熔融結晶的案例
工業結晶方法大全!快來了解吧
熔融液結晶
冷卻結晶也是熔融液結晶的一種主要類型，例如用于苯凈化的Newton Chailibers過程就是一個直接冷卻過程，它將不純的苯直接與一冷凍鹽水混合，得到的懸浮液再離心分離出苯的結晶及鹽水與母液的混合物，靜置后可分離出母液與鹽水。
噴射結晶類似于噴霧干燥過程，是很濃的溶液的溶質和熔融體固化的一種方式。嚴格地說噴射固化的固體并不一定能形成很好的晶體結構，而其固體形狀很大程度上取決于噴口的形狀。高聚物熔融紡絲牽伸過程也形成部分結晶結構，廣義地說也屬于這種類型。
蒸汽直接結晶
“升華”過程，嚴格來說是指由固相直接變成蒸氣過程，但在工業應用上也常常把固體直接變為蒸氣直接變為固相這個過程也稱為升華過程，實際后一步是由蒸氣直接結晶的過程。
沉淀（結晶）
這是一種不常見的工業結晶方法，但是在傳統的化肥、農藥、試劑與醫藥生產中，沉淀是關鍵生產操作步驟之一。隨著近代精細化工、生物化工、制藥業、信息工程、特種涂料以及顏料行業的發展，不但對各種沉淀產品的需求量與日俱增, 而且對于沉淀的形態（包括微晶的晶形、結晶度與粒度分布）的要求愈來愈高
。
在國外已形成許多專利技術，如生產超細粉體沉淀技術、乳化液膜結晶技術提取貴重金屬、超細催化劑制造等。
展開 經費告急？DSC成“最香”設備！但用好它的訣竅藏在升溫速率、次數等參數選擇里
對干帶靜電的粉狀試樣，由于粉末顆粒間的靜電引力使粉狀形成聚集體，也會引起熔融熱焓變大。
硝酸銀轉變的 DSC 曲線 （a）原始試樣；（b）稍微粉碎的試樣；（c）仔細研磨的試樣
藥物樣品的粒度要大小適中，樣品越薄，與樣品盤底部接觸面積越大越好，當藥物顆粒過大，熱傳遞的速度變慢會產生熱梯度，導致峰展寬。
不同粒徑試樣的 DSC 曲線（曲線 1 和 2 樣品粒徑小于 0.5mm；曲線 3 和 4 樣品粒徑大于 0.5mm）
如上圖所示，當樣品的粒徑大小不同，DSC 曲線的峰形和峰頂位置明顯不同；粒徑小的樣品測試后的熔融峰呈雙峰，粒徑大的樣品測試后的熔融峰呈比較尖銳的單峰。還要注意塊狀/顆粒樣品可用刀片切成片狀，不要碾碎，如果對大顆粒進行研磨，可能會破壞結構，或者容易因靜電作用聚成團，則需要更多的熱能使其熔化，熔融速度會變快，熔融峰比原來團聚小晶體的峰形尖銳。
升溫次數的影響
為什么用一次升溫？
一次升溫曲線反映的是材料原始狀態下的結晶特征。生物基材料在生產、儲存過程中會形成穩定的結晶結構，一次升溫直接測量這些“原生結晶”的熔融溫度和焓變，能真實體現材料的固有屬性。
如果經過多次升溫，可能會破壞原始結晶形態（如高溫下結晶重排），導致測得的熔點或結晶度偏離實際應用場景的需求。
因此，一次升溫是還原材料“真面目”的最佳選擇。
為什么必須用二次升溫？
展開 浙江大學潘鵬舉教授課題組《Mater. Horiz.》：基于高分子晶相轉變構筑自演變材料
此外，溶液結晶可阻斷亞穩態晶相到穩態晶相的轉變，實現了圖案信息和形狀信息的永久保留。通過熔融重結晶，該材料可以循環使用和再編程（圖1）。
圖1. 基于高分子晶相轉變的自演變材料的設計機理
材料的晶相轉變的速度顯著依賴于溫度和應力場。研究發現，與室溫和無應力條件相比，低溫時（如?25 °C）晶相轉變的周期延長（圖2a-c），拉伸取向后晶相轉變周期縮短（圖2d），而溶劑處理（溶液結晶）可阻斷材料的晶相轉變（圖2i）。受晶相轉變的影響，材料的宏觀性能（如透明度、形狀記憶行為）隨時間發生自發變化（圖2e-h）。
圖2 材料晶相轉變和性能的表征
