XRD的案例
Malvern Panalytical Aeris XRD：創(chuàng)新材料結(jié)構(gòu)分析
Ti6Al4V粉末狀態(tài)下的XRD分析圖譜（請(qǐng)見圖4），經(jīng)卡號(hào)比對(duì)出HCP結(jié)構(gòu)之α相與BCC結(jié)構(gòu)之β相，判斷Ti6Al4V為α+β相；α相于35.646°、38.550°、40.699°2θ分別可發(fā)現(xiàn)(100)、(002)、(101)結(jié)晶方向的peak；而β相則在38.466°2θ可發(fā)現(xiàn)(011)結(jié)晶方向的peak。而Ti6Al4V冷噴涂涂層經(jīng)過真空擴(kuò)散后于XRD繞射峰比對(duì)發(fā)現(xiàn)了FeTi介金屬相及FeO相，XRD分析結(jié)果如圖５。
圖4：Ti6Al4V粉末之XRD圖譜
圖5：Ti6Al4V冷噴涂層經(jīng)真空擴(kuò)散后之XRD圖譜
結(jié)語
經(jīng)過Aeris XRD與HighScore軟件分析，確定了Ti6Al4V為α+β相，而Ti6Al4V冷噴涂涂層經(jīng)過真空擴(kuò)散后，形成了介金屬相。本文藉由Ti6Al4V粉末、涂層的分析，簡單地介紹Aeris XRD與軟件HighScore Plus的功能。此外，還有晶粒尺寸、Micro strain、殘留應(yīng)力等更加深入的分析可探索。XRD分析就像廚具與廚藝的關(guān)系，Aeris XRD是一項(xiàng)好工具，是得到數(shù)據(jù)的便捷方法，而如何去運(yùn)用數(shù)據(jù)去計(jì)算與解釋結(jié)果，更是能展現(xiàn)專業(yè)的一大學(xué)問。
展開 一文讀懂X射線多晶衍射（XRD）測試常見問題
1.XRD有檢出下限，一般不小于1%，小于此值很難看到，對(duì)于分散好的樣品可以在測試時(shí)降低掃描步長，采取慢掃方式，延長掃描時(shí)間，比較容易看到衍射峰。因?yàn)橐话愕臏y試都是常規(guī)測試，測試條件是固定的，對(duì)于小顆粒數(shù)據(jù)容易失真。也可以通過hrsem進(jìn)行測試，再做個(gè)mapping。
2.XRD：不僅要滿足檢測限，還得滿足粒子大小（大約>1-2nm）。所謂的分散好就是說明納米粒子非常小，在這種情況下很難看到衍射信息。
X射線衍射儀（XRD）那么強(qiáng)大，到底能做哪些實(shí)驗(yàn)？
XRD應(yīng)用案例
案例背景：送檢樣品為白色粉末狀的珍珠粉，送檢方要求進(jìn)行物相鑒定。本試驗(yàn)使用設(shè)備為日本理學(xué)D/max2500的X射線衍射儀。
試驗(yàn)參數(shù)：管壓40KV，管流200μA，Cu靶，衍射寬度DS=SS=1°，RS=0.3mm，掃描速度2.000 (d?min-1)，掃描范圍10°~80°。
測試結(jié)果：樣品的主要成分為碳酸鈣。
小結(jié)
本文簡單介紹了X射線衍射技術(shù)（XRD）的基本原理、結(jié)構(gòu)和應(yīng)用。綜上所述,X射線衍射技術(shù)在材料分析領(lǐng)域有著十分廣泛的應(yīng)用,在無機(jī)材料、有機(jī)材料、鋼鐵冶金、納米材料等研究領(lǐng)域中發(fā)揮越來越重要的作用。X射線衍射技術(shù)已經(jīng)成為人們研究材料尤其是晶體材料最方便、最重要的手段。隨著技術(shù)手段的不斷創(chuàng)新和設(shè)備的不斷完善升級(jí),X射線衍射技術(shù)在材料分析領(lǐng)域必將擁有更廣闊的應(yīng)用前景。
展開 三元材料的XRD精修
9、要有寬的掃描速度，對(duì)于結(jié)構(gòu)精修，需要測到130°以上
