電化學阻抗譜測試
關注創建者：匿名 創建時間：2022-07-19
電化學阻抗譜測試的實例教程
在既有的認識中，電化學阻抗譜是測試工作電極電化學阻抗的利器，在研究中大多采用電化學阻抗譜分析工作電極電化學反應的阻抗特征，通過構造模擬等效電路分析電極電化學反應的構成要素，但是很少有關于采用電化學阻抗譜分析電化學反應速率的報道。本文介紹了采用電化學阻抗譜測試工作電極的腐蝕速率，值得閱讀、思考和關注。
鎂(Mg)及其合金作為研究對象，在近二十年來引起了科學界的極大興趣。從實用角度來看，Mg是最輕的結構金屬材料，可以減少燃料消耗，從而減少溫室氣體排放。這些使得它在汽車和航空航天行業的應用前景良好。此外，鎂合金在臨床應用中也常用作可生物降解的植入物。鎂具有良好的生物相容性，是數百種人體代謝過程中的重要元素。然而，鎂是最具化學活性的金屬之一，其耐腐蝕性是限制甚至阻止其在實際服役條件下使用的關鍵因素之一。因此，獲得腐蝕速率的定量值對于鎂合金組織的壽命預測和腐蝕防護能力比較評估而言，顯得十分重要。
由于許多鎂合金的腐蝕速率值，往往會隨著暴露時間而發生非常顯著的變化，直到達到穩定狀態。因此需要在長時間的測試中測量這些值。雖然測量腐蝕速率的常用方法有失重法、析氫法和極化曲線法，但使用電化學阻抗譜法(EIS)測定腐蝕速率的方法相對較少。EIS技術的非破壞性、高精度，可重復性，以及對微小腐蝕速率測定的可靠性，該技術似乎最適合于監測腐蝕速率值，且遠低于其他技術所測量的腐蝕速率。
從科學技術的角度來看，用電化學方法測量鎂合金腐蝕速率的可實現性現在是值得懷疑的。許多研究人員通過EIS或極化曲線計算出的鎂合金腐蝕速率值，比通過重量或析氫試驗得到的值低2倍，或者更多。這也就更不用說，通過EIS估算的腐蝕速率值與析氫試驗之間獲得極好的相關性研究了。然而，這些研究僅限于腐蝕的初始階段(僅幾個小時或一天)。
展開 該工作報道了氧氣對于OER動力學過程的影響。研究人員以微納器件為研究平臺，結合電化學阻抗譜測試、原位伏安特性測試和分子動力學計算，實現對催化過程界面處行為的實時監測，表明氧氣會吸附在金屬/金屬氧化物催化劑的表面，減少反應界面吸附層處氫氧根離子濃度，導致反應動力學和催化性能的下降。通過降低電解液的含氧濃度，實現了塔菲爾斜率20%的大幅度下降和相對于可逆氫電極1.344V的低起始電壓。此研究結果可以為催化系統設計提供有效的指導，同時，原位伏安特性測試為界面反應的本征監測提供了新思路。
【圖文介紹】
圖一、OER器件的形貌及工作原理圖示
(a) Ni-graphene 納米片的TEM圖，比例尺寸為200 nm;
(b) OER器件的光學顯微圖像，其中黃色條紋代表三個金電極，比例尺寸為10 μm;
(c) OER器件的結構示意圖；
(d) OER器件的測試示意圖。
圖二、Ni-graphene納米片的OER活性表征及電化學阻抗分析
(a) 在不同含氧濃度的電解液中，Ni-graphene納米片的極化曲線；
(b) 在不同含氧濃度的電解液中，Ni-graphene納米片對應的塔菲爾曲線；
(c) 在不同含氧濃度的電解液中，Ni-graphene納米片的奈奎斯特圖；
(d) 在不同含氧濃度的電解液中，相對應的高頻時間常數和低頻時間常數。
圖三、OER條件下的原位伏安特性測試
(a) OER測試過程中，Ni-graphene納米片電阻變化曲線；
(b) 負載電壓為0V時，Ni-graphene納米片的I-V測試曲線；
(c) 負載電壓為7V時，Ni-graphene納米片的I-V測試曲線。
展開 一、鋰電池隔膜：塑料薄膜的「安全守門人」
從塑料材料學視角看，鋰電池由正極、負極、隔膜與電解液構成，其中隔膜是一層厚度僅10-20μm的聚烯烴塑料薄膜。當充電寶放電時，鋰離子需通過隔膜微孔從負極遷移至正極，而電子需經外部電路形成電流。若隔膜材料強度不足（如偷換未經檢測的 PE/PP 薄膜），可能因刺穿或熔融導致正負極短路，這正是近期事故的根源。
電池隔膜性能參數的表征主要可分為結構特性、力學性能和理化性質等幾個方面：
1、隔膜的結構特性：
主要包括厚度、孔徑及分布、孔隙率、透過性、微觀形貌等參數
2、力學性能
拉伸強度、抗穿刺強度
3、理化性質
潤濕性和潤濕速度、化學穩定性、安全保護性能
4、熱性能
熱閉合溫度、熔融破裂溫度、熱收縮率
5、電化學性能
線性伏安掃描測試(LSV)、電化學阻抗譜測試(EIS)、循環性能(CP)、離子電導率
二、電池隔膜檢測方法
根據GB/T 36363-2018《鋰離子電池用聚烯烴隔膜》標準，鋰電池隔膜需要進行的物理檢測項目主要包括以下內容，按關鍵性能分類整理如下：
基本物理特性檢測
厚度及均勻性
測試方法：采用非接觸式測厚儀或千分尺測量。
要求：厚度偏差需符合標準范圍（通常≤±1μm），確保電池裝配一致性
