反應精餾的案例
萃取精餾、反應精餾、精餾塔的工藝參數調節
可以是為提高分離效率而將反應與精餾相結合的一種分離操作；也可以是為了提高反應轉化率而借助于精餾分離手段的一種反應過程。
反應精餾的原理：
對于可逆反應，當某一產物的揮發度大于反應物時，如果將該產物從液相中蒸出，則可破壞原有的平衡，使反應繼續向生成物的方向進行，因而可提高單程轉化率，在一定程度上變可逆反應為不可逆反應。
反應精餾技術的應用：
應用很廣泛，例如酯化、酯交換、皂化、胺化、水解、異構化、烴化、鹵化、脫水、乙酰化和硝化等反應，具體反應舉例見下表：
反應精餾僅適用于反應過程和反應組分的蒸餾分離可以在同一溫度條件下進行的化學反應。如果反應組分之間存在有恒沸現象，或者反應物與產物的沸點非常接近時，反應精餾技術則不適用。已經達到商業規模或者進行過實驗室研究的工業上，重要的反應精餾過程主要包括以下反應類型：
1、烷基化
乙烯與苯烷基化的RD塔由二部分組成，上部填裝特殊設計的捆扎包內裝Y型分子篩，下部安裝精餾塔板，乙烯從催化劑層底部進料，苯從回流罐進塔，過程的特點是反應溫度受飽和點溫度制約，避免反應區熱點的生成，提高了催化劑的壽命，副產物二乙丙苯和三異丙苯返回RD塔，與苯進行烯烴轉移反應生成更多的異丙苯，消除了大量苯的循環，反應熱有效利用。與傳統工藝比較，RD過程節能50%，投資降低25%。但是催化劑的活性和選擇性相差較大，因此必須開發出適合的催化劑。
2、疊合過程
采用反應精餾技術可使烯烴分子有選擇的疊合，因為精密的溫度控制和反應段的寬分布將減少非理想產品的二聚物、三聚物或高聚物的生成，丁烯疊合的反應精餾工藝目前已獲工業許可。
展開 干貨：萃取精餾、反應精餾、精餾塔的工藝參數調節
反應精餾（Reactive Distillation）工藝的出現，徹底改變了長期以來人們對反應和分離過程的傳統認識，它使化學反應過程和精餾分離的物理過程結合在一起，是伴有化學反應的新型特殊精餾過程。
關于反應精餾:
在進行反應的同時用精餾方法分離出產品的過程。可以是為提高分離效率而將反應與精餾相結合的一種分離操作；也可以是為了提高反應轉化率而借助于精餾分離手段的一種反應過程。
反應精餾的原理：
對于可逆反應，當某一產物的揮發度大于反應物時，如果將該產物從液相中蒸出，則可破壞原有的平衡，使反應繼續向生成物的方向進行，因而可提高單程轉化率，在一定程度上變可逆反應為不可逆反應。
反應精餾技術的應用：
應用很廣泛，例如酯化、酯交換、皂化、胺化、水解、異構化、烴化、鹵化、脫水、乙酰化和硝化等反應，具體反應舉例見下表：
反應精餾僅適用于反應過程和反應組分的蒸餾分離可以在同一溫度條件下進行的化學反應。如果反應組分之間存在有恒沸現象，或者反應物與產物的沸點非常接近時，反應精餾技術則不適用。已經達到商業規模或者進行過實驗室研究的工業上，重要的反應精餾過程主要包括以下反應類型：
1、烷基化
乙烯與苯烷基化的RD塔由二部分組成，上部填裝特殊設計的捆扎包內裝Y型分子篩，下部安裝精餾塔板，乙烯從催化劑層底部進料，苯從回流罐進塔，過程的特點是反應溫度受飽和點溫度制約，避免反應區熱點的生成，提高了催化劑的壽命，副產物二乙丙苯和三異丙苯返回RD塔，與苯進行烯烴轉移反應生成更多的異丙苯，消除了大量苯的循環，反應熱有效利用。與傳統工藝比較，RD過程節能50%，投資降低25%。
展開 精餾在實際生產運用中的工藝流程
二、復合（或耦合）精餾
復合精餾是將形式多樣的精餾形式進行耦合以達到強化傳質過程和簡化工藝的目的。
比較典型的有反應精餾、吸附精餾、結晶精餾、和膜精餾等。
1、反應精餾
反應精餾是將反應過程和精餾分離有機結合在一起在同一設備中進行的一種耦合過程。反應精餾只適用于化學反應和精餾過程在同樣溫度和壓力范圍內進行的工藝過程。