通過材料中多晶相的區域化調控，實現了圖案信息的動態演變?；趨^域化熔融和結晶，首先在材料中寫入亞穩態晶相。在室溫條件下，自發的晶相轉變使亞穩態晶相區域的透明度先減小后增大，使圖案信息隨時間再現和消失。晶相轉變完成后，圖案信息消失，可通過熔融和再結晶進行信息的再次寫入（圖3a）。溶劑處理（溶液結晶）可阻斷材料的晶相轉變，使圖案信息永久保留（圖3b）。
圖3 圖案信息的自演變與調控
利用不同晶相的熔點和形狀記憶行為的差異，進一步實現了形狀信息和動作信息動態演變和調控。對于區域化寫入亞穩態晶相的樣品，晶相轉變的發生使材料的形狀回復能力越弱，材料的變形能力和動作信息呈現隨時間自主演變的特性（圖4a）。通過調控不同區域的晶相轉變時間，可獲得“類生命體”的多樣化的動作展示（圖4b）。
展開 Nature Mater. 3D打印壓電材料！任意方向運動轉化為電能
這些晶體與對紫外線敏感的凝膠粘在一起形成一種溶液，像熔融結晶一般的乳白色混合物。然后，我們通過高分辨率的數字光3D打印機來打印。團隊通過可以測量人類發絲直徑的分數的比例尺，演示了這種3D打印的材料?？梢远ㄖ七@種架構，使之更具柔性，并使用它們，例如作為能量采集器件，包覆任意曲面。
打印的柔性納米材料薄片
團隊開發出的3D打印壓電材料的新技術，使它們不再受到形狀或者尺寸的限制。這種材料也可以在激活后，為觸覺感知、沖擊與振動監測、能量采集以及其他應用提供新一代的智能結構與智能材料。在這些領域，完全由壓電材料制成的結構，可以感知沖擊、振動與運動，并監測和定位它們。
論文第一作者崔華晨表示：“傳統意義上，如果你想要監測一個結構的內部力度，你需要將許多單獨的傳感器放置在這個結構之上，每個傳感器都具有許多的線與連接器。在這里，結構本身就是傳感器，它可以實現自我監測?！?來源：材料科學與工程
展開 
一種用于電子器件熱管理的柔性相變材料
通過觸發PW的熔融結晶轉變，pcm表現出可調諧的導熱性。原位x射線衍射表明，BN網絡重排發生在相變過程中。在實際工作芯片上和有限元仿真中，驗證了PCMs具有良好的熱管理能力。這項工作提出了一種經濟有效的方法來生產具有優異導熱性的柔性PCM，它有潛力用于先進電子產品的熱管理。研究成果以“Tree-ring structured phase change materials with high through-plane thermal conductivity and flexibility for advanced thermal management”為題發表于《Chemical Engineering Journal》。
03
圖文導讀
圖1.PDMS/PW/BN PCMs的制備工藝示意圖。
圖2. PCMs的微觀結構以及樹木年輪結構對比。
圖3.復合材料在加熱過程中的DSC曲線。
圖4. (a) M40W60Bx復合材料在2 N恒壓下加熱過程中的尺寸保留率;(b)顯示M40W60Bx在加熱和壓制過程中的封裝效果的數碼照片。
圖5.復合材料的熱管理性能。
圖6. 復合材料的導熱系數以及結構與形貌示意圖。
圖7. 復合材料的熱管理性能測試。
圖8.復合材料的有限元模擬示意圖。
END
★ 平臺聲明
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展開 工業結晶過程的設計程序
結晶工藝開發主要包括哪些內容？
結晶過程開發主要關注以下內容：1、所研究體系的物理及化學特性；2、結晶方式；3、結晶操作方式及結晶器的類型。
1、體系的性質
體系的物質性質包括物質的穩定性、毒性、溶解度、過飽和度、密度、粘度、比熱、結晶熱等；
2、結晶方式
結晶過程設計復雜，其原因就是整個過程涉及的變量較多，自由度大。從結晶溶劑、添加劑的選擇等物系本身的化學性質到結晶方式、結晶器的形式的選擇，再到結晶器的結構、大小、流體力學、換熱器的結構、形式、泵及攪拌槳等等。