力學性能檢測
拉伸強度與斷裂伸長率
測試方法：使用萬能材料試驗機，測試隔膜縱向（MD）和橫向（TD）的拉伸性能。
標準要求：拉伸強度≥100 MPa（MD/TD），斷裂伸長率需均衡。
穿刺強度
測試方法：用特定針頭刺穿隔膜，記錄最大力值。
意義：防止電池內部枝晶刺穿隔膜導致短路，通常要求≥300 gf。
展開 我國氫能產業仍處于成長期，還存在很多亟待解決的問題，如膜電極材料及制備工藝，氫脆現象，系統集成等
氫能源仿真測試系列直播
本次研討會整合西門子綠色氫能行業的仿真測試解決方案，5個專題報告覆蓋
電化學、催化、燃燒反應微觀尺度，PEM膜、
氣體擴散層介觀尺度到電解工廠系統
、
輸氫管道布局
的
宏觀尺度，涉及
Amesim
、
Flomaster
、
STAR-CCM+
等軟件，通過
案例介紹加軟件操作演示
的方式，介紹西門子對上述難題的思考。
一起探索綠氫行業的無限可能！
直播日程表
直播內容
☆第一期 Simcenter氫能仿真解決方案
Simcenter 是西門子為設計研發打打造仿真和測試平臺
直播內容：介紹 Simcenter 在綠氫制備、氫儲運、氫利用環節的仿真解決方案，覆蓋電化學、催化、燃燒反應微觀尺度，PEM膜、氣體擴散層介觀尺度到電解工廠系統、輸氫管道布局的宏觀尺度等應用案例。
展開 更有趣的是，經由掃描電鏡（SEM）和俄歇電子能譜（AES）表征后，研究人員發現，外加的二價離子（Sr2+或Ba2+）也會出現表面富集，且它們的富集位點與材料內部易發生Sr偏析的位點恰好是完全重合的。透射電子顯微鏡（TEM）和導電原子力顯微鏡（C-AFM）的結果則進一步表明，這些富集于表面的外部離子在高溫下可參與鈣鈦礦的晶格形成過程，進而在氧電極表面原位形成新的鈣鈦礦活性中心。這些高活性鈣鈦礦取代了惰性的表面偏析相，從而極大地提升氧電極材料的電化學活性和穩定性。該研究提出了一種對材料表面缺陷位點進行針對性修飾、進而提升電極性能的方法，并為材料性能提升的機理提供了直觀有力的解釋。
【圖文導讀】
圖1 電極性能測試
（a,b）電極的電化學阻抗譜（EIS）測試結果；
（c）電極表面氧交換速率常數與表面Sr元素含量的火山型關系圖；
（d）電極氧交換性能測試結果。
圖2 XPS表征
（a-c）LSC電極薄膜的XPS表征結果；
（d）材料表面 “非鈣鈦礦Sr”與“鈣鈦礦Sr”的含量對比。
圖3 AES表征
（a-c）LSC電極薄膜的AES表征結果；
（d）表面孤島內外離子含量對比。
展開 
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2、力學性能
拉伸強度、抗穿刺強度
3、理化性質
潤濕性和潤濕速度、化學穩定性、安全保護性能
4、熱性能
熱閉合溫度、熔融破裂溫度、熱收縮率
5、電化學性能
線性伏安掃描測試(LSV)、電化學阻抗譜測試(EIS
I
在我國雙碳目標戰略下，氫能已經成為應對氣候變化、構建現代能源體系的重要組成部分。氫能的產業鏈很長，主要包括從“生產”、“儲存與運輸”到“使用”三個環節。我國氫能產業仍處于成長期，還存在很多亟待解決的問題，如膜電極材料及制備工藝，氫脆現象，系統集成等
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在既有的認識中，電化學阻抗譜是測試工作電極電化學阻抗的利器，在研究中大多采用電化學阻抗譜分析工作電極電化學反應的阻抗特征，通過構造模擬等效電路分析電極電化學反應的構成要素，但是很少有關于采用電化學阻抗譜分析電化學反應速率的報道。本文介紹了采用電化學阻抗譜測試工作電極的腐蝕速率，值得閱讀、思考和關注。
，e）雙層，f）三層，和最外兩殼層相距較近的g）雙層，h）三層，和i）四層空心球
（j）TiO2空心微球在1C下的循環性能
（k）不同電流密度下的循環性能
（l-q）l）薄單層和m）雙層，n）厚三層，o）厚單殼，p）薄三層，和q）多層V2O5空心微球的透射電鏡圖像
（r）V2O5空心微球和納米片在1000 mA g-1下的循環穩定性
（s）多殼層V2O5空心球和V2O5納米片的電化學阻抗譜
【圖文導讀】
圖1 電極性能測試
（a,b）電極的電化學阻抗譜（EIS）測試結果；
（c）電極表面氧交換速率常數與表面Sr元素含量的火山型關系圖；
（d）電極氧交換性能測試結果。
研究人員以微納器件為研究平臺，結合電化學阻抗譜測試、原位伏安特性測試和分子動力學計算，實現對催化過程界面處行為的實時監測，表明氧氣會吸附在金屬/金屬氧化物催化劑的表面，減少反應界面吸附層處氫氧根離子濃度，導致反應動力學和催化性能的下降。通過降低電解液的含氧濃度，實現了塔菲爾斜率20%的大幅度下降和相對于可逆氫電極1.344V的低起始電壓。
