晶種的案例
結晶，你的晶種用對了嗎？
Progress andOpportunities for Utilizing Seeding Techniques in Crystallization Processes，OPRD
影響結晶過程的因素非常多，但是概括起來就是兩個主要方面：一半靠晶種品質，一半靠操作。在紛繁復雜的各種參數中，晶種的品質居然占到如此大的權重，可見業內人士非常重視晶種在結晶過程中起到的作用。而許多實驗室的合成人員，卻往往忽視了晶種的選擇，殊不知你口中的“結晶”可能根本就不是結晶，比如不加晶種、不受控的降溫速度、快速濃縮、大量加入反相溶劑、必要的時候胡亂的丟一些所謂“晶種”到油狀物里面，不過是一次次粗糙的沉淀或不可控的固化過程罷了，這也是造成你操作困難，重現性差的重要原因。
真正的放晶種是非常嚴格的技術，收到諸多技術參數的影響：
晶種本身的處理也會對結果產生非常大的影響，我們常見的操作是拿來一點固體干品磨碎，當做晶種。其實干磨的過程中，首先粒徑很不均勻，其次晶體摩擦融化還會造成晶型的轉變甚至無定型化，所以晶體尺寸分布(CSD)很差，下圖（a，d）。有時候為了獲得顆粒均勻的晶種可能會物理篩分一下，這會改善晶體尺寸分布(CSD)的情況，但是沒有根本上解決問題，下圖（b，e）。于是Aamir設計了一種濕磨法制備晶種，溶劑中磨碎的晶種可以快速均勻分散，不會因為摩擦放熱造成晶型變化，過濾的時候溶劑可以把晶體表面的油狀物洗掉，從而獲得干凈、均一的晶種，下圖（c，f）。
干磨法和濕磨法的對比：
來源：蘇州漢德
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展開 環氧樹脂的結晶過程
低粘度 Low Viscosity
低粘度樹脂的分子量很小，分子鏈很短，粘度越低，樹脂的流動性越好，分子鏈在“晶種”附近取向排列越容易。高分子量高粘度的物質，分子鏈也更長，結晶的可能性也更低。把不含“晶種”的液體樹脂儲存在低溫(0°C)下，可以減緩分子鏈運動，阻止晶體的形成和增長。稀釋劑和改性劑一般都會促進晶體的生成和增長，但稀釋劑分子鏈間的結晶性差異極大。其他添加劑，如顏料，填料，潤濕劑等也會影響樹脂結晶性。通常來說，如果在加工操作過程中預防“晶種”的引入，結晶還是很少發生的（高純樹脂除外）。
雜質 Impurities
雜質，通常是指微小的顆粒狀物質，它們往往在不含填料的體系中充當“晶種”，引發樹脂晶體的形成，并進一步繼續擴大結晶。填料極少引發結晶，這主要是因為它體積太大，含量太高，實際上他們通常會阻止結晶。
超低溫 Extreme Cold
盡管低溫會使分子鏈運動減慢，從而阻止結晶過程，但一旦“晶種”形成，超低溫(-40°C)會加速結晶形成，如果溫度足夠低，樹脂會自動發生結晶。
溫度循環 Temperature Cycles
高低溫交替變化20-30°C會產生一個惡性循環過程，這也是樹脂結晶發生的最常見的原因。一旦體系溫度升高，分子鏈運動能力加強，使得液體環氧樹脂分子在“晶種”附近發生取向排列。
接著將該體系置于低溫環境，取向排列過程會加速進行。結晶過程一旦啟動，就會一直發生直到形成一塊固體。白天和晚上的溫差變化，會引發和加速結晶過程。這一過程發生速度極快，可能只是在裝卸或者生產車間放置的一小會兒。
解決方法 Solutions
基體樹脂和雙組份體系的結晶，只是帶來一些操作上的不便，但并不是一個難以克服的問題。將體系在50-60°C下加熱數小時，就可以消除結晶。
展開 鄭大《CEJ》：首次提出一種在室溫合成鈣鈦礦納米晶的策略！
