旋轉流變測試的案例
多尺度流體表征：旋轉流變儀讀懂物質從“固態”到“液態”的變形語言
旋轉流變儀是研究材料流變行為（如黏度、彈性、屈服應力等）的核心儀器，廣泛應用于高分子、食品、化妝品、醫藥、油墨、涂料等領域。它通過旋轉夾具對樣品施加可控應力或應變，測量材料的力學響應，從而分析其流動和變形特性。
01、流變儀能測什么？
流變儀主要測量材料的以下特性：
黏性（像蜂蜜一樣抵抗流動的能力）
彈性（像橡皮筋一樣恢復形狀的能力）
黏彈性（介于液體和固體之間的行為，比如口香糖）
屈服應力（讓材料開始流動所需的最小力，比如番茄醬）
02、旋轉流變儀基本原理
01
夾具選擇
02
測試模式
01
穩態測試
穩態測試（旋轉模式）：測量黏度隨剪切速率的變化。
旋轉測試使用連續的旋轉運動來使樣品產生持續的同方向層流運動，以得到恒定的剪切速率，在剪切流達到穩定時，測量由于物質內摩擦而產生的阻力。因此，稱為穩態測量。
基本定義：剪切應力、剪切速率、黏度
圖1旋轉測試的平行板模型
旋轉測試有兩種方法，一種是控制剪切速率，即旋轉速度（或剪切速率）為設定參數，扭矩（或剪切應力）為測試參數；另一種方法是控制剪切應力，即扭矩（或剪切應力）為設定參數，旋轉速度（或剪切速率）為測試參數。
圖2 牛頓流體(1)、假塑性流體(2)、脹塑性流體(3)的流動曲線和粘度曲線
02
動態測試
動態測試（振蕩模式）：測量材料的彈性（G'）和黏性（G''），適用于凝膠、高分子材料。用來研究材料在交變外力或應變作用下的流變特性。
展開 汽車進氣管用TPEE改性材料的流變性能和熔體強度研究
因此，這一成型工藝對材料有特殊性能要求，在熔融狀態下，熔體狀材料需要具有一定的強度，而常規牌號的TPEE均不能滿足這一要求，本文通過添加環氧類擴鏈劑對注塑級TPEE進行擴鏈，以動態流變性能判斷TPEE熔體強度是否能滿足3D吹塑要求。
01
試驗方案
旋轉流變測試：旋轉流變測試在旋轉流變儀上進行，測試樣品經充分烘干后在230℃熔融熱壓成直徑25cm，厚1.8mm的圓片。測試采用恒應變模式，測試溫度為230℃,應變率為3%以保證測量過程處于樣品線性黏彈區范圍內。小幅震蕩速率范圍為100~0.1rad/s，實時記錄樣品復數黏度η’彈性模量G’黏性模量G’’。
熔體拉伸強度測試：熔體強度測試在旋轉流變儀上進行，拉伸應變速率為0.01S-1，0.05S-1，0.1S-1。
國高材分析測試中心旋轉流變儀
02
動態流變性能
聚合物復數粘度對分子結構很敏感，包括分子量，分子量分布，支化結構等。圖1為樣品的復數黏度與角頻率的關系變化圖，可以看出，所制備的一系列樣品均呈現出典型的非牛頓流體特征，隨著角頻率增加，復數粘度降低，樣品呈現剪切變稀現象。隨著角頻率的增大，樣品粘度呈下降趨勢，說明分子結構中存在鏈纏結，在測試過程中，分子鏈解纏結，復數黏度下降。此外，隨著擴鏈劑增加，樣品復數粘度剪切變稀程度增加，這一現象說明樣品具有較長的熔體松弛時間，TPEE分子內形成支化結構，在對樣品施加應變時，由于支化結構的存在，主鏈變形收縮受到限制，從而使得松弛時間范圍變寬，松弛時間延長。
圖1 復數粘度隨角頻率變化
儲能模量是表征彈性體彈性的一個重要參數，對分子鏈結構中支化程度非常敏感。圖2是系列樣品的儲能模量隨角頻率變化圖。
展開 旋轉流變儀-穩態模式
旋轉型流變儀的測試模式一般可以分為穩態測試、瞬態測試和動態測試，區分它們的標準是應變或應力施加的方式。
穩態測試用連續的旋轉來施加應變或應力以得到恒定的剪切速率，在剪切流動達到穩態時，測量由于流體形變產生的扭矩。
瞬態測試是指通過施加瞬時改變的應變(速率)或應力，來測量流體的響應隨時間的變化。