這里主要介紹一下對于特定的體系如何選擇合適的結晶方式，是溶液結晶還是熔融結晶？是蒸發結晶、冷卻結晶、真空冷卻結晶？以下判據可用來指導選擇合適結晶方式，但也不能拘泥于這個標準，根據具體情況適當變通：（參考文獻：Kramer, H.J.M., S.K. Bermingham and G.M. van Rosmalen (1999). Desing of industrial crystallisers for a required product quality. J. Crystal Growth.）
3、操作方式及結晶器的類型
結晶器類型各種各樣，在工業上得到廣泛應用的主要是如下三種：強制循環型（FC）、導流筒擋板攪拌型（DTB）和Oslo型結晶器。各種類型結晶器內的停留時間、成核速率和平均粒徑對應規律大致如下圖所示，這對我們進行結晶器類型的選擇和結構設計提供了一個粗略指南。
這主要是指連續合適間歇？根據產品的產量和企業的具體情況選擇合適的操作方式。針對操作方式和產品的具體質量指標確定合適的結晶器類型并進行結晶器的結構設計。
展開 可視化射出成型技術探討循環再利用塑料材料成型特性──以聚丙烯材料為例
(c)表示不同回收次數的結晶度與結晶溫度變化圖
圖2(c)表示不同回收次數的結晶度與結晶溫度變化圖，由圖中可得知隨著回收次數的增加熔融結晶溫度也隨之上升，意味著隨著回收次數增加使PP分子量降低，但進一步使PP結晶速率上升。
圖3：不同回收次數塑料結晶度、黏度因子和拉伸強度之關系
圖3顯示在不同回收次數條件下，結晶溫度、黏度因子與拉伸強度之間的關系。從圖中可以看出，隨著回收次數的增加，黏度因子有下降趨勢，在塑料結晶溫度方面，會隨著回收次數增加而上升，這樣的結果同樣的反應在拉伸強度上。
綜合圖2與圖3的研究結果顯示，雖然塑料結晶度與機械性質有正相關性，但值得注意的是，當塑料回收次數到達四次以上，機械性質便開始下降，表示塑料回收經歷多次熱歷程，結晶度雖然有提升現象，但塑料同樣經歷多次粉碎（外力作用），導致產品機械性質產生下降趨勢。相信，透過可視化射出成型技術建立循環再利用塑料材料成型特性數據，對產業需求有正面助益。
結語
本研究透過不同回收次數之PP塑料進行射出成型特性、模穴壓力、黏度因子與拉伸強度等變化趨勢作為探討主軸，提供產業了解在不同回收次數下之塑料特性，以支持產業需求。
此外，循環再利用塑膠材料可能來自不同的回收場域，回收塑料本身會隨批次不同，而有不同的特性（如黏度、密度、成型特性等），造成業者在進行回收塑料射出成型加工時，產品質量與特性容易產生極大的差異性與挑戰。因此，在建構循環經濟及追求凈零碳排永續發展的趨勢下，運用感測組件建立實時感測技術讓成型信息可視化，預期可加速協助業者建立測試平臺與數據庫。
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由表4 可以 看出: DMDZ6149 熔融溫度、結晶溫度和熱變形溫 度更高，這與 DMDZ6149 鏈結構致密度更高有關。DMDZ6149與DZK-1的氧化誘導時間（200 °C）超 過120 min ，這與產品生產過程中加入足量的抗氧 劑配方體系有關。3 個樣品的維卡軟化溫度相當， 說明隨著溫度提高各樣品抵抗應力集中作用的能 力基本相當。
3.4狹縫毛細管口模熔體壓力布階升級試驗
熔體壓力試驗參數見表5
圖2為各樣品經過狹縫毛細管口模的出口壓力，DZK-2熔體壓力最高，超過傳感器上限，故圖中未顯示該樣品數據。
