己二腈制備工藝的案例
己二腈制備工藝取得新突破
近年來，尼龍66的價格不斷上漲，以往，國內的己二腈完全依賴進口。近年來，己二腈國產化迎來轉機，內外資都在積極擴產。一方面，英威達在上海投建40萬噸/年己二腈生產工廠；另一方面，天辰齊翔、華峰、神馬等國內企業紛紛投建己二腈項目，雖然工藝不同，卻是各顯神通。而在最近，長期制約我國尼龍66產業發展的“卡脖子”技術——己二腈制備工藝又取得新突破。
4月30日，鉑尊投資集團全資子公司北京道思克礦山裝備技術有限公司開發的以甲醇及丁二烯為原料兩步法制己二腈工藝通過了由中國工程院院士、北京化工大學副校長張立群，中國工程院院士、清華大學熱能工程系教授岳光溪等評價專家組的評審，他們認為，新工藝創新點突出，關鍵技術達到國際領先水平，建議加快工業應用。
“我們研發的兩步法制己二腈新工藝以國內產能巨大的甲醇或電石尾氣為原料，依次通過甲酰胺制備單元、氫氰酸制備單元得到氫氰酸，氫氰酸再和丁二烯經一次氰化、二次氰化，產物中80%~90%是己二腈，同時副產10%~15%的2-甲基戊二腈(MGN)。對于2-甲基戊二腈的利用我們也有很好的工藝路線，可將其加氫生成2-甲基戊二胺，再經環合、脫氫反應得到高附加值的3-甲基吡啶，用于生產維生素、醫藥中間體。"鉑尊投資集團總工程師應國海介紹了新工藝的技術路線以及取得的研究成果。
專家組在聽取匯報后認為，新工藝在全套工藝技術及關鍵裝備上取得了三大創新：
一是開發了基于甲醇制備甲酸甲酯、氨化制備甲酰胺、高溫熱解制備氫氰酸的工藝技術，包括獨特的微換熱器技術、MnO/SiO?非貴金屬催化劑以及低能耗的分離精制技術。氫氰酸選擇性達到94%以上，純度達到99.95%。該氫氰酸制備單元為國內首套。
展開 不同工藝制備的氟化鎂材料
不同工藝制備的氟化鎂材料對真空鍍膜的影響
MgF2是應用最早的、最常用的、性能優良的光學鍍膜材料。然而，由于其制備工藝過程不同所造成的材料內部組織結構上的差異，最終對真空鍍膜工藝和薄膜光學性能(如折射率)會產生很大的影響
MgF2壓片材料結構較為松散,內部組織中存在大量的氣孔和未脫除的結晶水，冷壓時排出了部分氣孔，但由于沒能從根本上消除氣孔，并有少量結晶水存在，鍍膜過程仍有放氣、噴濺及成膜后折射率偏離現象。
晶體MgF2材料，從材料處理工藝上采用了真空低溫預處理、高溫脫氣等過程，最大限度地排除了產生放氣、噴濺和發生化學反應，從而具備了組織均勻的良好內部特征，是真空鍍膜的優良首選材料。
1995年，愛特斯光學開始氟化鎂真空鍍膜材料的生產，主要生產氟化鎂晶體和氟化鎂壓片，產品質量穩定，熱銷于國內外市場。
展開 電子封裝用陶瓷基板材料及其制備工藝
由于技術成熟，工藝簡單，成本較低，TFC在對圖形精度要求不高的電子封裝中得到一定應用。
直接鍵合銅陶瓷基板（DBC）
由陶瓷基片與銅箔在高溫下（1065℃）共晶燒結而成，最后根據布線要求，以刻蝕方式形成線路。由于銅箔具有良好的導電、導熱能力，而氧化鋁能有效控制 Cu-Al2O3-Cu復合體的膨脹，使DBC基板具有近似氧化鋁的熱膨脹系數。
DBC基板制備工藝流程
DBC具有導熱性好、絕緣性強、可靠性高等優點，已廣泛應用于IGBT、LD和CPV 封裝。DBC缺點在于，其利用了高溫下Cu與Al2O3間的共晶反應，對設備和工藝控制要求較高，基板成本較高；由于Al2O3與Cu層間容易產生微氣孔，降低了產品抗熱沖擊性；由于銅箔在高溫下容易翹曲變形，因此DBC表面銅箔厚度一般大于100m；同時由于采用化學腐蝕工藝，DBC基板圖形的最小線寬一般大于100m。
直接鍍銅陶瓷基板（DPC）
其制作首先將陶瓷基片進行前處理清洗，利用真空濺射方式在基片表面沉積Ti/Cu層作為種子層，接著以光刻、顯影、刻蝕工藝完成線路制作，最后再以電鍍/化學鍍方式增加線路厚度，待光刻膠去除后完成基板制作。
DPC基板制備工藝流程
DPC技術具有如下優點：低溫工藝（300℃以下），完全避免了高溫對材料或線路結構的不利影響，也降低了制造工藝成本；采用薄膜與光刻顯影技術，使基板上的金屬線路更加精細，因此DPC基板非常適合對準精度要求較高的電子器件封裝。但DPC基板也存在一些不足：電鍍沉積銅層厚度有，且電鍍廢液污染大；金屬層與陶瓷間的結合強度較低，產品應用時可靠性較低。