動態測試主要指對流體施加振蕩的應變或應力，測量流體響應的應力或應變。動態測試中，可以使用在被測試材料共振頻率下的自由振蕩，或者采用在固定頻率下的正弦振蕩。這兩種方式都可用來測量粘度和模量，不同的是在固定頻率下的正弦振蕩測試在得到材料性能頻率依賴性的同時，還可得到其性能的應變或應力依賴性。
這些工作模式對于旋轉流變儀，如同軸圓筒、錐板和平行板夾具都是一致的。
（一）穩態模式
1、穩態速率掃描
穩態速率掃描通常是在應變控制型流變儀上完成的。穩態速率掃描施加不同的穩態剪切形變，每個形變的幅度取決于設定的剪切速率。通常數據的采集可以是自動模式(在每個速率下進行一次測量)或手動模式(根據用戶的指令進行測量)。剪切速率可以是對數變化、線性變化或離散的。實驗中所要確定的參數為：溫度，掃描模式(對數、線性或離散)，測量延遲時間(從施加當前的剪切速率到測量之間的時間間隔)，數據采集模式(自動、手動)，旋轉方向(對于正的掃描速率，旋轉方向確定第一個剪切速率下驅動電機的旋轉方向)，每次測量的旋轉方向(可以有兩種，一種是數據采集時驅動電機都以設定的旋轉方向旋轉；另一種是數據采集分兩次完成，兩次分別是驅動電機以設定的方向旋轉和以與設定相反的方向旋轉，最終的數據是取二者的平均)。這些參數的設置在不同的流變儀中可能會有一些差異，但基本原理都相同。穩態速率掃描可以得到材料的粘度和法向應力差與剪切速率的關系。
展開 從牛頓流體到彈性固體：旋轉流變儀的高精度流變特性測定與工業應用
旋轉流變儀是當今較為通用的流變測定工具，可針對多種不同的流變測量方法進行配置，以探測懸浮體的構造和性能。從生成材料在數十種扭矩下的簡單黏性流動曲線（黏度與剪切力曲線圖）到測量屈服應力，再到用于模擬食物咀嚼過程的序列，旋轉流變儀可用于多種測試類型。
1. 旋轉流變儀的工作原理
旋轉流變儀在兩個測量板或其他相似的幾何形狀板（如錐板或杯和轉子系統）之間加載樣品。當在上平板施加一個扭矩時，就會在材料上產生一個旋轉剪切應力，并測得所形成的應變或應變速率（切變速率）。
旋轉流變儀
國高材分析測試中心配備高壓毛細管流變儀、旋轉流變儀、轉矩流變儀、PVT等設備，可精確測量熔體黏度、彈性模量、流動曲線等參數，指導材料配方設計、加工條件優化及新產品開發，助力高性能高分子材料的研發與應用。
旋轉流變儀與黏度計的工作原理相同，但前者的功能要強大得多。其中最為顯著的就是前者在施加剪切應力時精度更高、范圍更廣；前者擁有振蕩測試功能，以及在旋轉試驗過程中，對所施加的向力的控制度更高。
旋轉流變儀可用于測量從膏狀物、凝膠到構造弱的液體在內的多種樣品類型。即使在剪切應力極低的區域，仍能夠控制所施加的剪切力，因此這些儀器適合執行穩定性研究以及測量屈服應力。不過，旋轉流變儀針對數十種扭矩下的使用情形進行了優化，而未針對區分低黏度弱構造流體的黏度進行優化。
此外，當切變速率超過 1000s-1 時，旋轉流變儀會在高剪切區面臨機械約束。借助這些先進復雜的儀器，可以確保測試方法與產品的特定加工流程或使用環境密切匹配。內置的創新軟件非常有用，即使剛入門的流變學家也能夠生成并解讀數據。
展開 
旋轉流變儀-錐板結構
錐板結構是粘彈性流體流變學測量中使用最多的幾何結構。很少量的樣品置于半徑為R的平板和錐板之間，錐板的頂角很小。在外邊界，樣品應該有球形的自由表面。對于粘性流體，錐板也可以置于平板下方，錐板或平板都可以旋轉。在錐頂角很小的情況下，在板間隙內速度沿θ方向的分布是線性的。
在錐頂角很小的情況下，剪切速率是常數，并且相應的流動為簡單剪切流動。這個結果是從牛頓流體得出的，這里也假設對于粘彈性流體它也成立。因此，一般建議錐頂角應該小于3°。