以常溫常壓下典型的液相可逆反應A+B?C+D為例，對反應精餾的工藝流程作一介紹，A，B，C，D 4種物質的揮發度由大到小的順序為C， A ，B，D其中目標產物為D。
展開 關于特殊精餾的介紹
萃取劑應具備：
（1）選擇性好，加入少量萃取劑能使溶液相對揮發度顯著提高；
（2）揮發性小且不與原組分起反應，便于分離回收;
（3）安全，無毒，無腐蝕，熱穩定性好以及價格便宜等。
苯-環乙烷溶液的萃取分離
苯沸點 80.1℃，環乙烷沸點為 80.73℃，其相對揮發度為 0.98，苯-環乙烷溶液難于用普通精餾分離。若在該溶液中加入沸點較高的糠醛（沸點161.7℃），則溶液的相對揮發度發生顯著的變化。
加鹽萃取精餾
加鹽萃取精餾是把鹽加入到萃取精餾的溶劑中，吸取溶鹽精餾中鹽可以提高組分間的相對揮發度,利用萃取精餾中溶劑是液體，易循環，克服了輸送困難等缺點。
目前，工業上應用加鹽萃取精餾分離的體系主要是具有恒沸組成的醇—水體系和酯—水體系，如加鹽萃取精餾制取無水乙醇工業化裝置已達到5000噸/年的規模。
什么是復合精餾？
復合精餾是將形式多樣的精餾形式進行耦合以達到強化傳質過程和簡化工藝的目的。比較典型的有反應精餾、吸附精餾和結晶精餾等。
結晶精餾
結晶精餾是將結晶和精餾兩種方式聯合在一起的工藝，既可以得到高純度的產品又強化了精餾工藝過程。
結晶精餾用于分離MDI的同分異構體。
展開 
PRO/II在油氣加工與處理應用介紹
PRO/II流程模擬系統廣泛地應用各種化學化工過程的嚴格的質量和能量平衡，從油氣分離到反應精餾，PRO/II提供了最全面的、最有效、最易于使用的解決方案。
PRO/II擁有完善的物性數據庫、強大的熱力學物性計算系統，以及40多種單元操作模塊。它可以用于流程的穩態模擬、物性計算、設備設計、 費用估算/經濟評價、環保評測以及其他工程計算。現已廣泛用于油氣加工、煉油、化學、化工、聚合物、精細化工/制藥等行業。
Provision圖形界面是建立和修改流程模擬和復雜模型的理想工具。Provision系統更是為用戶提供了一個基于Windows的、完全交互式的圖形用戶界面，用戶可以很方便地建立某個單元操作乃至整個工廠的模擬。在圖形界面下，可以很方便地以多種形式瀏覽數據和生成報表。
PRO/II現已可以模擬整個生產廠從包括管道、閥門到復雜的反應與分離過程在內的幾乎所有裝置和流程。 PRO/II在生產企業可廣泛應用于工廠設計、工藝方案比較、老裝置改造、開車指導、可行性研究、脫瓶頸分析、工程技術人員和操作人員的培訓等領域。 PRO/II的推廣使用，可達到優化生產裝置、降低生產成本和操作費用、節能降耗等目的，能產生巨大的經濟效益。
與氣體處理相關的應用有：天然氣脫硫、三甘醇脫水、多級壓縮與冷卻、輕烴分離與精制、氣體分餾、水合物形成預測與抑止、冷凍循環、透平膨脹機優化等等。
用PRO/II取得經濟效益的案例
PRO/II自誕生之日起已有幾十年時間，對流程工業的發展起了巨大的推動作用。用PRO/II為天然氣處理、煉油、石化、化工等相關行業帶來可觀經濟效益的例子比比皆是、不勝枚舉。下面僅簡單列舉幾個實例，供參考。
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漲知識│精餾塔的工藝參數如何調節？
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整理： 化工活動家
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關于精餾塔類型的最全解析，不看絕對后悔！