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展開 【材料課堂】3D打印用球形金屬粉末制備工藝
圖4 旋轉電極工藝原理圖
圖5 氣霧化制粉工藝和旋轉電極工藝制備的球形鈦粉
圖5是采用氣霧化工藝和旋轉電極工藝制備的球形鈦粉。與氣霧化工藝相比, 旋轉電極法制備的球形粉體沒有氣霧化球形粉末中常見的伴生相, 且球形度和光潔較高, 粒度分布范圍較窄, 無團聚現象, 流動性好, 在金屬3D打印過程中鋪粉均勻性好, 打印產品致密度高、表面光潔度高。此外整個工藝過程, 一般采用惰性氣體保護, 且不需要坩堝熔煉, 避免了金屬或合金與造渣和與耐火材料接觸, 減少金屬粉末污染源, 可生產高純度金屬粉末。
1.3 球化法
球化法主要是是對對破碎法和理化法生產的不規則粉體進行球化處理, 被認為是獲得高致密球形粉末的最有效工藝, 其原理是利用溫度高、能源密度大的熱源 (等離子) , 將粉末顆粒迅速加熱熔化, 并在其表面張力作用下縮聚成球形液滴, 進入冷卻室后快速冷卻而得到球形粉末。目前, 球化法制備工藝主要分為射頻離子球化法和激光球化法兩種。由于初始粉體會產生一定的團聚現象, 在球化過程中會使其整體熔融, 導致制備的球形金屬粉末粒度增大。
圖6 氫化鈦粉經頻等離子球化前后微觀組織
目前加拿大的泰克納 (TEKNA) 公司開發的射頻等離子體粉體處理系統, 在世界范圍內處于領先地位, 可以實現Ti、Ti-6Al-4V、W、Mo、Ta、Ni等金屬及其合金粉末的生產。
展開 
3D打印/FDM工藝制備導熱MWCNT/PLA納米復合材料
因此，開發創新的高導熱材料來解決這一問題具有重要意義，常見的導熱填料如氧化鋁、氮化硼、氮化鋁、氮化硅、金剛石、石墨、金屬顆粒、碳納米管(CNTs)、石墨烯等，已被廣泛用于制備聚合物復合材料，以達到期望的性能。
其中，碳納米管相對于金屬納米填料具有更大的縱橫比和靈活性，可以更好地融入聚合物基體中，以滿足熱管理要求。多壁碳納米管(MWCNT)的導熱系數為2586 ~ 3075 W/(mK) 。然而，在先前的研究中，在聚合物復合材料中加入碳納米管對熱傳導或傳熱能力的增強作用有限。因此，開發一種能夠使得碳納米管在聲子傳輸的潛通道的首選方向上有序排列，以及調整在復合材料中所需的填充位置，這對于實現快速熱傳導的迫切需求是必不可少的。
3D打印，也被稱為增材制造，是一種從3D模型數據一層一層地將材料連接起來制造物體的過程。其中直接墨水直寫(DIW)和熔融層積成型(FDM)正在成為制造聚合物納米復合材料最成功和最廣泛使用的工藝。其中FDM方法是一種簡單的方法，可以制造幾何復雜的三維結構，并可編程宏觀和微觀結構。3D打印的高縱橫比材料可以賦予打印結構特殊的多功能，包括在電氣和熱管理、能量收集、能量存儲和傳感等應用中所需要的功能。
3D打印和碳納米管的結合可以為分層排列的結構編程提供無限的可能性。為了獲得高導熱性的聚合物納米復合材料，最需要的是在聚合物基體中加入大量的填料，并控制填料的取向和位置。3D打印能夠將填料分布在復合材料中具有所需方向的特定位置，有助于形成導熱路徑，并在首選方向上提高導熱性。
02
成果掠影
近期，美國特拉華大學材料科學與工程系的倪超英教授在通過3D打印的方法驗證了該工藝對聚合物導熱性能的影響。
展開 全面解讀碳纖維預浸料制備工藝與產品應用
碳纖維預浸料制備工藝：
溶劑型工藝：
只適用于制備織物預浸料
兩步法熱熔型預浸料工藝路線
a. 樹脂膜制備
b.含浸
一步法熱熔型預浸料制備工藝
熱熔法工藝是生產碳纖維預浸料的主流工藝，對于一步法和二步法生產工藝而言，其比較如下：
國內90%流行兩步法。
碳纖維預浸料的應用
真空袋-高溫固化工藝
應用：
航空航天
風電領域
船舶工業
汽車工業
軌道交通內飾件
熱壓罐工藝
應用：
高品質復合材料制品
結構部件
預浸料模壓工藝 (PCM工藝)
預浸料帶卷管工藝/預浸絲纏繞工藝
應用：
釣魚竿
高爾夫球桿
滑雪桿
管道