錐板結構是一種理想的測量結構，它主要的優點在于：
(i)剪切速率恒定，在確定流變學性質時不需要對流動動力學作任何假設。不需要流變學模型；
(ii)測試時僅需要很少量的樣品，這對于樣品稀少的情況顯得尤為重要，如生物流體和實驗室合成的少量聚合物；
(iii)體系可以有極好的傳熱和溫度控制；
(iv)末端效應可以忽略，特別是在使用少量樣品，并且在低速旋轉的情況下。
錐板結構也存在一些缺點，主要表現在：
(i)體系只能局限在很小的剪切速率范圍內，因為在高的旋轉速度下，由于慣性的作用，聚合物熔體不會留在錐板與平板之間。對于低粘度和有輕微彈性的流體，可以使用杯來代替平板，這樣可以得到大的剪切速率；
(ii)對于含有揮發性溶劑的溶液來講，很難消除溶劑揮發和自由邊界帶來的影響。為了減小這些影響的作用，可以在外邊界上涂覆非揮發性流體，如硅油或甘油。但是要特別注意所涂覆的物質不能在邊界上產生明顯的應力；
(iii)對于多相體系，如固體懸浮液和聚合物共混物，如果其中分散粒子的大小和板間距相差不大，就會引起很大的誤差。對于多相體系的最佳選擇是同軸的平行板夾具
(iv)應該避免用錐板結構來進行溫度掃描實驗，除非儀器本身有自動的熱膨脹補償系統。
有時可以使用截頂錐來代替圓錐。使用截頂錐，在實驗上更容易設定校正的間距。
展開 旋轉流變儀-瞬態模式
瞬態模式
1、階躍應變速率
階躍應變速率測試是對樣品施加恒定的剪切速率，測量材料應力的響應隨時間的變化。實驗中所要確定的參數有：剪切速率，溫度，取樣模式(關于時間為對數或線性)和數據點數目，方向(對于應變控制流變儀，表示在正應變下驅動電機的旋轉方向)。一般允許有多個連續的測試區間，可以連續地進行不同階躍應變速率的測試。若剪切速率設定為零，則在數據采集時驅動電機不轉動，可以用來研究穩態剪切后的松弛過程。階躍應變速率測試可以用來確定：①恒定溫度下的應力增長和松弛過程；②穩態剪切后的松弛過程。
聚合物熔體和濃溶液對突加的剪切速率有兩種不同的響應，這取決于不同的剪切速率。在低剪切速率下，剪切應力和第一法向應力差隨著時間逐漸增大，直到得到平衡；在高剪切速率下，剪切應力和第一法向應力差都存在一個“過沖”，然后再降低得到平衡。這種過沖是由于聚合物纏結密度的減小需要一定時間。當剪切應力的施加快于聚合物的自然響應，就會出現這種過沖現象。下圖顯示了當聚合物熔體或濃溶液在瞬間施加高剪切速率時應力的“過沖”現象，聚合物鏈的解纏和構象的變化速率是其主要的影響因素。
2、應力松弛
應力松弛是施加并維持一個瞬態形變(階躍應變)，測量維持這個應變所需的應力隨時間的變化。實驗中所要確定的參數有：應變，溫度，取樣模式(關于時間為對數或線性)和數據點數目，方向(對于應變控制流變儀，表示在正應變下驅動電機的旋轉方向)。應力松弛模量G (t)可以通過測得的應力除以應變常數得到。下圖顯示了典型的應力松弛曲線，其中動態值G′的計算是假設G′ (1/ω)? G (t)。
3、蠕變
蠕變實驗正好與應力松弛相反，它給樣品施加恒定的應力，測量樣品的應變隨時間的變化。實驗中所要確定的參數有：應力，溫度，取樣模式(關于時間為對數或線性)和數據點數目。
展開 毛細管流變儀的模塊化測試技術
PVT測試
除上述測試功能外，根據ISO17744標準，毛細管流變儀還可以實現PVT測試功能。將毛細管流變儀下端封閉，在料筒里加入一定質量的樣品，通過驅動柱塞來控制壓力，使用高精度位移傳感器記錄柱塞位置并計算出體積，并可以通過料筒外部的冷卻夾套實現線性降溫，以此得到聚合物在射出過程中壓力、溫度和體積之間的關系。最高降溫速率可達25K/min，最大壓力可以2500bar。為射出成型提供必不可少的模流分析測量數據（見圖4）。