這些結果表明，作者所提出的LMS是一種重要而通用的方法，它可以在室溫下合成鈣鈦礦相NCs，并可廣泛應用于工業化應用。（文：無計）
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重大《Chem Commun》：一種簡易的合成納米晶固態電解質新方法
燒結合成致密納米晶Na3Zr2Si2PO12的示意圖。
圖
2. ZrO2–SiO2前驅體的(a) XRD圖 (b)掃描電鏡圖像。(c) TEM圖。(d) HR-TEM圖。(e)選區電子衍射圖。(f) EDX元素mapping圖。
圖
3. 納米晶Na3Zr2Si2PO12的頂部SEM圖。(b)100粒粒度統計。(c)納米晶Na3Zr2Si2PO12的SEM斷面圖。(d)納米粒和微米粒Na3Zr2Si2PO12的電化學阻抗譜。(e)Na/Na3Zr2Si2PO12/Na對稱電池的Nyquist圖。(f) Na/Na3Zr2Si2PO12/Na對稱電池的
恒流循環
。
總的來說，本文所提出的焙燒ZrO2–SiO2前驅體法可制備平均晶粒尺寸為546±58 nm的致密納米Na3Zr2Si2PO12固態電解質。該合成方法在900 °C下合成超細納米粉體，在1260 °C合成致密納米晶粒Na3Zr2Si2PO12固態電解質，其電導率為1.02×10-3S/cm，25 °C時界面電阻為35 Ω·cm2。恒流循環測試表明Na/納米晶Na3Zr2Si2PO12/Na對稱電池在電流密度為10 μA/cm2時具有穩定的2 mV電位，表明其具有低的界面阻抗。該合成工藝的簡單有效，將為未來探索用于安全、高能量密度固態鈉電池的致密納米晶NASICONs提供依據。（文：篤行天下）
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展開 
一種多功能添加劑實現無鋰枝晶NCM電池體系
中科大闞永春副研究員和宋磊教授合作，提出了一種用于制備無鋰枝晶
NCM811
鋰金屬電池的多功能
RbNO3
添加劑，得益于鋰離子沉積過程中
Rb+
形成的靜電屏蔽效應和
NO3?
的溶劑化效應來調節鋰沉積過程，循環過程中金屬鋰沉積層均勻生長，無鋰枝晶形成
。
展開 有機大神說：重結晶最需要的是觀察和悟性
2.溶劑的選擇，在重結晶原理中有提到，個人覺得在有多種溶劑選擇的前提下，優先選擇介穩區適中的溶劑，介穩區太寬易爆發析晶，太窄結晶條件不易控制，不利于晶體長大。
3.針狀的晶體是最不希望得到的晶體，易堵塞濾布，過濾困難，不易洗滌，針狀晶體團聚的發生是由于其在各自組分上的定向結晶所致，當過飽和度較高時，成核過程非常迅速和隨機。因此，降低溶液的過飽和度，緩慢降溫，給予晶體充分的生長時間是減少針狀晶體的最有效的辦法。同時，若產品在溶劑中的介穩區較寬，采用降溫析晶時，一旦出晶就是爆發式的析晶，得到的晶體通常是粉末狀或針狀，要想得到其他形狀的顆粒較大的晶體，最有效的辦法是在析晶前加入晶種，或采用等溫連續結晶的辦法。
4.等溫連續結晶的優點是顆粒均勻，尤其適用于大量的化工或藥物結晶。
5.晶種的加入：晶種在開始出晶前的2-5℃加入，介穩區越寬，加入的時間越早。
6.晶種的選擇：加入的晶種最好是你需要的晶型或晶貌的樣品，將晶種過篩，過大和過小的都不要，只選擇適中的，個體均勻的，加入量在溶質的1-5%。
7.同一產品，粉末狀和針狀的晶體堆密度較低、熔點較低，溶解性較好，過濾效果差；柱狀的晶體堆密度高，熔點較高，溶解性較差，過濾效果好。
