晶圓級石墨薄膜制備及表征面臨的挑戰(zhàn)與顛覆性解決方案！
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二維原子晶體石墨烯，集高遷移率、高熱導率、優(yōu)異的機械強度于一身，在電子學、光子學與光電子學等眾多領域具有巨大的應用前景。如高品質石墨烯晶圓可作為下一代微納電子器件的關鍵組件，有望如同二十世紀六十年代興起的硅晶圓一樣，為電子學領域帶來重大突破。鑒于此，如何制備大面積高質量的石墨烯薄膜以及如何準確且可重復的表征其電學性質顯得尤為重要。
化學氣相沉積（CVD）法作為最具備發(fā)展?jié)摿Φ母哔|量石墨烯制備方法之一，近年來在晶圓尺寸石墨烯薄膜制備方面取得了一系列進展。近期，北京大學劉忠范院士課題組與蘇州大學能源學院孫靖宇教授課題組近期在Small上發(fā)表題為“Controllable Synthesis of Wafer-Scale Graphene Films: Challenges, Status, and Perspectives”的綜述論文[1]，總結了目前CVD法制備晶圓尺寸石墨烯的最新進展，強調了化學反應動力學與氣相流體動力學對石墨烯生長基元步驟與批量化制備的影響，并對晶圓級尺寸石墨烯制備領域今后的重點研究方向進行了展望。文章指出目前晶圓級石墨烯的生長面臨三個關鍵挑戰(zhàn)：
缺陷的存在，特別是褶皺，少層和多層控制生長和轉移相關的問題（如圖一）
晶界和不均勻石墨烯層的出現(xiàn)以及低生長速率也是亟待解決的問題
生長和蝕刻過程中不可再生的金屬薄膜、不可避免的金屬殘留以及眾多缺陷仍然是嚴峻的挑戰(zhàn)
圖1 晶圓尺寸石墨烯薄膜的制備挑戰(zhàn)
為使晶圓級石墨烯薄膜開發(fā)應用于電子元件中，其電學表征勢在必行，且是必須的。介于此，西班牙Das Nano公司采用先進的脈沖太赫茲時域光譜專利技術創(chuàng)新性的研發(fā)出了一款針對大面積（8英寸wafer）石墨烯、半導體薄膜和其他二維材料100%全區(qū)域的太赫茲無損快速表征測量設備-ONYX[2,3]。反射式太赫茲時域光譜技術（THz-TDS）彌補了傳統(tǒng)接觸測量方法（如四探針法- Four-probe Method，范德堡法-Van Der Pauw和電阻層析成像法-Electrical Resistance Tomography）及顯微方法（原子力顯微鏡-AFM, 共聚焦拉曼-Raman，掃描電子顯微鏡-SEM以及透射電子顯微鏡-TEM）之間的不足和空白。實現(xiàn)了從科研級到工業(yè)級的大面積石墨烯及其他二維材料的無損和高分辨，快速的電學性質測量，為石墨烯和二維材料科研和產業(yè)化研究提供了強大的支持。
石墨烯/二維材料電學性質非接觸快速測量系統(tǒng)-ONYX
另外，Das-nano公司也與英國國家物理實驗室（NPL，即英國國家計量院）的科學家、意大利國家計量院、西班牙Graphenea SA合作，共同完成了歐洲計量創(chuàng)新與研究計劃（EMPIR）中的“GRACE-石墨烯電學特性測量新方法”項目，發(fā)布了首個基于THz-TDS的全新非接觸測量方法及測量標準的指導手冊。為石墨烯及其他二維材料電學特性的快速高通量、非接觸測量方法的可靠性及標準化提供了很好的驗證和指導，對實現(xiàn)未來石墨烯電子產品電氣測量的標準化具有重要意義。
石墨烯電導率非接觸測量方法及測量標準的指導手冊
[1]. Towards standardisation of contact and contactless electrical measurements of CVD graphene at the macro-, micro-and nano-scale.
Melios, C., Huang, N., Callegaro, L., Centeno, A., Cultrera, A., Cordon, A., Panchal, V., Arnedo, I., Redo-Sanchez, A., Etayo, D., Fernandez, M., Rozhko, S., Txoperena, O., Zurutuza, A. & Kazakova, O. Scientific Reports, 10(1), 1-11 (2020).
[2]. Transparent electrodes based on graphene
Fernández S, Gandía JJ, Inés A, Arnedo I, Boscá A, Pedrós J., Martínez J, Calle F. & Cárabe J., Nanotechnol Adv Mater Sci Volume 2(3): 1–3 (2019).
[3]. Mapping the conductivity of graphene with Electrical Resistance Tomography
Cultrera, A., Serazio, D., Zurutuza, A., Centeno, A., Txoperena, O., Etayo, D., Cordon, A., Redo-Sanchez, A., Arnedo, I., Ortolano, M. & Callegaro, L. Scientific Reports, 9(1), 1-9 (2019).
[4]. Advanced Graphene-Based Transparent Conductive Electrodes for Photovoltaic Applications
Fernández, S., Boscá, A., Pedrós, J., Inés, A., Fernández, M., Arnedo, I., González, J.P., de la Cruz, M., Sanz, D., Molinero, A., Fandan, R.S., Pampillón, M.á., Calle, F., Gandía, J.J., Cárabe, J., & Martínez, J. Micromachines, 10(6), 402 (2019).
[5]. Quality assessment of terahertz time-domain spectroscopy transmission and reflection modes for graphene conductivity mapping
Mackenzie, D. M., Whelan, P. R., B?ggild, P., Jepsen, P. U., Redo-Sanchez, A., Etayo, D., Fabricius, N. & Petersen, D. H. Optics express, 26(7), 9220-9229 (2018).
[6]. Mapping the electrical properties of large-area graphene
B?ggild, P., Mackenzie, D. M., Whelan, P. R., Petersen, D. H., Buron, J. D., Zurutuza, A., ... & Jepsen, P. U. 2D Materials, 4(4), 042003 (2017).
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參考文獻：
[1] Bei Jiang et al., Controllable Synthesis of Wafer-Scale Graphene Films: Challenges, Status, and Perspectives, Small, 2021, DOI: 10.1002/smll.202008017
[2] Cultrera, A., Serazio, D., Zurutuza, A. et al. Mapping the conductivity of graphene with Electrical Resistance Tomography. Sci Rep 9, 10655 (2019).
[3] Melios, C., Huang, N., Callegaro, L. et al. Towards standardisation of contact and contactless electrical measurements of CVD graphene at the macro-, micro- and nano-scale. Sci Rep 10, 3223 (2020).
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