石墨烯制備
關注創建者：杜巴問答 創建時間：2018-07-26
石墨烯制備的視頻教程
027 – COMSOL石墨烯超表面THz吸收器（含演示，80元）
石墨烯的電導率一般用 Kubo 公式描述，在本文中，由于研究的波段是 THz，所以可以將石墨烯的電導率近似為 Drude 模型。 本案例演示了如何在comsol中創建二維材料，計算了頻率為 0.5 ~ 2.5 THz 的入射光下該超表面的吸收率和電場分布。 計算的內容和結果（手機端可能無法顯示圖片，請在電腦端查看）： 1、三種結構的吸收率。
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石墨烯制備的實例教程
CVD技術制備石墨烯的路走通了，整個團隊還沉浸在成功的喜悅中。
就在大家都以為可以去開慶功宴的時候，何利民博士卻向團隊成員提出了新的要求：“石墨烯膜是做出來了，但是現在很多高校和團隊的實驗室都可以做，我們接下來要做的，是做他們沒有做過的，我們要做大尺寸、高質量、工程化的石墨烯生產！只有這樣，石墨烯材料才能真正邁出走向應用的關鍵一步！”
何利民堅定又樸實的語言，無疑給大家打了一劑強心針。
如果說利用CVD法制備石墨烯是一個難點，那么，把微觀的石墨烯做宏觀，更是難上加難。工藝如何控制？模具怎么設計？大片的膜能否連續生長？大尺寸石墨烯能否完整轉移……這都是擺在何利民和他的團隊面前的難題。為了解決這些問題，每一次生產過程，他都在現場記錄參數，整個生產過程都守在設備邊觀察。一個小小的參數改變，他都會反復推敲，用各項試驗驗證。
多少個日夜、無數次試驗過去了，卻始終不能解決大片連續生長的問題，團隊成員漸漸有些灰心。作為團隊的核心及領導者，何利民一次又一次給大家打氣鼓勵，并大量查看文獻，向業內資深人士請教學習，開拓新的試驗思路，設計新的試驗方案。
終于在2012年底，團隊傳來了令人激動的喜訊：200mm×200mm大尺寸的石墨烯膜終于成功制備出來了！各項性能檢測結果均優異！
這次尺寸上的突破，標志著石墨烯膜工程化制備的開端，是石墨烯材料發展史上濃妝重抹的一筆！這次試驗的成功更加堅定了何利民博士工程化制備石墨烯膜的決心和信念。他相信，低成本，大規模石墨烯膜制備不是夢，而是石墨烯材料投入應用的重要一環，具有巨大的市場效益和社會效益！
展開 復合體系高拉伸流動性
并且由于在復合體系中聚合物只占30%， 在經過熱處理之后即可得到的純石墨烯纖維。SEM、XRD、TEM以及Raman等表征手段證明所得到的純石墨烯纖維確實保留和未添加聚合物石墨烯纖維接近的結構連續性、片層完整性以及結晶性， 使得通過吹紡制備的石墨烯纖維具有高達1.3×105 S m-1的優異導電性。
圖3. 吹紡石墨烯纖維結構完整性，宏觀連續性和高導電性
通過高速吹紡可以連續制備石墨烯纖維無紡布，與碳化樹脂復合之后可得到多孔石墨烯碳紙，能夠用于電極材料。相比于傳統碳纖維多孔碳紙，石墨烯纖維碳紙展現出高導電、高導熱、高透氣性以及高柔性等全方面性能優勢，是一種優異的燃電池氣體擴散層材料。目前國內碳纖維紙主要由日本東麗公司所壟斷，石墨烯纖維碳紙有望打破國外長久壟斷的局面。
圖4. 石墨烯纖維多孔碳紙制備和性能優勢
除此之外，通過引入超高分子量聚合物調控流變性能的方法還可以擴展至其他一維和二維納米材料，從而快速吹紡制備各種納米纖維材料，包括納米纖維素、碳納米管、二硫化鉬以及MXene等。
圖5. 吹紡制備其他那面纖維類材料
總之，該工作提出了一種通過引入少量超高分子量調控納米材料溶液流變特性，從而增強其拉伸流動性，并實現高速吹紡制備纖維類材料的新方法。通過吹紡能夠使得石墨烯纖維的紡絲速度達到556 m min-1, 比之前濕紡提高了兩個數量級。
展開 導讀