編 輯 | 化工活動家
來 源 | 互聯網整理
關鍵詞 | 精餾技術 塔板類型
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導 讀
化學工業是國民經濟的支柱產業，分離技術則為化工生產過程中的原料凈化、產品提純和廢物處理等提供了技術保證。隨著化學工程技術的發展，分離技術逐漸向著多元化發展。常規的化工分離技術包括精餾、吸收、萃取、結晶、吸附、膜分離等。精餾仍是應用最廣泛、技術最成熟的分離方法之一，在工業生產中占有相當的比重。
精餾塔伴隨著板式塔和填料塔交替式發展，兩者各有其優缺點，現呈現出并行發展的趨勢。板式塔具有結構簡單、適應性強、造價較低、易于放大等特點；填料塔具有高效率、高通量、低壓降、低持液等優勢。盡管隨著精餾塔的廣泛應用，人們對精餾塔的認識越來越深刻，但由于塔內部流體流動及傳質過程的復雜性，致使精餾塔的設計仍依靠大量的經驗和半經驗的數據。塔內流體力學、傳質動力學、過程動態學的計算等基礎傳遞問題的研究仍需重視，盡可能地擺脫經驗的束縛。同時，隨著化學工業的發展，生產大型化、優化節能、高效填料與新型塔板的開發與應用等問題仍需探索。因此，對精餾塔的研究非但不能削弱，而是需要進一步加強，以迎接新的挑戰。
精餾塔類型
精餾塔按塔內件結構不同，分為板式塔和填料塔。20世紀70年代前，板式塔的研究及應用處于領先地位。70年代后，填料塔的研究取得了較大進展，填料塔與板式塔相比，具有壓降低、效率高、處理量大和持液量低等優點。
展開 精餾操作常見問題案例分享及分析
技術方案
原料：來自MTBE裝置精餾后的C4餾分（丁烯的總含量超過55％以上），醋酸，氫氣。
催化劑：酸性催化劑。
技術方案：反應單元包括加氫反應去除丁二烯，蒸餾去除過量氫氣，及丁烯與醋酸加成生成醋酸仲丁酯；精餾單元包括脫除C4餾分，共沸精餾，醋酸精制，脫除輕餾分及脫除重餾分。
主體設備：精餾塔，固定床反應器，儲罐，換熱器及相配套的管路、儀表若干套。
工藝特點
1.采用反應精餾的工藝，將反應器和精餾塔合成一個設備，減少投資，節約成本；
2.該工藝采用C4多點進料、反應外循環取熱、醋酸循環使用等簡單的方法，有效地優化反應條件、降低能耗物耗；
3.醋酸仲丁酯的產率較高，生產能力較大，還可以將醋酸進行回收利用，進一步提高整個工藝的經濟性，有比較好的工業應用前景；
4.烯烴-醋酸加成法與醇酯化法相比，在原料價格上每噸可降低約2300元，經濟效益明顯高于醇酯化法。
若干套。
案例分享——醋酸的萃取-共沸精餾
案例背景
乙酸是烴的重要含氧衍生物，因是醋的主要成分又稱醋酸，普通食醋中含有3%-5%的乙酸。乙酸是無色液體，有強烈刺激性氣味。純乙酸在16.6℃以下時能結成冰狀的固體，所以常稱為冰醋酸。易溶于水、乙醇、乙 醚和四氯化碳。
醋酸在工業上不僅可以作為反應物，而且還可以作為溶劑，因而在工業上的應用十分廣泛，經常需要分離醋酸與水。采用普通精餾方法需要較多的塔板和較大的回流比，不僅設備初投資增加，而且能耗也顯著增高。相比之下，采用以醋酸仲丁酯為共沸劑的共沸精餾不僅降低了前期投入，而且能將精餾過程中的能耗有效降低約40%。
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汽油穩定、石腦油分離和氣提、反應精餾、變換和甲烷化反應器、酸水分離器、硫和 HF 酸烷基化、脫異丁烷塔等設計與優化；