8.攪拌很重要，但對此研究確實是少之又少，相同的析晶條件，攪拌不同得到的產品晶體形狀或相關特性會完全不一樣。首選能使料液上下翻滾的攪拌，如槳式或雙層框式，最好不要使用錨式，錨式攪拌中心基本是靜止的，料液也沒有形成上下翻動，不利于碰撞成核。相同的析晶條件下，錨式攪拌的出晶溫度通常是最低的。
9.通常情況下，快速攪拌得到的晶體顆粒較小，慢速攪拌得到的晶體顆粒較大，靜止析晶的溶劑殘留較高。
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展開 中山大學《ESM》：抑制鋰枝晶，一種用于快充鋰金屬電池的人工SEI膜
雖然這些策略可以改善鋰金屬電池的均勻鋰沉積和循環性能，但獲得的SEI膜的機械強度仍不足以抑制枝晶生長，因此，研究者探索了大量的方法來構建一種堅固的人工SEI膜，以避免不受控制的鋰枝晶生長。在鋰負極上涂覆無機材料，如金屬氯化物鈣鈦礦和碳材料，可以保護鋰金屬不受液態電解質的影響，并允許鋰離子在低能壘下快速傳輸，由于其易碎性，無機人工SEI膜在鋰金屬的巨大體積變化過程中容易斷裂。
聚合物具有與枝晶生長相匹配的優異柔韌性和高彈性，能夠很好地克服純無機材料在設計人工SEI膜時的缺點。然而，有機線性聚合物基人工SEI膜較低的機械模量難以抑制長循環過程中的枝晶生長，導致鋰金屬電池失效。近年來，有機-無機復合材料被提出作為人工SEI膜，以解決有機線性聚合物或無機SEI膜的局限性，但無機組分的引入會增加電極的重量，降低電池的比容量。因此，構建具有高機械模量、良好彈性和高電流密度耐久性的人工SEI膜是鋰金屬電池的迫切需要。
在本項工作中，作者提出了一種基于多功能單離子導電聚合物刷的具有高機械強度和優異界面接觸的人工SEI膜
。通過表面引發的原子轉移自由基聚合，采用纖維素納米纖維來合成聚合物刷，然后通過簡單的滴注法制備了單離子導電聚合物刷SEI膜。對于已制備的單離子導電聚合物刷SEI膜，納米纖維素因其晶體結構而異常堅固，單離子導電聚合物和與鋰離子配位的富-SO3-官能團提供快速離子傳輸通道，以實現高電流密度長循環和良好的界面接觸。由于特殊的拓撲分子結構和多組分的協同效應，所制備的單離子導電聚合物刷人工SEI膜可以同時獲得高機械強度、高離子電導率和低界面阻抗，通過負電荷-SO3-官能團之間的強靜電斥力，對枝晶的持續生長也顯示很強的抑制作用。
展開 材料頂刊《Materials Today》：一種新的納米晶合金設計和結構調控概念！
圖3 淬態和退火態合金樣品的微觀組織結構與磁疇結構，以及兩種結晶相的晶化激活能。a）Fe85.5B10Si2P2C0.5合金的TEM圖像：a1）淬態（AQ）樣品的高分辨率圖像，a2）退火3s后樣品的TEM圖像，顯示了非晶基體中納米析出相的形貌，a3）退火12s后樣品的TEM圖像，a4）最佳樣品（12s）的選區衍射斑點（SAED），顯示了非晶結構具有的衍射環和α-Fe（Si）出現；b）合金條帶的磁疇結構：b1）AQ樣品的磁疇結構，b2）最佳退火態的磁疇結構；c）與DSC曲線的第一晶化峰（Tp1）和第二晶化峰（Tp2）對應的兩相晶化活度能值（Ex）。在臨界態制備條件下，淬態樣品含有高密度的團簇，可作為納米晶化的晶核，從而提高晶粒密度和生長過程中的競爭作用，從而得到均勻細密的微觀結構。
圖4 Fe85.5B10Si2P2C0.5合金帶的元素分布圖。a）淬態樣品；b）快速熱處理樣品（500 ℃×3 s）；c）選定區域b）的濃度深度剖面圖（2×4×8 nm3）；d） α-Fe（Si）晶粒周圍的殼結構示意圖。首次發現了瞬態類金屬元素富集的核殼結構，說明快速加熱熱處理和多組元成分設計的重要性。
