旋轉蒸發
關注創建者：匿名 創建時間：2021-08-19
旋轉蒸發的實例教程
旋轉蒸發儀又叫旋轉蒸發器主要應用于食品，環境等樣品前處理過程。它的主要作用是濃縮和轉換溶劑。它主要是由：馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的實驗室常用設備。跟小析姐一起深扒一下這個小可愛吧。
基本結構及原理
旋蒸的工作原理簡單來說就是通過電機控制使蒸餾燒瓶在最合適的速度下恒速旋轉以增大蒸發面積，同時通過真空泵抽氣使蒸發燒瓶處于負壓狀態，減小溶液沸點，加快蒸發速度。
真空蒸發器作為一種蒸發方式，因為降低液體上方的壓力會降低其中組分液體的沸點，從而一定程度上加快蒸發速度。蒸發瓶置于水浴鍋中恒溫加熱同時自身也在旋轉，瓶內溶液在旋轉瓶內的負壓條件下進行加熱擴散蒸發。蒸發系統可以密封減壓至 400到600毫米汞柱，用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑加熱溫度可接近該溶劑的沸點，同時還可進行旋轉，速度為50到160轉/分使溶劑形成薄膜增大蒸發面積，此外在高效冷凝管作用下可將熱蒸氣迅速液化加快蒸餾速率。
通常旋轉蒸發應用中，人們感興趣的組分液體是人們希望在提取后從樣品中除去的研究溶劑，例如在天然產物分離或有機合成中的步驟之后，可以去除液體溶劑而不會過度加熱通常復雜且敏感的混合溶劑。
旋轉蒸發最常用且方便地用于從室溫和常壓下為固體的化合物中分離出“低沸點”溶劑，如正己烷或乙酸乙酯。
展開 三、如何選擇旋蒸壓力
旋轉蒸發的壓力和溫度非常重要。通常來講，水浴鍋溫度和蒸發速率之間存在線性關系。您在蒸發過程中使用的能量越多，同時從冷凝部分消除的能量就越多，蒸餾效率就越高。前提是，您還需要注意冷凝器具有足夠的冷卻能力，并在壓力下保持穩定。
通過調節水浴鍋溫度，真空系統和冷卻溫度，可以實現能量補給和消除之間的良好平衡。今天，送大家一張Buchi公司的溶劑真空度表，蒸什么溶劑用多大壓力一目了然，再也不怕溶劑噴了。
旋轉蒸發儀又叫旋轉蒸發器它主要是由：馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的實驗室常用設備。今天我們就來給實驗室小白一篇掃盲帖~包括原理、背景、維護及選購等內容。
基本結構及原理：
旋蒸的工作原理簡單來說就是通過電機控制使蒸餾燒瓶在最合適的速度下恒速旋轉以增大蒸發面積，同時通過真空泵抽氣使蒸發燒瓶處于負壓狀態，減小溶液沸點，加快蒸發速度。真空蒸發器作為一種蒸發方式，因為降低液體上方的壓力會降低其中組分液體的沸點，從而一定程度上加快蒸發速度。蒸發瓶置于水浴鍋中恒溫加熱同時自身也在旋轉，瓶內溶液在旋轉瓶內的負壓條件下進行加熱擴散蒸發。蒸發系統可以密封減壓至400到600毫米汞柱，用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑加熱溫度可接近該溶劑的沸點，同時還可進行旋轉，速度為50到160轉/分使溶劑形成薄膜增大蒸發面積，此外在高效冷凝管作用下可將熱蒸氣迅速液化加快蒸餾速率。
通常旋轉蒸發應用中，人們感興趣的組分液體是人們希望在提取后從樣品中除去的研究溶劑，例如在天然產物分離或有機合成中的步驟之后，可以去除液體溶劑而不會過度加熱通常復雜且敏感的混合溶劑。
旋轉蒸發最常用且方便地用于從室溫和常壓下為固體的化合物中分離出“低沸點”溶劑，如正己烷或乙酸乙酯。
展開 其實選用旋轉蒸發儀時需要考慮6個問題：
1、 旋轉蒸發儀的核心技術
在各種溶劑的腐蝕下，及運動狀態中，系統能否保持高真空度，是衡量旋轉蒸發儀最主要的標準，采用特氟龍材料與玻璃密封，能耐各種溶劑，有持久可靠的氣密性，可保持-0.098MPa以上高真空度。
2、影響旋轉蒸發器效率的因素
同一規格機器而言，主要有：蒸汽溫度、真空度和冷卻水溫。受某些物料不耐熱性的制約，工作時不可能無限提高蒸汽溫度，故高真空度和低冷卻水溫是提高效率的二大主要因素。
3、立式冷凝器和斜式冷凝器的區別
立式冷凝器由于占用空間小，漸漸受到歡迎，大容量蒸發器一般采用立式冷凝器，但是在本質上這兩種儀器是沒有區別的。
4、旋轉蒸發器型號的選擇