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鋰離子電池材料測試技術(shù)大梳理
材料晶體結(jié)構(gòu)測試：（XRD）X射線衍射儀技術(shù)
X射線衍射儀技術(shù)(X-ray diffraction，XRD)。通過對(duì)材料進(jìn)行X射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息的研究手段。X射線衍射分析法是研究物質(zhì)的物相和晶體結(jié)構(gòu)的主要方法。當(dāng)某物質(zhì)(晶體或非晶體)進(jìn)行衍射分析時(shí),該物質(zhì)被X射線照射產(chǎn)生不同程度的衍射現(xiàn)象,物質(zhì)組成、晶型、分子內(nèi)成鍵方式、分子的構(gòu)型、構(gòu)象等決定該物質(zhì)產(chǎn)生特有的衍射圖譜。X射線衍射方法具有不損傷樣品、無污染、快捷、測量精度高、能得到有關(guān)晶體完整性的大量信息等優(yōu)點(diǎn)。因此,X射線衍射分析法作為材料結(jié)構(gòu)和成分分析的一種現(xiàn)代科學(xué)方法,已逐步在各學(xué)科研究和生產(chǎn)中廣泛應(yīng)用。
圖3：（a）鋰電材料的XRD光譜；（b）X射線衍射儀的原理結(jié)構(gòu)圖
3.1 XRD原理：X射線衍射作為一電磁波投射到晶體中時(shí)，會(huì)受到晶體中原子的散射，而散射波就像從原子中心發(fā)出，每個(gè)原子中心發(fā)出的散射波類似于源球面波。由于原子在晶體中是周期排列的，這些散射球波之間存在固定的相位關(guān)系，會(huì)導(dǎo)致在某些散射方向的球面波相互加強(qiáng)，而在某些方向上相互抵消，從而出現(xiàn)衍射現(xiàn)象。每種晶體內(nèi)部的原子排列方式是唯一的，因此對(duì)應(yīng)的衍射花樣是唯一的，類似于人的指紋，因此可以進(jìn)行物相分析。其中，衍射花樣中衍射線的分布規(guī)律是由晶胞的大小、形狀和位向決定。衍射線的強(qiáng)度是由原子的種類和它們?cè)诰О械奈恢脹Q定。通過布拉格方程：2dsinθ=nλ，我們可以獲得不同材料通過使用固定靶材激發(fā)的X射線在特殊θ角位置產(chǎn)生特征信號(hào)，即PDF卡片上標(biāo)注的特征峰。
3.2 XRD測試特點(diǎn)：
XRD衍射儀的適用性很廣，通常用于測量粉末、單晶或多晶體等塊體材料，并擁有檢測快速、操作簡單、數(shù)據(jù)處理方便等優(yōu)點(diǎn)， 是一個(gè)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)的“良心產(chǎn)品”。
展開 AFM：利用鑭系收縮，構(gòu)筑高電壓LiCoO2正極
基于以上分析，進(jìn)一步通過XRD和電子順磁共振（EPR）實(shí)驗(yàn)對(duì)循環(huán)電極進(jìn)行了非原位研究。XRD結(jié)果表明，PLCO循環(huán)后生成了新的尖晶石相,其晶體結(jié)構(gòu)受到嚴(yán)重破壞，伴隨著晶格氧的損失，因此進(jìn)行了EPR實(shí)驗(yàn)以研究LiCoO2中氧空位的產(chǎn)生。圖3f顯示了循環(huán)后PLCO和Ln-LCO的EPR強(qiáng)度變化趨勢。EPR信號(hào)強(qiáng)度隨鑭系元素收縮而降低意味著氧氣釋放逐漸減少。因此，鑭系元素收縮引起的晶格應(yīng)變降低也會(huì)影響LiCoO2長期循環(huán)的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。