綜上所述，作者提出了一種新的合金設計概念，通過反常規去除傳統合金成分中的促進形核和抑制擴散元素，來調和非晶-納米晶磁雙相合金中的磁性能與形成能力之間的矛盾。成功地研制出了大的晶化溫度區間（143 ℃）、超高飽和磁化強度（1.87 T，與Si鋼相當）和低成本的Fe85.5B10Si2P2C0.5軟磁合金，并在工業化生產可接受的銅輥轉速下成功制備出了合金帶材。該合金具有優異的性能，具有廣泛的節能應用前景，為高飽和磁化強度、良好的成形性和低成本的下一代非晶-納米晶軟磁合金的設計提供了范例。
展開 FEMAG藍寶石晶體生長數值模擬方案
其原理與直拉法類似，先將原料加熱至熔點后熔化形成熔湯，再用籽晶棒接觸到熔湯表面，在晶種與熔湯的固液界面上開始生長和晶種相同晶體結構的單晶，晶種以極緩慢的速度往上拉升，但在晶種往上拉晶一段時間以形成晶頸，待熔湯與晶種界面的凝固速率穩定后，晶種便不再拉升，也沒有作旋轉，僅以控制冷卻速率方式來使單晶從上方逐漸往下凝固，最后凝固成一整個單晶晶碇。下圖就是泡生法示意圖。
泡生法技術特點有：
1) 在整個晶體生長過程中，晶體不被提出坩堝，仍處于熱區。這樣就可以精確控制它的冷卻速度，減小熱應力；
2) 晶體生長時，固液界面處于熔體包圍之中。這樣熔體表面的溫度擾動和機械擾動在到達固液界面以前可被熔體減小以致消除；
3) 選用軟水作為熱交換器內的工作流體，相對于利用氦氣作冷卻劑的熱交換法可以有效降低實驗成本；
4) 晶體生長過程中存在晶體的移動和轉動，容易受到機械振動影響。
2. 問題及需求
2.1 工業藍寶石晶體生長現狀
從工藝角度來看，藍寶石晶體生長涉及到流體，傳熱，傳質等綜合物理過程，生產大尺寸藍寶石晶體的生長周期長，工藝復雜，而且原材料純度、處理狀態、制備工藝參數等對晶體質量影響較大，因此晶體生長的成品率不高，對工藝控制的要求很高。
以泡生法為例，泡生法是目前最常用的生長藍寶石單晶的方法，具有溫度梯度小、晶體與坩堝不接觸等特點。但生長的藍寶石晶體常含有位錯、氣泡、包裹物、裂隙等缺陷，大大降低了晶體的利用率。因此，如何低成本、高質量地生長大尺寸藍寶石單晶，成為當前企業和研究者們關注的重點。
展開 硅片的制造工藝分享
（2）長晶
當硅熔漿的溫度穩定后，將晶種慢慢下降進入硅熔融體中（晶種在硅熔融體內也會被熔化），隨后將具有一定轉速的晶種按照一定的速度向上提升，最后生產出合格的硅晶柱。
硅晶柱質量的關鍵在于硅的純度和硅的單晶性。硅晶柱直徑越大，則硅的單晶性越難掌控，質量也越難保證，因此直徑越大的硅晶柱制程的技術門檻也越高。
長晶生成硅晶柱的制造過程主要包括潤晶、縮頸、放肩、等徑生長、收尾等復雜的工藝流程。
圖1：硅晶柱制造工序流程示意圖
圖2：硅晶柱制造過程展示圖
（3）切片
硅晶柱完成后需再進行裁切與檢測。對硅晶柱切取試樣，以檢測其電阻率、氧/碳含量和晶體缺陷等技術參數。切片首先使用工業級鉆石模具進行加工，將晶柱磨成平滑圓柱體，并切除頭尾兩端錐狀晶錠的頭和尾，形成標準圓柱，再以內徑鋸片進行切片加工。切片后的硅片厚度、弓形度及撓曲度等特性指標是切片制程質量管控的關鍵。
（4）圓邊
剛切好的硅片其邊緣皆為銳利的直角，由于其硬而脆的材料特性，直角容易碎裂，且在后續制程中易產生熱應力、破裂、崩邊等其他質量缺陷，除了影響硅片強度，也會成為整個制程中污染微粒的來源。圓邊就是對硅片邊緣進行倒角加工的過程，也稱倒角。圓邊后的硅片具有光滑的邊緣和較低的中心應力，可以有效地改善和提高硅片整體的機械強度和可加工性。
（5）研磨、蝕刻、去疵、拋光