圖4：PVT測試與Tait方程擬合
鯊魚皮測試
在聚合物加工過程中，物料的流動狀態受到諸多內部和外部影響因素，常出現流動不穩定的情形，使材料表面出現畸變，鯊魚皮畸變是最常見的畸變現象，這種現象的產生往往和高頻率的壓力波動相關聯。因此，在材料表面出現可見的畸變之前，可以通過檢測壓力的變化來進行識別。傳統的壓力傳感器由于響應速度慢，無法測出這種規律性的波動，必須使用高頻的壓力傳感器（如圖5所示）。
圖5：鯊魚皮測試
結論
隨著測試技術的發展，越來越多的測試功能，可以通過模塊化的方式集成到毛細管流變儀系統。這就使得我們可以更加經濟地從單一設備上獲得更多材料的立體信息。
展開 旋轉流變儀-平行板結構
平行板結構
平行板的結構由兩個半徑為R的同心圓盤構成，間距為h，上下圓盤都可以旋轉，扭矩和法向應力也都可以在任何一個圓盤上測量。邊緣表示了與空氣接觸的自由邊界。在自由邊界上的界面壓力和應力對扭矩和軸向應力測量的影響一般可以忽略。這種結構對于高溫測量和多相體系的測量非常適宜。平行板間距可以很容易地調節：對于直徑為25mm的圓盤，經常使用的間距為1mm到2mm，對于特殊用途，也可使用更大的間距。對于高溫測量，熱膨脹效應被最小化了。間距設置的誤差也并不是非常重要，并且在多相體系中，間距可以比分散粒子大很多。并且在大間距下，自由邊界上的界面效應可以忽略。
這種結構的主要缺點是間距中的流動是不均勻的，即剪切速率沿著徑向方向線性變化。與錐板結構相同的是，在高剪切速率下，測試的材料會被拋出間隙。當間距很小時，或者在低旋轉速度下，慣性可以被忽略。
與錐板結構相同的是，平行板結構也主要用來熔體流變性能的測量。許多實驗人員更喜歡使用錐板結構，這是因為平行板結構中流場的不均勻性。但是，平行板結構也有很多優于錐板結構的方面：
(i)平行板間的距離可以調節到很小。小的間距抑制了二次流動，減少了慣性校正，并通過更好的傳熱減少了熱效應。綜合這些因素使得平行板結構可以在更高的剪切速率下使用。
(ii)因為平行板上軸向力與第一法向應力差和第二法向應力差(分別為N1和N2)的差成正比，而不是像在錐板中與第一法向應力差成正比，因此可以結合平行板結構與錐板結構來測量流體的第二法向應力差。
(iii)平行板結構可以更方便地安裝光學設備和施加電磁場。
(iv)在一些研究中，剪切速率是一個重要的獨立變量。平行板中剪切速率沿徑向的分布可以使剪切速率的作用在同一個樣品中得到表現。
(v)對于填充體系，板間距可以根據填料的大小進行調整。
展開 【仿真平臺性能測試】Fluent旋轉機械穩態分析
本期選取了CFD領域的典型場景，穩態仿真計算案例——基于MRF方法的旋轉機械流場分析，我們選用的軟件是CFD領域最常用的仿真軟件Fluent。我們來看下基于“神工坊”高性能工業仿真平臺”的CFD穩態計算，和其他仿真云平臺效率對比的情況。
模擬與網格
我們采用某品牌空調室外機作為穩態分析的仿真模型，如下圖所示，左側與后側的進口流域，以及前側的出口流域都考慮到計算中，并對空調內部結構簡化后進行網格劃分，最終網格單元數868萬，其中，風扇葉片的旋轉速度是850rpm。
求解設置
根據該款旋轉機械的相關參數，經過理論計算得到該旋轉機械的最大速度為25.6m/s，折合馬赫數為0.075，為不可壓縮流動，故選擇壓力基求解器，湍流模型選用了適用于旋轉機械的k-ε Realizable模型。對于動區域計算模型，本次穩態計算選擇了網格靜止不動的MRF旋轉坐標系法，計算迭代步數400步，相關設置如下。
仿真結果
迭代完成之后仿真云圖如下所示：
仿真平臺對比