（4）原位實(shí)驗(yàn)與改性機(jī)制
為了進(jìn)一步揭示Ln陽離子對(duì)LCO電化學(xué)性能和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性的影響，進(jìn)行了原位XRD研究了PLCO和Ln-LCO在第一次充、放電過程中的結(jié)構(gòu)演變。如圖4a所示，所有樣品在充電過程中都經(jīng)歷了類似的相變。然而，當(dāng)電池放電至3.0 V時(shí)，代表H3相的新峰出現(xiàn)在PLCO（圖4a1）和Pr-LCO（圖4a2）中，這意味著它們具有較低的結(jié)構(gòu)可逆性。此外，隨著鑭系元素收縮，Ln-LCO（003）峰的變化范圍逐漸減小（圖4a）。
根據(jù)布拉格定律，（003）峰的變化范圍可以量化為層間距的變化，如圖4b所示。顯然，Ln-LCO層間距的變化與鑭系收縮同向減小，有利于降低Ln-LCO沿c軸方向的晶格應(yīng)變，從而增強(qiáng)Ln-LCO的電化學(xué)可逆性。
【圖4】a）PLCO和Ln-LCO在（003）衍射峰處的原位XRD演變。b）PLCO和Ln-LCO層間距的變化值。c–e）PLCO、摻雜大尺寸Ln3+的LCO和摻雜小尺寸Ln3+的LCO的結(jié)構(gòu)演化機(jī)制。
總體而言，Ln-LCO的晶格參數(shù)、Co力、氧釋放能和（003）峰變化范圍均與Ln陽離子半徑呈線性相關(guān)。這里提出了鑭系元素收縮對(duì)LiCoO2高電壓穩(wěn)定性的調(diào)制機(jī)制，如圖4c-e所示。
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圖 2 基于Zn2+ 嵌入/脫出機(jī)制的典型例子（以錳基正極材料為例）
（A）基于α-MnO2正極和鋅負(fù)極的水系ZIBs示意圖；
（B）Zn2+ 在γ-MnO2中脫嵌反應(yīng)示意圖；
（C）Zn/β-MnO2電池反應(yīng)示意圖；
（D）ZnMn2O4 正極材料的非原位XRD圖譜。
圖 3 基于化學(xué)轉(zhuǎn)化反應(yīng)機(jī)制的典型例子（以α-MnO2為例）
（A）α-MnO2放電到1V時(shí)的XRD圖譜，表明形成了MnOOH相；
（B）α-MnO2放電到1V和充電到1.8V時(shí)的XRD圖譜，表明形成了ZnSO4[Zn(OH)2]3·xH2O相；
（C, D）α-MnO2放電到1V時(shí)的STEM-EDS元素分布圖；
圖 4 基于Zn2+/H+共嵌入/脫出機(jī)制的典型例子
（A）MnO2正極的恒電流間歇滴定（GITT）分析；
（B）MnO2正極在0.2 M MnSO4電解液（加/不加ZnSO4）中的研究；
（C）MnO2正極在放電到1.3V和1V時(shí)的XRD圖譜；
（D, E, F）NaV3O8·1.5H2O正極材料的非原位XRD，非原位固相H1核磁，Zn 2p圖譜表征。
總之，水系ZIBs體系目前主要有三種儲(chǔ)能機(jī)制：1、Zn2+ 嵌入/脫出機(jī)制；2、化學(xué)轉(zhuǎn)化反應(yīng)機(jī)制；3、Zn2+/H+共嵌入/脫出機(jī)制。
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【圖文導(dǎo)讀】
圖 1 P_1-NCM的結(jié)構(gòu)特征
（a）P_1-NCM的XRD及其Rietveld精修譜圖；
（b）P_1型層狀氧化物的晶體結(jié)構(gòu)模型圖；
（c）沿[310]軸，P_1-NCM的SAED圖案；
（d，e）P_1-NCM的HAADF-STEM圖像。
圖 2 P_1-NCM的無鈉界面結(jié)構(gòu)表征和化學(xué)/電化學(xué)穩(wěn)定性圖