.研磨是為了去除切割和輪磨后所造成的鋸痕、黏附的碎屑和污漬等，使硅片表面達到可進行進一步拋光處理的平整度。經前述加工制程后，硅片表面因加工而形成一層損傷層（Damaged Layer），在拋光之前用化學溶液蝕刻予以去除，再以純水沖洗吹干，利用噴砂法等工藝將硅片上的缺陷處理完善，從而制造出完整而無缺陷的晶圓片材料。
圖3：硅片制造工序流程示意圖
參考資料：《芯片先進封裝制造》姚玉，周文成
展開 為世界上第一條 200mm 碳化硅中試線鋪平道路
特別介紹了 200 mm SiC 晶錠的晶體生長、晶片的切片和拋光、外延層的沉積以及中試生產線的首次測試。
2 . 200 mm 4H-SiC 晶錠的晶體生長
本工作中介紹的機械和開發級 200 mm 4H-SiC 晶片由 II-VI Incorporated 制造。所述的SiC晶錠使用與專有的反應器設計[物理氣相傳輸（PVT）法生長11 ]。圖 1顯示了與本工作中使用的系統相似但不完全相同的通用 PVT 系統的示意圖。反應器的核心是石墨坩堝，里面裝有高純度的碳化硅粉末和晶種。坩堝被感應加熱到 2000 °C 以上的溫度。在如此高的溫度下，SiC 粉末升華，產生的蒸汽通過熱梯度傳輸在坩堝內朝著單晶 SiC 晶種生長。晶種晶片作為進入蒸汽的成核中心，也用于 <000-1>的晶體取向生長成SiC 晶錠。晶體垂直生長，但也有一定程度的橫向生長，從而擴大了晶錠的直徑。坩堝內的壓力和溫度梯度是基本的生長參數，經過精心優化以提高晶錠的晶體質量。
圖1.大量的生長實驗運行，致力于支持 REACTION 項目的 200 毫米沉底的開發。
展開 
為世界上第一條 200mm 碳化硅中試線鋪平道路
特別介紹了 200 mm SiC 晶錠的晶體生長、晶片的切片和拋光、外延層的沉積以及中試生產線的首次測試。
2 . 200 mm 4H-SiC 晶錠的晶體生長
本工作中介紹的機械和開發級 200 mm 4H-SiC 晶片由 II-VI Incorporated 制造。所述的SiC晶錠使用與專有的反應器設計[物理氣相傳輸（PVT）法生長11 ]。圖 1顯示了與本工作中使用的系統相似但不完全相同的通用 PVT 系統的示意圖。反應器的核心是石墨坩堝，里面裝有高純度的碳化硅粉末和晶種。坩堝被感應加熱到 2000 °C 以上的溫度。在如此高的溫度下，SiC 粉末升華，產生的蒸汽通過熱梯度傳輸在坩堝內朝著單晶 SiC 晶種生長。晶種晶片作為進入蒸汽的成核中心，也用于 <000-1>的晶體取向生長成SiC 晶錠。晶體垂直生長，但也有一定程度的橫向生長，從而擴大了晶錠的直徑。坩堝內的壓力和溫度梯度是基本的生長參數，經過精心優化以提高晶錠的晶體質量。
展開 如何批量制造鉆石
為了達到濃度平衡，高溫區的碳原子就會向低溫區擴散，不斷沉淀到晶種上。
經過一周就能收獲一顆約 5mm 的合成鉆石。
除了六面頂壓機，還有兩面以及分球式頂壓機可用于合成鉆石。
鉆石的大小可以用克拉衡量，1 克拉等于 0.2 克。
傳統高壓高溫法合成的鉆石克拉數較小，而且金屬觸媒會在鉆石內留有殘渣，機器內極少量的氮元素還會混入鉆石中，讓鉆石呈現黃色。
根據鉆石的 4C 標準，這種鉆石通常處于中低端，甚至只能作為工業用途，拿來制造鉆頭、刀具、磨盤等。
相比之下，化學氣相沉淀法可以大幅改善這些缺陷。
這種方法同樣需要晶種，經過機械拋光、酸處理等方式處理掉表面雜質后。
放在只有十分之一大氣壓的真空室中，注入甲烷氣體和氫氣，通過微波等方式加熱到 800~1000℃。