我們進行Fluent旋轉機械穩態分析時,“神工坊”高性能工業仿真平臺與其他兩家仿真云平臺的硬件參數如下表所示：
計算過程中三個平臺的一些輸出日志如下圖所示：
本次仿真并行規模分別選取了16核、32核、64核、128核（受限于另外兩個平臺無法進行跨節點并行，并行規模無法進一步擴大），我們在“神工坊”平臺進行了256核等更大規模的并行計算，結果顯示計算用時會進一步縮短。
“神工坊”高性能工業仿真平臺與其他幾家仿真云平臺的計算時間如下圖所示，其中，由于仿真云平臺2最高只能64核并行使用，故圖表中無仿真云平臺2并行規模為128核的結果。
可以發現，“神工坊”高性能工業仿真平臺在進行穩態仿真分析時，表現出了絕對的速度優勢。
展開 m+p 旋轉機械振動測試
m+p SmartOffice的旋轉機械分析模塊提供了恒定轉速和變轉速旋轉機械測量和分析所需的許多功能，以便進行開發診斷，調試評估，以及設備維護后的性能檢查和在線監測等應用。
在這些應用中，加速度、速度和位移的RMS值、峰值和峰-峰值是機械設備狀態的重要指標。通過添加3D譜圖、階次分析、軌跡分析、包絡譜分析等，可以實現高級故障檢測和診斷。
原始軌跡和濾波軌跡
m+p SmartOffice提供在線模式和離線后處理模式進行恒定轉速或變轉速測量與分析的算法。通程時域記錄功能可以直接記錄時域數據到電腦硬盤，后處理時，此數據可用于快速生成時間歷程曲線，并進行譜分析以及包含幅值和相位信息的階次分析。
旋轉工具包增加了動平衡、軸承狀態分析和其它旋轉機械的典型性能特征，這些功能對于機械設備維護前后的質量控制、調試檢查、磨損對比以及診斷驗證很有幫助，使得從數秒之內的短時測量到數日和數周的長期監測成為可能。
我們建議將m+p SmatOffice軟件與m+p開發的采集硬件（m+p VibPilot，m+p VibRunner，m+p VibMobile）配套使用。電壓輸入/IEPE支持任何加速度計、速度傳感器或位移探頭，同時數字轉速通道可直接連接數字編碼器。該系統由m+p采集硬件和m+p SmartOffice組成，可以滿足眾多標準的要求，例如ISO 13373、ISO 7919、ISO 10816、VDI 2056、ISO 2372、NF 90-300 / 310、BS 4675、API驗收測試系列等。
展開 【仿真平臺性能測試】Fluent旋轉機械瞬態分析
（本文作者：郯俊建）
【仿真平臺性能測試】專題后續還將發布“Abaqus隱式靜力學分析”、“Abaqus顯示動力學分析”、“Fluent穩態仿真分析”測評，感興趣的小伙伴可以繼續關注本專題文章。
workbench顯示動力學新功能測試——旋轉副 ￥5
新版的19.0增加了在ExplicitDynamic中的接觸副，比如旋轉副，移動副等，之前的版本只能有彈簧單元。之前顯示動力學模塊是不支持子彈沖擊可旋轉物體的，只能將其固定，對于一些旋轉剎車供參考。
需要的話可以下載付費的源文件
性能測試｜Fluent穩態分析——旋轉機械流場仿真對比實測
本期選取了CFD領域的典型場景，穩態仿真計算案例——基于MRF方法的旋轉機械流場分析，我們選用的軟件是CFD領域最常用的仿真軟件Fluent。我們來看下基于SimForge?高性能仿真云平臺的CFD穩態計算，和其他仿真云平臺效率對比的情況。
模擬與網格
我們采用某品牌空調室外機作為穩態分析的仿真模型，如下圖所示，左側與后側的進口流域，以及前側的出口流域都考慮到計算中，并對空調內部結構簡化后進行網格劃分，最終網格單元數868萬，其中，風扇葉片的旋轉速度是850rpm。
求解設置