樣品在低速時擠出穩定，隨著螺桿轉速升高， 相繼出現了不穩定流動，以此評價材料的加工范 圍。在5 r /min 時，2 個樣品未出現壓力振蕩，熔體 壓力相當; 當螺桿轉速提高至10 r/min 時，2 個樣 品熔體壓力均快速升高，并且出現明顯壓力振蕩:
說明2個樣品加工范圍相當。
展開 溫敏聚集誘導發光聚合物本體材料
基于以上背景，中山大學材料科學與工程學院梁國棟教授課題組將結晶-熔融相轉變引入溫敏熒光聚合物本體材料的設計之中。通過聚合物的結晶-熔融轉變實現聚合物本體的溫敏特性，采用后修飾的方法在聚合物鏈中引入聚集誘導發光(AIE)生色團，合成了聚集誘導發光基團修飾的結晶性聚酯材料PCB-TPE，對PCB-TPE的熒光-溫度響應行為進行了系統研究。
PCB-TPE在良溶劑(THF)中熒光很弱，但在劣溶劑(水)中發射藍色熒光，表現為典型的AIE特性。
圖1. PCB-TPE在不同THF/H2O溶劑比例下的(a)熒光譜圖和(b)熒光強度值隨水含量的變化關系圖
該聚合物在溫度為-10~60 °C的區間內具有肉眼可見的熒光強度變化。升溫過程中(圖2)，熒光強度隨溫度的升高而下降，-10 °C下熒光強度為60 °C下的35倍。在低溫下，聚合物結晶，AIE生色團的分子內運動受到限制，熒光強度高；溫度升高后，聚合物晶體熔融，分子鏈運動能力增強、自由體積增加，AIE生色團的分子內運動逐步“解凍”，消耗了激發態能量，導致聚合物熒光強度顯著下降。
圖2. 升溫過程中(a)熒光光譜和(b)DSC曲線及470 nm處熒光強度隨溫度變化關系圖
降溫過程中材料的熒光變化趨勢正好與升溫過程相反(圖3)。當溫度低于結晶溫度，聚合物開始結晶、分子鏈運動能力下降、自由體積減少，AIE生色團的分子內運動逐漸受限，熒光強度逐漸增強。對比DSC曲線和熒光強度變化曲線，熒光強度變化的溫度范圍(-10~60 °C)遠大于該聚合物的熔程區間，說明結晶性熒光聚合物的熒光-溫度響應行為不僅僅受結晶行為的影響，還受黏度、濃度效應等因素的影響。
圖3.
展開 中山大學梁國棟教授課題組：溫敏聚集誘導發光聚合物本體材料
基于以上背景，中山大學材料科學與工程學院梁國棟教授課題組將結晶-熔融相轉變引入溫敏熒光聚合物本體材料的設計之中。通過聚合物的結晶-熔融轉變實現聚合物本體的溫敏特性，采用后修飾的方法在聚合物鏈中引入聚集誘導發光(AIE)生色團，合成了聚集誘導發光基團修飾的結晶性聚酯材料PCB-TPE，對PCB-TPE的熒光-溫度響應行為進行了系統研究。
PCB-TPE在良溶劑(THF)中熒光很弱，但在劣溶劑(水)中發射藍色熒光，表現為典型的AIE特性。
圖1. PCB-TPE在不同THF/H2O溶劑比例下的(a)熒光譜圖和(b)熒光強度值隨水含量的變化關系圖
該聚合物在溫度為-10~60 °C的區間內具有肉眼可見的熒光強度變化。升溫過程中(圖2)，熒光強度隨溫度的升高而下降，-10 °C下熒光強度為60 °C下的35倍。在低溫下，聚合物結晶，AIE生色團的分子內運動受到限制，熒光強度高；溫度升高后，聚合物晶體熔融，分子鏈運動能力增強、自由體積增加，AIE生色團的分子內運動逐步“解凍”，消耗了激發態能量，導致聚合物熒光強度顯著下降。
圖2. 升溫過程中(a)熒光光譜和(b)DSC曲線及470 nm處熒光強度隨溫度變化關系圖
降溫過程中材料的熒光變化趨勢正好與升溫過程相反(圖3)。當溫度低于結晶溫度，聚合物開始結晶、分子鏈運動能力下降、自由體積減少，AIE生色團的分子內運動逐漸受限，熒光強度逐漸增強。對比DSC曲線和熒光強度變化曲線，熒光強度變化的溫度范圍(-10~60 °C)遠大于該聚合物的熔程區間，說明結晶性熒光聚合物的熒光-溫度響應行為不僅僅受結晶行為的影響，還受黏度、濃度效應等因素的影響。
圖3.
