行掃描電鏡觀察時，如試樣表面不導(dǎo)電或?qū)щ娦圆缓茫瑢a(chǎn)生電荷積累和放電，使得入射電子束偏離正常路徑，最終造成圖像不清晰乃至無法觀察和照相。
4.1.1 塊狀試樣制備
導(dǎo)電性材料：主要是指金屬，一些礦物和半導(dǎo)體材料也具有一定的導(dǎo)電性。這類材料的試樣制備最為簡單。只要使試樣大小不得超過儀器規(guī)定（如試樣直徑最大為φ25mm，最厚不超過20mm等），然后用雙面膠帶粘在載物盤，再用導(dǎo)電銀漿連通試樣與載物盤（以確保導(dǎo)電良好），等銀漿干了（一般用臺燈近距離照射10分鐘，如果銀漿沒干透的話，在蒸金抽真空時將會不斷揮發(fā)出氣體，使得抽真空過程變慢）之后就可放到掃描電鏡中直接進(jìn)行觀察。
非導(dǎo)電性材料：試樣的制備也比較簡單，基本可以像導(dǎo)電性塊狀材料試樣的制備一樣，但是要注意的是在涂導(dǎo)電銀漿的時候一定要從載物盤一直連到塊狀材料試樣的上表面，因為觀察時候電子束是直接照射在試樣的上表面的。
展開 全國土壤普查辦專家技術(shù)指導(dǎo)組蒞臨譜尼測試調(diào)研指導(dǎo)
2022年10月，譜尼測試集團(tuán)股份有限公司順利中標(biāo)北京第三次土壤普查項目制樣及內(nèi)業(yè)檢測任務(wù)，本次任務(wù)時間緊任務(wù)重，譜尼測試按照第三次全國土壤普查技術(shù)規(guī)范要求及北京市農(nóng)業(yè)農(nóng)村部門的工作安排，從嚴(yán)質(zhì)控，及時完成了本次制樣及檢測任務(wù)，最終通過了質(zhì)控實驗室的審核并提交數(shù)據(jù)到國家平臺。通過北京市的第三次全國土壤普查任務(wù)，譜尼測試總結(jié)經(jīng)驗，理順流程為明年三普工作全面鋪開做好了充分的準(zhǔn)備。
2022年是第三次全國土壤普查的啟動年，譜尼測試集團(tuán)將繼續(xù)不忘初心、精益求精，增強(qiáng)責(zé)任意識，提高檢測能力，積極應(yīng)對土壤普查專業(yè)性強(qiáng)、技術(shù)要求高,且時間緊、任務(wù)重等挑戰(zhàn)，凝心聚力確保完成土壤普查任務(wù)。
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展開 如何測試各項異性材料X軸方向的導(dǎo)熱系數(shù)？
3.1 Z軸方向
表1 示例實驗Z軸方向裁樣尺寸相對平均偏差表
3.2 X軸方向
表2 示例實驗X軸方向裁樣厚度相對平均偏差表
4、LFA激光閃射導(dǎo)熱測試及數(shù)據(jù)擬合結(jié)果
本試驗選取了五個溫度點測試樣品，在不同方向上導(dǎo)熱系數(shù)的變化情況，測試結(jié)果如下：
4.1試樣Z軸方向上的導(dǎo)熱系數(shù)測試
圖11 示例實驗Z軸方向測試結(jié)果
4.2試樣X軸方向的導(dǎo)熱系數(shù)測試
圖12 示例實驗X軸測試結(jié)果線性分析
圖13 示例實驗X軸方向測試結(jié)果線性關(guān)系
圖14示例實驗Z軸和X軸方向測試不同溫度下測試導(dǎo)熱系數(shù)關(guān)系
實驗表明：
a) 不同方向上測試的導(dǎo)熱系數(shù)有顯著性差異，在試樣制備過程中需對不同方向裁樣的尺寸和厚度進(jìn)行嚴(yán)格控制。
b) 對于雕刻機(jī)在制樣上的使用已經(jīng)進(jìn)行了對導(dǎo)熱試樣Z軸方向和X軸方向的裁剪，一定程度上保證了試樣尺寸大小和厚度偏差小于1%（如表1和2所示）。
c) 利用雕刻機(jī)對X軸方向上的裁樣大大縮減了時間，相比于手動裁樣， 可以減少人工，提高資源利用率。
d) 一定范圍內(nèi)保證X軸方向上裁得每一片小樣厚度的均一。
因此，說明利用雕刻機(jī)進(jìn)行X軸方向裁樣是可行的。
5、總結(jié)：
在今后的X軸方向上的導(dǎo)熱測試，利用雕刻機(jī)進(jìn)行制樣可以保證樣品的尺寸大小、厚度均一及表面平整等，減少了測試人工的輸出，使測試結(jié)果真正可靠的同時，也提高測試效率。
展開 汽車用橡膠密封條性能要求，及拉伸強(qiáng)度測試誤差案例分析
敲黑板，如果理解不了，直接拿料子給專業(yè)的公司進(jìn)行制樣和測試！
材料制樣、測試服務(wù)方案