根據該款旋轉機械的相關參數，經過理論計算得到該旋轉機械的最大速度為25.6m/s，折合馬赫數為0.075，為不可壓縮流動，故選擇壓力基求解器，湍流模型選用了適用于旋轉機械的k-ε Realizable模型。對于動區域計算模型，本次穩態計算選擇了網格靜止不動的MRF旋轉坐標系法，計算迭代步數400步，相關設置如下。
仿真結果
迭代完成之后仿真云圖如下所示：
仿真平臺對比
我們進行Fluent旋轉機械穩態分析時,“神工坊”高性能工業仿真平臺與其他兩家仿真云平臺的硬件參數如下表所示：
計算過程中三個平臺的一些輸出日志如下圖所示：
本次仿真并行規模分別選取了16核、32核、64核、128核（受限于另外兩個平臺無法進行跨節點并行，并行規模無法進一步擴大），我們在SimForge?平臺進行了256核等更大規模的并行計算，結果顯示計算用時會進一步縮短。SimForge?高性能仿真云平臺與其他幾家仿真云平臺的計算時間如下圖所示，其中，由于仿真云平臺2最高只能64核并行使用，故圖表中無仿真云平臺2并行規模為128核的結果。
可以發現，SimForge?高性能工業仿真平臺在進行穩態仿真分析時，表現出了絕對的速度優勢。
展開 性能測試｜突破傳統分析瓶頸！Fluent旋轉機械瞬態分析的云端高效求解
image_process=/format,webp/quality,q_40" alt="【仿真平臺性能測試】Fluent旋轉機械瞬態分析的圖3"></p><h2 class="ql-align-justify"><strong>四、仿真平臺對比</strong></h2><p class="ql-align-justify">進行Fluent旋轉機械瞬態分析時，所使用的<span style="color: rgb(25, 27, 31);">SIMFORGE?高性能仿真云</span>與其他兩家仿真云平臺的硬件參數如下表所示。
展開 高分子材料的流變特性簡介
高分子材料的流變特性簡介
■蘇州誠模精密 / 孫同杰經理&韓強檢測工程師
高分子材料的黏彈性
高分子熔體或溶液具有黏彈性，即在變形時會有黏性損耗，流動時也會產生彈性記憶效應。從概念上來說，這種黏彈性可以分為線性黏彈性和非線性黏彈性。其中，非線性黏彈性也是高分子材料流變學的主要研究內容。值得注意的一點是高分子熔體或溶液的彈性，與我們常規意義上所說的高分子的本體彈性有些不同。比如橡膠類材料交聯后，在常溫下具有高彈性，這種高彈性來自于高彈態下高分子的鏈段運動，并且因為交聯網絡的，形變可以完全恢復。而高分子熔體或溶液的彈性，或者處于黏流態下的高分
子的彈性，其發生總是伴隨不可逆的黏性流動，也因此稱之為黏彈性；其原理與高分子纏結形成的不完善的網絡結構有關，這種網絡也不同于交聯橡膠網絡。
所謂線性黏彈性，是指高分子在小變形下的流變行為。比如，用旋轉流變儀測試高分子的動態黏彈性（交變的 應力、應變），就是測試其在小振幅、小形變下的線性黏彈性。這里提到的動態黏彈性的測試，與穩態剪切流場中的流變測試有差異。動態黏彈性的測量通常采用的是轉子型流變儀，比如錐板式流變儀、同軸圓筒流變儀等，測試采用的是振蕩模式，即設定一個應變，以不同的振蕩頻率對材料進行動態頻率掃描，這里不同的振蕩頻率類似于穩態掃描時的剪切速率。此應變值的確定通常是通過固定掃描頻率后對材料進行應變掃描得到的，所取的應變值應處于線性黏彈區，即熔體結構未發生破壞的區域。動態黏彈性的測量可以同時得到黏性行為參數和彈性行為參數，包括儲能模量、損耗模量、復數黏度和動態黏度等；除此以外，運用時溫等效原理可以擴大測量的頻率范圍。
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