展開 一種用于熱管理的液態金屬基PCMs復合材料
復合材料表現出獨特的權衡效應，即彈性模量、屈服應力、密度、導熱系數和熔融或結晶焓，可以很容易地通過改變懸浮填料的含量來控制。由于復合材料的高導電性和潛熱儲存能力之間的協同作用，含有該復合材料的焦耳加熱裝置表現出改善的電熱性能。所提出的平臺可用于合理設計和簡易制造高性能無形狀因素潛熱存儲系統，用于各種潛在應用，如電池熱管理和柔性加熱器。研究成果以“Novel Latent Heat Storage Systems Based on Liquid Metal Matrices with Suspended Phase Change Material Microparticles”為題發表于《ACS Applied Materials Interfaces》。
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圖文導讀
圖1.材料制備與表征。
圖2.復合材料的結構和形貌示意圖。
圖3.復合材料的機械性能。
圖4.復合材料的DSC曲線。
圖5.復合材料的熱管理性能。
展開 
技術文章 | 不同溫度條件下聚丙烯注塑成型的樣品將會如何變化？
2、結果與討論
在各實驗得到的 DSC曲線經數據分析處理可得到：第一次升溫外推熔融起始溫度Teim1、第一次升溫熔融峰溫Tpm1、第一次升溫外推熔融終止溫度Tefm1、外推結晶起始溫度Teic、結晶峰溫Tpc、外推結晶終止溫度Tefc、第二次升溫外推熔融起始溫度Teim2、第二次升溫熔融峰溫Tpm2和第二次升溫外推熔融終止溫度Tefm2，具體情況如下：
2.1 不同溫度對樣品進行狀態調節實驗數據分析處理結果
根據實驗得到以不同溫度對樣品進行狀態調節的DSC曲線，見圖1，進行數據分析處理得到的結果如表1所示。
由表1可知，以不同溫度對樣品進行狀態調節，當狀態調節溫度低于材料結晶峰溫時，其第一次熔融峰溫隨狀態調節溫度增大而增大，而當狀態調節溫度接近或高于材料結晶峰溫時，其第一次熔融峰溫隨狀態調節溫度增大而減小，見圖2，而對降溫過程和第二次升溫過程無影響。
如表1，相同條件下，兩次升溫所得到的熔融峰溫有較大差異，第二次升溫的熔融峰溫較第一次熔融峰溫偏低約4℃。受狀態調節和熱歷史的影響，初始樣品晶型較復雜，有些晶體開始熔融的起始溫度較低，有些晶體熔融的終止溫度較高，整個熔融過程的溫度范圍較大。第一次升溫后，PP從完全熔融后的粘流態開始勻速降溫至常態，PP分子鏈有足夠的時間運動調整，形成有序的排列?；诘谝淮紊郎匦?，樣品晶型結構變得單一，熔融的起始溫度會向高溫方向移動，終止溫度會向低溫方向移動，熔程縮短，曲線變得尖銳，使得熔融峰溫向較低溫度段移動，因而第二次升溫測得的峰值較低，其結果更接近材料的熔點。
2.2 不同升溫速率消除樣品熱歷史實驗數據分析處理結果
根據實驗得到以不同升溫速率消除樣品熱歷史的DSC曲線，見圖3，進行數據分析處理得到的結果如表2所示。
展開 精餾在實際生產運用中的工藝流程
3、結晶精餾
結晶精餾是將結晶和精餾兩種方式聯合在一起的工藝，既可以得到高純度的產品又強化了精餾工藝過程。
結晶精餾用于分離MDI的同分異構體，MDI存在2，4’-MDI4，4’-MDI，2，2’-MDI 三種同分異構體，其中MDI-100是指含4，4’-MDI 純度達99%以上的MDI，MDI-50 指2、4’-MDI和4，4’-MDI的混合物。
本流程將物料首先進入熔融結晶器, 結晶器采用懸浮結晶方式 ,使 4， 4′-MDI部分結晶。
分離后 , 晶體經多次洗滌為 MDI-100產品, 洗滌液回流到結晶器重新結晶。母液經加熱后進入真空精餾裝置 , 控制回流比及塔頂采出量 ,使 2，4′-MDI側線采出口中 2， 4′-MDI的質量分數約 50%, 作為 MDI-50產品。