二維原子晶體石墨烯，集高遷移率、高熱導率、優異的機械強度于一身，在電子學、光子學與光電子學等眾多領域具有巨大的應用前景。如高品質石墨烯晶圓可作為下一代微納電子器件的關鍵組件，有望如同二十世紀六十年代興起的硅晶圓一樣，為電子學領域帶來重大突破。鑒于此，如何制備大面積高質量的石墨烯薄膜以及如何準確且可重復的表征其電學性質顯得尤為重要。
關鍵挑戰
化學氣相沉積（CVD）法作為最具備發展潛力的高質量石墨烯制備方法之一，近年來在晶圓尺寸石墨烯薄膜制備方面取得了一系列進展。近期，北京大學劉忠范院士課題組與蘇州大學能源學院孫靖宇教授課題組近期在Small上發表題為“Controllable Synthesis of Wafer-Scale Graphene Films: Challenges, Status, and Perspectives”的綜述論文[1]，總結了目前CVD法制備晶圓尺寸石墨烯的最新進展，強調了化學反應動力學與氣相流體動力學對石墨烯生長基元步驟與批量化制備的影響，并對晶圓級尺寸石墨烯制備領域今后的重點研究方向進行了展望。
展開 本文簡要綜述了石墨烯基薄片及其復合材料的最新研究進展，總結并討論了石墨烯晶粒的橫向尺寸、缺陷，石墨烯基薄片的厚度和密度以及熱處理工藝等影響導熱性能的主要因素，最后，對目前制備高導熱石墨烯薄膜過程中存在的問題和發展趨勢進行了評述，以期為未來石墨烯基熱管理材料性能的提高提供指導。
01
石墨烯基導熱材料
自 2004 年，英國的曼徹斯特大學的Geim 和 Novoselov首次用透明膠帶機械剝離獲得了單層的二維石墨烯，關于石墨烯物理化學性能的研究報道便層出不窮，其優異的導電和導熱性更是獲得越來越多的關注。目前石墨烯基導熱材料的制備方法主要包括化學氣相沉積（CVD）、真空抽濾、涂覆等。本節將總結目前制備石墨烯基導熱材料的主要方法，并分析未來進一步提高性能的主要途徑。
1.1 少層石墨烯導熱薄膜
CVD 因具有可控、高質量生長石墨烯的優點而引起國內外關注，據報道石墨烯薄膜可在多個襯底上生長，如 Fe、Cu 和 Ni、Pt 等。例如美國萊斯大學的 Lou 和佐治亞理工學院 Zhu 等通過 CVD 方法制備了石墨烯，并對其進行了原位納米力學測試，發現斷裂應力大大低于石墨烯的固有強度。
得克薩斯大學奧斯汀分校的 Ruoff 教授等開發了一種 CVD 工藝，能夠在 300 mm 的大尺寸銅膜上生長單層石墨烯。
展開 圖8 各向同性石墨烯單晶在液態Cu上的無縫拼接
a）各向同性石墨烯單晶邊緣結構的STM圖像和模擬的原子結構；
b）基于各向同性石墨烯單晶的平滑拼接組裝行為的示意圖；
c）基于平滑拼接的各向同性石墨烯晶體的FET器件；
d）所得到的結果類似的FET傳輸特性曲線。
圖9 液態Cu上六邊形石墨烯單晶的自組裝陣列
a）自對準石墨烯單晶陣列在液態Cu表面上的生長示意圖；
b）相鄰六邊形石墨烯單晶的邊緣接近模式的示意圖；
c）邊緣平行排列的六邊形石墨烯陣列的SEM圖像；
d）單個石墨烯晶體的分子結構和靜電勢分布圖；
e）靜電相互作用誘導的石墨烯單晶自組裝的過程示意圖；
f）所獲得的超有序石墨烯單晶陣列。
圖10 液態Cu上制備大面積石墨烯單晶陣列
a）液態金屬中Al2O3有序陣列結構的形成機理；
b）生長石墨烯單晶陣列后的Cu基底的光學照片和標記區域的石墨烯單晶陣列的SEM圖像，以及典型的石墨烯拉曼光譜；
c）基于石墨烯單晶陣列的FET器件陣列的SEM圖像；
d）FET器件的Ids–Vg傳輸曲線；
e）31個FET器件的遷移率的統計分布。
圖11 液態Cu上制備石墨烯–六方氮化硼二維核殼結構陣列
a）液態Cu上制備石墨烯–六方氮化硼二維核殼結構陣列的示意圖；
b）獲得的大面積石墨烯–六方氮化硼二維核殼結構陣列的光學照片；
c）有序陣列形成機制示意圖。
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石墨烯制備的最新內容