壓力容器
工藝選擇
在制造工藝的選擇上基于產品類別及客戶對品質、成本的要求這三點因素。
碳纖維布https://www.hongyantu.com/index.php?r=new%2Fview&id=2862
展開 大面積、大規模制備單晶金屬箔片工藝的重大突破
單晶薄金屬膜也可以通過沉積在單晶無機襯底的頂部制備而成。但是，這些方法生產的單晶金屬面積小且價格昂貴。在退火過程中進行晶粒生長，也是消除多晶中晶界的一種常用策略。晶粒生長產生單晶合金金屬板，但僅用于Cu-Al-Mn合金。
【成果簡介】
今日，在韓國基礎科學研究所Rodney S. Ruoff教授和Hyung-Joon Shin教授（共同通訊作者）團隊的帶領下，與蔚山國立科技研究所和成均館大學合作，報道了一種無接觸退火（CFA）策略，實現了通過商業多晶箔片普適性制備大面積單晶金屬箔片。研究人員通過使用多晶金屬箔片為原料，在H2氛圍下，以接近金屬熔點的溫度進行加熱處理，產生大面積的單晶金屬箔片。通過最小化接觸應力實現了32cm2的晶粒生長，從而產生面內和面外優先晶體取向，這一過程受驅于晶格旋轉過程中表面能最小化以及相鄰晶粒互相消耗。這一發現，可以實現大規模的單晶金屬箔片工業化生產。這些單晶金屬箔片在表面科學、基礎催化研究和各種其他應用領域中具有許多用途。相關成果以題為“Colossal grain growth yields single-crystal metal foils by contact-free annealing”發表在了Science上。
展開 全面解讀碳纖維預浸料制備工藝與產品應用
碳纖維預浸料制備工藝：
溶劑型工藝：
只適用于制備織物預浸料
兩步法熱熔型預浸料工藝路線
a. 樹脂膜制備
b.含浸
一步法熱熔型預浸料制備工藝
熱熔法工藝是生產碳纖維預浸料的主流工藝，對于一步法和二步法生產工藝而言，其比較如下：
國內90%流行兩步法。
碳纖維預浸料的應用
真空袋-高溫固化工藝
應用：
航空航天
風電領域
船舶工業
汽車工業
軌道交通內飾件
熱壓罐工藝
應用：
高品質復合材料制品
結構部件
預浸料模壓工藝 (PCM工藝)
預浸料帶卷管工藝/預浸絲纏繞工藝
應用：
釣魚竿
高爾夫球桿
滑雪桿
管道
壓力容器
工藝選擇
在制造工藝的選擇上基于產品類別及客戶對品質、成本的要求這三點因素。
（來源：碳纖維那些事）
展開 金屬所《Acta Materialia》：新型熱處理工藝！制備高強韌低溫工程用鋼
為解決該實際工程問題，中科院金屬所先進鋼鐵材料研究部孫明月、李殿中團隊突破了傳統馬氏體時效鋼“高溫固溶+峰時效”常規熱處理工藝局限，提出了一種“兩次低溫固溶+中溫過時效”新型熱處理工藝（圖1），制備出了具有超細晶雙相組織的馬氏體時效鋼。相比于常規工藝，新型實驗鋼的-196℃超低溫沖擊功提升10倍以上（AKV：~140 J），同時屈服強度無顯著衰減（圖2）。
該團隊進一步與香港大學機械工程系黃明欣團隊合作，發現盡管過時效后鋼中形成50%體積分數的奧氏體（圖3），但高密度Ni3(Ti,Al) 納米增強顆粒在“馬氏體+奧氏體”雙相結構中共析出特征保證了高強度（圖4~圖6）；優異的低溫韌性來源于：超細晶特征結構，高含量無韌脆轉變特性FCC奧氏體相及其在沖擊過程中發生的相變誘導塑性（TRIP）韌化效應，如圖7所示。
相關論文以題為“Ultrafine-graineddual-phase maraging steel with high strength and excellent cryogenic toughness”發表在Acta Materialia。本文第一作者為中科院金屬所博士生張洪林，通訊作者為中科院金屬所孫明月研究員和香港大學黃明欣教授，合作者還包括中科院金屬所徐斌項目研究員、李殿中研究員和李依依院士，中國空氣動力研究與發展中心馬東平高級工程師，香港大學博士生劉宇軒。本工作得到國家重點研發計劃，國家自然科學基金，中科院重點部署項目和創新交叉團隊等項目支持。
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