2L、3L、5L機器適合于實驗室 及小樣試驗；5L、10L、20L適合于中試；20L、50L適合于中試及生產，尤其適用于需避免金屬離子污染物料的提取。
5、旋轉蒸發器與其他類型蒸發器
旋轉蒸發儀結構小巧，緊湊高效，工作直觀，無金屬離子污染。適用于實驗室、生產中試及名貴物料的提取，其密封性能可與國外的機器相媲美。
6、真空泵的選擇
我們推薦耐各種溶劑腐蝕循環水真空泵，可抽真空至-0.098MPa，可滿足各種使用要求
四、旋轉蒸發儀的優點:
1.所有的旋轉蒸發儀都內置了一個升降馬達，該裝置可以在斷電的時候自動將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。
2.由于液體樣品和蒸發瓶間的向心力和摩擦力的作用，液體樣品在蒸發瓶內表面形成一層液體薄膜，受熱面積大;
3.樣品的旋轉所產生的作用力有效抑制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點，使現代化的旋轉蒸發儀可用于快速、溫和地對絕大多數樣品進行蒸餾，即使是沒有操作經驗的操作者也能完成。
展開 其實選用旋轉蒸發儀時需要考慮6個問題：
1、 旋轉蒸發儀的核心技術
在各種溶劑的腐蝕下，及運動狀態中，系統能否保持高真空度，是衡量旋轉蒸發儀最主要的標準，采用特氟龍材料與玻璃密封，能耐各種溶劑，有持久可靠的氣密性，可保持-0.098MPa以上高真空度。
2、影響旋轉蒸發器效率的因素
同一規格機器而言，主要有：蒸汽溫度、真空度和冷卻水溫。受某些物料不耐熱性的制約，工作時不可能無限提高蒸汽溫度，故高真空度和低冷卻水溫是提高效率的二大主要因素。
3、立式冷凝器和斜式冷凝器的區別
立式冷凝器由于占用空間小，漸漸受到歡迎，大容量蒸發器一般采用立式冷凝器，但是在本質上這兩種儀器是沒有區別的。
4、旋轉蒸發器型號的選擇
2L、3L、5L機器適合于實驗室 及小樣試驗；5L、10L、20L適合于中試；20L、50L適合于中試及生產，尤其適用于需避免金屬離子污染物料的提取。
5、旋轉蒸發器與其他類型蒸發器
旋轉蒸發儀結構小巧，緊湊高效，工作直觀，無金屬離子污染。適用于實驗室、生產中試及名貴物料的提取，其密封性能可與國外的機器相媲美。
6、真空泵的選擇
我們推薦耐各種溶劑腐蝕循環水真空泵，可抽真空至-0.098MPa，可滿足各種使用要求
四、旋轉蒸發儀的優點:
1.所有的旋轉蒸發儀都內置了一個升降馬達，該裝置可以在斷電的時候自動將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。
2.由于液體樣品和蒸發瓶間的向心力和摩擦力的作用，液體樣品在蒸發瓶內表面形成一層液體薄膜，受熱面積大;
3.樣品的旋轉所產生的作用力有效抑制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點，使現代化的旋轉蒸發儀可用于快速、溫和地對絕大多數樣品進行蒸餾，即使是沒有操作經驗的操作者也能完成。
展開 為了防止在旋轉蒸發時爆沸， 溶液量不要超過圓底燒瓶容量的一半。
10 、旋轉蒸發濃縮溶液。然后將產物溶解在少量溶劑中，并將其轉入一個 稍小的已知重量的圓底燒瓶中。
11、再次旋轉蒸發濃縮溶液。通過濃縮、加入二氯甲烷，然后重復幾次操作， 高沸點的溶劑可被有效地除去。
12、用真空泵除去殘留的溶劑。對于非揮發性的化合物，可以用真空泵高效地除去殘留的溶劑。這兒有一個加快此過程的竅門：排空圓底燒瓶，充入氮氣， 重復此過程，然后用真空泵抽30分鐘。如果你的產物是揮發性的（低分子量和/或低沸點），應該用旋轉蒸發儀而不是真空泵抽至樣品恒重。
13、樣品恒重。從真空泵（或旋轉蒸發儀）上取下圓底燒瓶，稱重，然后繼 續蒸發 15 到 30 分鐘，再次稱重。一旦連續兩次得到的重量一樣，你就可以準備去做NMR測定了。
破乳：在進行萃取、洗滌操作過程中，混合液在分液漏斗中發生乳化，形成乳濁液而難以分離，如何消除乳化狀態可以嘗試采取以下辦法
1、長時間靜置 將乳濁液放置過夜，一般可分離成澄清的兩層。
2、水平旋轉搖動分液漏斗當兩液層由于乳化而形成界面不清時，可將分渡漏斗在水平方向上緩慢地旋轉搖動，這樣可以消除界面處的“泡沫”。促進 分層。