國高材分析測試中心可依據(jù)GB、ISO、ASTM等測試標(biāo)準(zhǔn)，制備標(biāo)準(zhǔn)測試樣條，通過高低溫萬能試驗機(jī)、高速拉伸試驗機(jī)、高速相機(jī)和霍普金森壓桿等設(shè)備，獲取材料仿真模擬所需的彈性模量、泊松比、應(yīng)力-應(yīng)變曲線等數(shù)據(jù)。
服務(wù)流程
了解客戶真實需求——設(shè)計制樣方案——制備試樣——交付試樣
汽車用橡膠密封條性能要求，及拉伸強(qiáng)度測試誤差案例分析
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技術(shù)咨詢
13603015577肖工
來源：CHINAPLAS國際橡塑展
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【求助】材料沒拉斷，拉伸強(qiáng)度該取怎么取值？
展開 土壤剖面調(diào)查技術(shù)要點
采集0～20cm的土層，按照X法或S法，至少取10個點組成混合樣，通過四分法留取1公斤制樣，制成10目和60目，兩種規(guī)格，10目至少600g，60目至少100g。
2.土壤剖面樣品。采集0～20cm，20～40cm，40～60cm共3層土樣，每層土樣不少于2公斤。制成10目和60目兩種規(guī)格，10目至少1.5公斤，60目至少100g。
環(huán)刀取樣
環(huán)刀取樣具體步驟
將環(huán)刀托放在已知重量的環(huán)刀上
將環(huán)刀刃口向下垂直壓入土中
直至環(huán)刀筒中充滿樣品為止
環(huán)刀壓入時要平穩(wěn)用力一致
用削土刀切開環(huán)刀周圍的土壤
取出已裝滿土的環(huán)刀
細(xì)心削去環(huán)刀兩端多余的土
并擦凈環(huán)刀外面的土
環(huán)刀兩端立即加蓋以免水分蒸發(fā)
新采集的土壤樣品最好用布制土樣袋盛裝（利于透氣）也可以用塑料袋。
但應(yīng)當(dāng)在當(dāng)天將土樣送到實驗室風(fēng)涼避免因塑料袋不透氣而對土壤生物和化學(xué)性質(zhì)造成影響。
土樣袋應(yīng)加內(nèi)、外標(biāo)簽。
三、土壤剖面標(biāo)本制作
1.土壤剖面標(biāo)本內(nèi)徑規(guī)格：長100cm，寬20cm，厚8cm。
2.標(biāo)本框規(guī)格及材料：113×26×11.5cm，底板厚1.5cm，邊板厚3cm的松木。蓋板用97.5×21×0.5cm的有機(jī)透明玻璃制作。
展開 提供金相，掃描電鏡，能譜分析，殘余應(yīng)力分析服務(wù)
提供金相制樣，金相分析，掃描電鏡技術(shù)服務(wù)，殘余應(yīng)力分析，價格電詢13453128213
塑料樣條的制備條件對力學(xué)性能檢測準(zhǔn)確性的研究
冷卻速度
如聚乙烯制樣過程中熔體冷卻速度過慢，試樣中易形成大的球晶，大球晶結(jié)構(gòu)使試樣發(fā)脆，導(dǎo)致力學(xué)性能降低；反之如果冷卻速度過快，試樣外表的熔體來不及結(jié)晶而成為非晶結(jié)構(gòu)，但試樣內(nèi)部仍有微晶結(jié)構(gòu)的形成，這種內(nèi)外程度的不均勻性會引起試樣出現(xiàn)內(nèi)應(yīng)力，同樣會使試樣的拉伸性能發(fā)生變化。
圖5 聚乙烯球晶的光散射圖形
2. 注塑前的預(yù)處理
在制備樣品前，塑料原料可能需要進(jìn)行干燥處理，尤其是對于那些吸濕性較強(qiáng)的塑料如聚酰胺（PA）、ABS等。水分的存在會在拉伸過程中引發(fā)應(yīng)力集中，導(dǎo)致樣品提前破壞，使測試結(jié)果失真。通常采用干燥烘箱，在設(shè)定的溫度（如80－100°C對于PA，60－80°C對于ABS）與時間（4－24小時不等，依原料性質(zhì)與顆粒大小而定）條件下進(jìn)行干燥，直至達(dá)到恒定質(zhì)量，以確保水分充分去除。
三、標(biāo)準(zhǔn)檢測樣條制備
塑料樣條制備的標(biāo)準(zhǔn)化是材料性能檢測準(zhǔn)確性的基石。力學(xué)測試中的重復(fù)性波動常源于材料特性差異與制樣環(huán)節(jié)偏差，國高材檢測中心依托30年高分子材料檢測經(jīng)驗，通過原料預(yù)處理、模具精度控制、注塑參數(shù)優(yōu)化，實現(xiàn)同批次樣條力學(xué)數(shù)據(jù)離散度低，顯著提升檢測可靠性。
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