5 ． 在氣體處理方面：可完成：胺脫硫、多級冷凍、壓縮機組、脫乙烷塔和脫甲烷 塔、膨脹裝置、氣體脫氫、水合物生成 / 抑制、多級、平臺操作、冷凍回路、透平膨脹機優化。 HYSYS 軟件功能 ? HYSYS 軟件與同類軟件相比具有非常好的操作界面，方便易學，軟件智能化程度高 。 ? 最先進的集成式工程環境由于使用了面向目標的新一代編程工具，使集成式的工程模擬軟件成為現實。在這種集成系統中，流程、單元操作是互相獨立的、流程只是 各種單元操作這種目標的集合，單元操作之間靠流程中的物流進行聯系。在工程設計中穩態和動態使用的是同一個目標，然后共享目標的數據，不需進行數據傳遞。 因此在這種最先進且易于使用的系統中用戶能夠得到最大的效益。
展開 塔釜液位的低聯鎖到底應該怎么設計
上方流程圖來自事故調查報告的附圖，環氧乙烷精制塔接收上游的進料（粉色標記部分），然后在塔內進行精餾過程，塔內的精餾過程實際上是一個傳熱傳質的物理過程，本身不發生化學反應。精餾過程的靈魂主要靠三件套來實現，哪三件呢？冷凝、回流和再沸，通過持續的物料循環來實現高純度環氧乙烷的精制過程，然后達到純度的環氧乙烷從塔頂側壁處流出，輸送至產品罐。可以說，三件套中缺少任何一個，都會嚴重影響產品的純度和質量。
板式精餾塔原理圖
我們繼續回歸本體，精制塔塔釜液位過低，到底有什么危害？仔細看一下PID圖紙，可以知道底部再沸器的進口和塔釜泵的入口都是和塔釜底部封頭中間部位進行開孔連接的，也就是說，是和整個塔釜設備的液位最低點連接的，什么意思呢，只要這個塔內哪怕有少量的液位，泵和再沸器都是可以正常運行的，為什么呢？第一，泵的安裝位置一般在地面上，而塔釜底部至少距離地面2米以上（比裙座的高度略微低0.5m），所以這種高度差產生的重力流可以解決泵汽蝕余量的問題。第二，塔釜底部的再沸器從PID圖上看，是換熱器類型的，并且沒有泵輸，可以判斷是靠虹吸效應來實現循環的，類似于家用太陽能熱水器的原理，并且入口也是在最底部，所以只要塔內有液位，就不影響再沸器的運行。
問題是塔釜內的液位是一個動態變化的過程，如果塔釜底部的液位持續下降，并可能會達到零液位時，那么問題就嚴重了，首先第一就是泵會面臨抽空的風險，如果離心泵高速空轉的話，會嚴重損壞葉輪，造成不可逆的機械損壞，另外很可能也會燒毀電機。第二，就是再沸器會面臨干燒，被加熱介質沒有了，而加熱介質卻繼續加熱，類似于家里做飯，鍋里水燒干了，下邊火還沒關，結果鍋燒壞了。再沸器也一樣，干燒的話，會嚴重損害換熱器的管束，造成腐蝕加劇，管束變形甚至報廢。
展開 曹湘洪院士：能源轉型中我國煉油工業面臨的挑戰與對策
③煉油過程減少碳排放技術
低碳煉油反應催化材料、催化劑及配套的工藝技術；原油充分利用和效益最大化的清潔低能耗煉油總流程構建技術，收益最大化的煉油過程工藝條件綜合優化節能減排技術；過程及過程耦合節能技術，包括以節能為目標的精餾塔高效內構件及精餾塔設計技術，隔壁式精餾塔應用技術，氣體或液體混合物膜分離純化技術，實現分子煉油的復雜組分萃取分離、吸附分離技術，反應精餾，膜反應器工業應用技術，精餾、萃取、吸附、膜分離等過程耦合節能技術；過程強化節能減排技術，包括氣氣、液液、氣液、液固、液液固、氣液固傳質控制反應或分離過程納微尺度傳質強化技術，萃取、吸收、洗滌、混合等過程的納微尺度強化技術，電場、電化學、微波、等離子體等物理場強化反應技術；低品位熱能高效回收利用技術，包括低溫熱高效制冷及冷能利用技術，低壓蒸汽機械壓縮提高壓力等級的能量回收利用技術；能量轉化過程提高能源轉化效率技術，包括瀝青、石油焦氣化和燃氣輪機、余熱鍋爐集成供燃料氣、供電、供熱技術，瀝青、石油焦氣化和固體氧化物燃料電池（SOFC）或熔融碳酸鹽燃料電池（MCFC）集成供電供熱技術；以化石能源為主體、多能互補低碳智能煉油廠能源系統構建技術，包括可再生電力高比例接入技術，燃料氣、可再生電、自發電、外網電、蒸汽、氫氣等多種能源數字化、智能化能源互聯網技術，小型堆核電供電、供蒸汽、供氫與煉油廠能源系統集成技術。