4，4′-MDI側線采出口中 2，4′-MDI含量為 10%, 并作為回流與進料混合后進入結晶器重新結晶。
展開 激光在根管治療中的魅力是怎樣體現的？
研究表明器械預備后的根管加用激光照射能去除根管壁的碎屑及玷污層：激光能使根管壁牙本質熔融，再結晶，形成光滑、無孔表面，激光預備的根管較傳統器械預備的更為干凈 3。
激光用于根管消毒
牙髓感染是以厭氧菌為主的混合感染，感染可擴散至根管側支和牙本質小管內。
如何徹底殺菌消毒是根管治療成功與否的重要環節。
傳統根管內封藥消毒有一定的殺菌消毒作用，但也存一些不足：不能徹底殺菌、多次封藥容易使細菌產生耐藥。
激光利用熱效汽化、碳化有機物，其對根管內的殺菌消毒作用已被肯定，而且其消毒范圍不僅包括根管壁，也可達到周圍組織中。
激光用于根管充填和根尖封閉
激光可以軟化牙膠并充填根管。激光固化材料封閉的根尖優于自固化材料封閉的根尖，可使根尖得到良好的封閉 4。
將激光用于根管治療更有助于促進根尖周炎癥的愈合，且遠期效果更為明顯 5。
激光用于去除根管阻塞物
去除根管充填材料和折斷的器械是根管治療中一個棘手的問題，有學者嘗試用激光去除根管充填材料和斷裂的器械，效果值得肯定 3。
根管治療被認為是治療牙髓病和根尖周病首選的、療效較為可靠的治療方法。
但傳統根管內封藥消毒的根管治療術常難以徹底清理根管，殘留細菌感染是導致根管治療術失敗的主要原因之一。
而激光作為一種快捷、可靠、安全、簡便的根管消毒新方法，能有效地解決這一問題。
適宜劑量的激光用于根管治療術可提高療效，縮短療程，具有較好的臨床應用前景。
激光單獨或聯合根管沖洗劑的使用，既可以更保守的根管預備，又能增強去除玷污層，有利于根管封閉劑和根管內粘結劑的滲透而減少微滲漏；且在一定的激光參數范圍內，不會引起根尖周組織損傷。
因此，激光的應用能使根管治療過程變得簡單、高效、安全 2。
展開 高分子凝聚態（玻璃態）結構特征
但是也有少數聚合物，當它們在塑料加工機器中被加熱熔解，然后從熔體中冷卻成型時，支鏈的分子會按照一定順序規整的排列起來，形成有序的結晶結構。
由于高分子的相對分子量很大，分子運動受到牽制，因此在通常情況下，它們不能像小分子化合物那樣形成完美的單晶結構，也不能形成100% 的結晶；所謂的結晶聚合物實際上只是一部分結晶的高分子，在這類聚合物中包含許多非晶區，我們常用結晶部分的質量分數或體積分數來表示高分子的結晶度。
還有與小分子不同的是，高聚物結晶的熔融通常發生在幾度甚至十幾度的寬范圍內，這個溫度范圍稱為“熔限”。這是因為高聚物結晶的形態和完善程度很不相同，升溫時尺寸較小、不太完善的晶體首先熔融，尺寸較大、比較完善的晶體則在較高的溫度下才能熔融。
結晶影響了聚合物的性能，主要是力學性能和光學性能。結晶度越大，塑料越脆。結晶度越大，高聚物越不透明，因為光線在晶區和非晶區界面發生光散射。
線形高分子長鏈具有顯著的幾何不對稱性，其長度一般為其寬度的幾百倍至幾萬倍。在外場作用下分子鏈將沿著外場方向排列，這過程稱為取向。高聚物的取向現象，包括分子鏈、鏈段、晶片和微纖等沿外場方向的擇優排列。
取向結構與結晶結構不同，它是一維或二維有序結構。因而能夠很好取向的聚合物不一定能結晶。很多聚合物產品如合成纖維、薄膜等都是在一定條件下經過不同形式的拉伸工藝制成的。研究取向有著重要的實際應用意義。
總的來說，取向的結果使沿取向方向的力學強度增加，但與取向方向相垂直的方向上卻有所降低。
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