此時，甲烷會分解出碳原子，形成等離子體，降落在底部的晶種上，沉淀結晶，能以每小時0.006mm 的速度生長，不出兩天，就會獲得一顆周圍包裹著石墨的鉆石。
這種方法合成的鉆石能達到高級天然鉆石的顏色和純凈度，克拉數也更高。
2017年，德國奧格斯堡大學合成出了一塊直徑 92mm、155 克拉的鉆石。
合成鉆石也是貨真價實的鉆石，成分、結構與天然鉆石完全相同。
兩者只能通過非常特殊的方式區分，比如在陰極發光儀下，前者的生長紋理呈幾何狀，而后者呈環帶狀。
從 2006 年開始，GIA 等珠寶機構開始提供鑒定服務并發放證書，主要為了防止商家用價格較低的合成鉆石冒充天然鉆石銷售。
展開 想了解重結晶，看看這篇文章就夠了
2.有時由于濾液中有焦油狀物質或膠狀物存在，使結晶不易析出，或有時因形成過飽和溶液也不析出晶體，在這種情況下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶質分子成定向排列而形成結晶的過程較在平滑面上迅速和容易；或者投入晶種（同一物資的晶體，若無此物質的晶體，可用玻棒蘸一些溶液稍干后即會析出晶體），供給定型晶核，使晶體迅速形成。加晶種的時機：晶種加得過早，晶種溶解或產生的晶型一般較細；加的晚，則溶液里可能已經產生了晶核，造成結晶可能包裹雜質。
3.有時被提純化合物呈油狀析出，雖然該油狀物經長時間靜置或足夠冷卻后也可固化，但這樣的固體往往含有較多的雜質（雜質在油狀物中常較在溶劑中的溶解度大；其次，析出的固體中還包含一部分母液），純度不高。用大量溶劑稀釋，雖可防止油狀物生成，但將使產物大量損失。這時可將析出油狀物的溶液重新加熱溶解，然后慢慢冷卻。一當油狀物析出時便劇烈攪拌混合物，使油狀物在均勻分散的狀況下固化，但最好是重新選擇溶劑，使其得到晶形產物。
抽氣過濾
減壓過濾程序介紹：剪裁合符規格的濾紙放入漏斗中→用少量溶劑潤濕濾紙→開啟水泵并關閉安全瓶上的活塞，將濾紙吸緊→打開安全瓶上的活塞，再關閉水泵→借助玻棒，將待分離物分批倒入漏斗中，并用少量濾液洗出粘附在容器上的晶體，一并倒入漏斗中→再次開啟水泵并關閉安全瓶上的活塞進行減壓過濾直至漏斗頸口無液滴為止→打開安全瓶上的活塞，再關閉水泵→用少量溶劑潤濕晶體→再次開啟水泵并關閉安全瓶上的活塞進行減壓過濾直至漏斗頸口無液滴為止（必要時可用玻塞擠壓晶體，此操作一般進行1—2次）。
展開 想了解重結晶，看看這篇文章就夠了
2.有時由于濾液中有焦油狀物質或膠狀物存在，使結晶不易析出，或有時因形成過飽和溶液也不析出晶體，在這種情況下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶質分子成定向排列而形成結晶的過程較在平滑面上迅速和容易；或者投入晶種（同一物資的晶體，若無此物質的晶體，可用玻棒蘸一些溶液稍干后即會析出晶體），供給定型晶核，使晶體迅速形成。加晶種的時機：晶種加得過早，晶種溶解或產生的晶型一般較細；加的晚，則溶液里可能已經產生了晶核，造成結晶可能包裹雜質。
3.有時被提純化合物呈油狀析出，雖然該油狀物經長時間靜置或足夠冷卻后也可固化，但這樣的固體往往含有較多的雜質（雜質在油狀物中常較在溶劑中的溶解度大；其次，析出的固體中還包含一部分母液），純度不高。用大量溶劑稀釋，雖可防止油狀物生成，但將使產物大量損失。這時可將析出油狀物的溶液重新加熱溶解，然后慢慢冷卻。一當油狀物析出時便劇烈攪拌混合物，使油狀物在均勻分散的狀況下固化，但最好是重新選擇溶劑，使其得到晶形產物。
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