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化工大省江蘇又有新動作，涉及全省化工（危化品）企業！
⑦固體原料連續投入反應釜（非一次性投入），并作為主反應原料，應設置加料斗、機械加料裝置，進料量與反應溫度、壓力等設置聯鎖切斷設施。
（2）反應工序。
①對涉及重點監管危險化工工藝的生產裝置、儲存設施自動化控制系統，企業可聯合專業機構開展HAZOP等風險分析或對原HAZOP分析報告進行復核，委托設計單位根據風險分析提出的對策措施，完善自動化控制系統并實施治理。企業應委托第三方開展安全儀表系統安全完整性（SIL）等級評估或驗算，制定方案并實施整改。
②對溫度、壓力、液位等主要參數進行自動檢測、遠傳、報警及聯鎖控制，其中涉及熱媒、冷媒（含預熱、預冷、反應物的冷卻）切換操作的，應設置自動控制閥進行自動切換。
③存在超溫、超壓的設備（容器），應設置安全閥、爆破片等安全泄壓設施，并對泄放物料進行安全處理。
④因物料爆聚、分解造成超溫、超壓，可能引起火災、爆炸的反應設備，應設報警信號和泄壓排放設施。進料設備應設置手動遙控或自動緊急切斷設施。
（3）精餾精制。
①對存在易燃、易爆、易爆聚或分解物料的精餾（蒸餾）系統應采取自動化控制和安全聯鎖，對進料量、熱媒流量、塔釜液位、回流量、塔釜溫度等主要工藝參數進行自動檢測、遠傳、報警，具備自動控制功能，并設置塔釜溫度與熱媒聯鎖切斷。塔頂壓力大于0.03MPa的蒸餾塔、汽提塔、蒸發塔等應設置超壓排放設施。
②反應產物因酸解、堿解（僅調節PH值的除外）、萃取、脫色、蒸發、結晶等涉及加熱工藝過程的，當熱媒溫度高于設備內介質沸點的，應設置溫度自動檢測、遠傳、報警，并與熱媒聯鎖切斷。
（4）產品儲存（包裝）自動控制。
展開 CCUS技術對我國電力行業低碳轉型的意義與挑戰
3.3.1 多聯產系統
對于傳統的煤化工系統，原料的轉化率是最首要的目標，為了保證轉化率，需要調整合成氣新氣的成分并不斷循環未反應氣，造成生產過程的能耗較大。而多聯產系統取消了合成氣成分調整過程，采用未反應氣部分循環的方式，使原料中能夠低能耗轉化的組分先適度轉化為化工產品，而難以轉化的組分作為發電燃料，實現了燃燒前燃料化學能的梯級利用。通過適度轉化將原料中的含碳組分富集到未反應氣，提高了燃料氣中的CO2濃度，降低了CO2的分離能耗。
圖6 為回收CO2的甲醇?動力多聯產系統流程示意圖[26]。首先，煤與氧氣發生氣化反應，生成的合成氣進入廢熱鍋爐回收顯熱，使溫度降低至480 ℃左右。隨后對合成氣進行熱回收，使溫度降低至130 ℃左右，回收的熱量為凈化單元提供飽和蒸汽。合成氣在凈化單元中除去硫化物后，含有CO、H2和CO2的氣體進入甲醇合成單元，反應生成粗甲醇，經過精餾單元得到甲醇。而一部分未反應的合成氣則作為循環氣繼續參與甲醇合成反應，其余的未反應氣經過水煤氣變換反應后與精餾單元的回收氣混合，將混合氣中的CO2捕集后，含有約88%H2的燃料氣進入燃氣輪機做功發電。
圖6 回收CO2的甲醇?動力多聯產系統流程Fig.6 Flow of methanol-power polygeneration system for CO2 recovery
表3 為無CO2回收的IGCC 系統、回收CO2的IGCC 系統以及回收CO2的多聯產系統的性能對比[26]。多聯產系統分離前CO2體積分數為51%，相較于IGCC系統提升了近40%，這說明多聯產系統的CO2分離能耗更低。
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