單層石墨烯的制備引起了人們廣泛的興趣，科研工作者也開始關注與其有類似性質的二維材料。二維材料硫族化合物是具有多種優異性能的單分子層結構的過渡金屬硫化物，在基礎研究和商業應用中受到越來越多的關注。二維材料由于獨特的光電特性，并且能夠將載流子限制在二維平面內具有高載流子濃度，使其在光電探測、場效應晶體管、p-n二極管和光伏電子學等光電器件領域具有廣泛的應用，并被廣泛的研究。
圖 1-1模型示意圖
本案例使用“自動計算透反率模式”研究石墨烯和特異介質的相互作用，分析透反率在有無石墨烯存在情況下的變化。光源處于近紅外波段。
模型為周期結構，圖中只顯示了該結構的一個單元，其中綠色介質為石墨烯（采用無色散介質建模），黃色介質為金，灰色介質為 Si3N4，金介質層中有空氣狹縫。光源從石墨烯的一側入射，并設為開放邊界，其余向設置為周期邊界。
圖 1-1模型示意圖
本案例使用“自動計算透反率模式”研究石墨烯和特異介質的相互作用，分析透反率在有無石墨烯存在情況下的變化。光源處于近紅外波段。
模型為周期結構，圖中只顯示了該結構的一個單元，其中綠色介質為石墨烯（采用無色散介質建模），黃色介質為金，灰色介質為 Si3N4，金介質層中有空氣狹縫。光源從石墨烯的一側入射，并設為開放邊界，其余向設置為周期邊界。
這種塑化紡絲的工藝可以實現連續制備，有利于石墨烯纖維的工程化。
模型預覽
ANSYS石墨烯三維幾何模型及網格劃分。
建模教程
采用CAD石墨烯生成器進行建模，并將模型導入ANSYS內，具體建模步驟如下。
1.CAD模型生成后將兩個圖層內容利用并集命令分別進行合并。
2.將球體圖層內容在原位置復制一份。
3.運用差集命令將紅色化學鍵與一份藍色原子進行差集操作
模型預覽
COMSOL石墨烯三維幾何模型及網格劃分。
建模教程
采用CAD石墨烯生成器進行建模，并將模型導入COMSOL內，具體建模步驟如下。
1.CAD模型生成后將兩個圖層內容利用并集命令分別進行合并。
2.將球體圖層內容導出為sat格式。
3.運用差集命令將紅色化學鍵與藍色原子進行差集操作
模型預覽
Abaqus石墨烯三維幾何模型及網格劃分。
建模教程
采用CAD石墨烯生成器進行建模，并將模型導入Abaqus內，具體建模步驟如下。
1.CAD模型生成后將兩個圖層內容利用并集命令分別進行合并。
2.將球體圖層內容導出為iges格式。
3.運用差集命令將紅色化學鍵與藍色原子進行差集操作
插件介紹
CAD石墨烯生成器插件可用于在AutoCAD軟件內參數化建立石墨烯幾何模型。插件建立石墨烯的球棍模型，可控制模型的尺寸、碳原子環的尺寸、原子直徑、化學鍵直徑，并可控制模型的起伏形態。插件生成的實體模型可進行修改或繪圖渲染，用于三維石墨烯科研繪圖、論文插圖；也可導入COMSOL、ABAQUS、 LS-Dyna、ANSYS Workbench等有限元軟件直接進行仿真模擬
梁等人通過將MXene和石墨烯相結合，制備了一種混合氣凝膠，達到了令人印象深刻的效果。盡管這些氣凝膠表現出非凡的性能，但它們往往高溫下的坍塌阻礙了它們的實際應用。
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成果掠影
近期，東華大學張禮穎團隊針對如何制備較小體積收縮率的多孔PI氣凝膠取得最新進展。采用超聲冷凍干燥實現了PINF氣凝膠多級孔結構的調控。
來源 | Nature Communications
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背景介紹
氣凝膠、泡沫和海綿等多孔材料具有許多獨特的機械、熱學、電學和化學性能，在隔熱、吸附、傳感器、催化、儲能等方面具有廣闊的應用前景。各種柔性多孔材料，包括可壓縮的、可彎曲的和可拉伸的多孔材料，已經通過優化它們的多孔微結構而得到廣泛的研究。其中，可拉伸氣凝膠和泡沫尤其具有吸引力，因為它們在柔性應變