3、用濾紙過濾 對于由于有樹脂狀、粘液狀懸浮物存在而引起的乳化現象，可將分液漏斗中的物料，用質地密致的濾紙，進行減壓過濾。過濾后物料則容易分層和分離。
4、加乙 醚 比重接近l的溶劑，在萃取或洗滌過程中，容易與水相乳化，這時可加入少量的乙 醚，將有機相稀釋，使之比重減小，容易分層。
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3.5 各類實驗室常用小型儀器
包括移液器、恒溫水浴、磁力攪拌器、旋轉蒸發儀等，根據實驗需求靈活配置。
分子生物學實驗室設計建設應遵循確保無菌操作、提高工作便利性、避免污染的原則。各功能區的布局和設備配置需要根據實驗流程和潔凈要求進行合理安排，以確保實驗的高效和安全進行。
為了防止在旋轉蒸發時爆沸， 溶液量不要超過圓底燒瓶容量的一半。
10 、旋轉蒸發濃縮溶液。然后將產物溶解在少量溶劑中，并將其轉入一個 稍小的已知重量的圓底燒瓶中。
11、再次旋轉蒸發濃縮溶液。通過濃縮、加入二氯甲烷，然后重復幾次操作， 高沸點的溶劑可被有效地除去。
12、用真空泵除去殘留的溶劑。對于非揮發性的化合物，可以用真空泵高效地除去殘留的溶劑。
同時，在采用旋轉蒸發儀分離溶劑與樹脂時，發現即使在低溫（60℃）低真空條件下進行，也出現了樣品急劇發泡的情況，達不到分離的目的，同時也會污染旋蒸儀，如圖2。由于客戶提供的樣品量比較少，在考慮了實驗室現有設備的條件下，嘗試采用熱脫附GCMS對溶劑及可揮發組分進行分析。
圖2 采用旋轉蒸發儀分離溶劑與樹脂
針對客戶提供的樣品，參考水性涂料的配方，設計圖3中所示分析方案。
空冷器
蒸發器
單效雙效蒸發器
外循環式真空蒸發器
三效節能外循環式蒸發器
升膜式蒸發器
降膜式蒸發器
高效換熱管
多效降膜蒸發器
高效旋轉薄膜蒸發器
七、影響旋轉蒸發儀蒸餾效率的因素有哪些
旋轉蒸發儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數，在相同溶劑的情況下，蒸餾效率越高，蒸餾的樣品個數也越多。那么影響旋轉蒸發儀蒸餾效率的因素有哪些呢？
1、系統的真空值
真空度是旋轉蒸發器最重要的工藝參數，而用戶經常會碰到真空度達不到的問題。
6、避免蒸發至干
使用旋轉蒸發將料液濃縮至干的操作是小試很常用的。但在車間大多數反應釜有大約10--20%最小攪拌體積。當料液濃縮到最后，不可避免會在沒有良好攪拌的情況下對物料進行加熱。沒有攪拌情況下進行加熱的危害前已述及。這會引起安全和質量問題。當蒸干是為了更換溶劑時，采用蒸至一定體積時，加入后一種溶劑反復拖帶，可以避免濃縮至干的操作，但這需要看兩種溶劑的相對揮發度和是否共沸。
七、影響旋轉蒸發儀蒸餾效率的因素有哪些
旋轉蒸發儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數，在相同溶劑的情況下，蒸餾效率越高，蒸餾的樣品個數也越多。那么影響旋轉蒸發儀蒸餾效率的因素有哪些呢？
1、系統的真空值
真空度是旋轉蒸發器最重要的工藝參數，而用戶經常會碰到真空度達不到的問題。
某研究生，在做關于過氧化合物的實驗時，用旋轉蒸發儀濃縮含有過氧化合物的溶液，完畢，不是小心地把空氣放入，而是一下子就通氣，結果由于空氣的撞擊引發爆炸，甲級甲等殘廢。我們今天看到的現場的照片是：一截手指頭血淋淋地沾在玻璃上。（這也是加壓蒸餾通氣時為什么要慢慢來的原因）
某工作人員，在做疊氮化合物的實驗室，反應都處理好了，他覺得反應容器要處理一下，結果在打開瓶塞的時候，一用力，爆炸。
為了防止在旋轉蒸發時爆沸， 溶液量不要超過圓底燒瓶容量的一半。
10 、旋轉蒸發濃縮溶液。然后將產物溶解在少量溶劑中，并將其轉入一個 稍小的已知重量的圓底燒瓶中。
11、再次旋轉蒸發濃縮溶液。通過濃縮、加入二氯甲烷，然后重復幾次操作， 高沸點的溶劑可被有效地除去。
12、用真空泵除去殘留的溶劑。
影響旋轉蒸發儀蒸餾效率的因素有哪些
旋轉蒸發儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數，在相同溶劑的情況下，蒸餾效率越高，蒸餾的樣品個數也越多。那么影響旋轉蒸發儀蒸餾效率的因素有哪些呢？
1、系統的真空值
真空度是旋轉蒸發
器最重要的工藝參數，而用戶經常會碰到真空度達不到的問題。