（a-d）P_1-NCM樣品黃色矩形的Na，Cu，Mn和O元素的EELS圖；
（e）合成和老化P_1-NCM的XRD圖譜；
（f）合成和老化P_1-NCM的首次充電/放電曲線圖。
圖 3 充放電過程中P_1-NCM的晶體結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變分析
（a）在2.1-4.05 V區(qū)間和0.1 C的電流速率下，充電/放電期間P_1-NCM//Na電池的原位XRD譜圖；
（b）充電4.05V后，P_1-NCM的原位XRD及其精修譜圖；
（c）放電4.5V后，P_1-NCM的非原位XRD及其Rietveld精修譜圖。
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圖4 Na0.7Ni0.35Sn0.65O2電化學(xué)過程結(jié)構(gòu)變化
(a) NaxNi0.35Sn0.65O2電極在C/20電流密度下首圈充放電過程的原位XRD譜圖。對(duì)應(yīng)的首圈原位XRD的 (b) 二維等高線圖和(c) 三維路徑圖。
圖5 分子軌道雜化機(jī)理
(a) NaxNi0.35Sn0.65O2電極基于鈉含量的GITT曲線（上）和原位XRD擬合得到的晶胞參數(shù)變化（下）。(b) NaxNi0.35Sn0.65O2的電子態(tài)密度（黑線）以及分態(tài)密度圖（紅線、藍(lán)線、綠/紫線分別代表O、Ni、Sn）。(c) Na0.7Ni0.35Sn0.65O2分子軌道和電子結(jié)構(gòu)的示意圖。(d) O3型鎳基正極材料的平均工作電壓的總結(jié)。
【小結(jié)】
該研究表明在O3型正極材料過渡金屬層引入不參與軌道雜化的元素，能有效限制過渡金屬層電子離域和增大Ni-O鍵的離子度，從而大幅提高Ni的氧化還原電勢。值得注意的是報(bào)道的O3-Na0.7Ni0.35Sn0.65O2鈉離子電池正極材料平均電壓基于Ni2+/Ni3+氧化還原電對(duì)高達(dá)3.7 V，這是目前O3型鎳基層狀正極材料中電壓最高值。這個(gè)工作對(duì)于O3型正極材料的氧化還原電勢提供了一個(gè)分子軌道水平的認(rèn)識(shí)，也為以后設(shè)計(jì)高電壓O3型層狀正極材料提供了理論依據(jù)。
文獻(xiàn)鏈接：An Abnormal 3.7‐V O3‐Type Na‐Ion Battery Cathode, Angew. Chem. Int. Ed. 2018, DOI: 10.1002/anie.201804130。
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圖1 硼化物涂層噴涂后的形貌與物相表征：(a) HZB涂層的表面微觀形貌；(b) HZB涂層的截面微觀形貌；(c) HZB涂層的表面XRD圖譜；(d) HZRB涂層的表面微觀形貌；(e) HZRB涂層的截面微觀形貌；(f) HZRB涂層的表面XRD圖譜
圖2 硼化物涂層在燒蝕過程中的表面溫度曲線
圖3 硼化物涂層燒蝕前后的表面宏觀形貌照片：(a, b, c) HZB涂層；(d, e, f) HZRB涂層
圖4 硼化物涂層燒蝕后的表面微觀形貌：(a, b) HZB涂層；(c, d) HZRB涂層；(e, f) 圖4d中Spot 1與Spot 2所示位置的EDS元素點(diǎn)掃描圖譜
圖5 硼化物涂層燒蝕后的截面微觀形貌：(a) HZB涂層；(b) HZRB涂層；(c, d) 圖5a中Area 1和Area 2所示區(qū)域的局部放大圖；(e, f) 圖5b中Area 3和Area 4所示區(qū)域的局部放大圖；(g) 圖5f的EDS元素面分布圖；(h) 圖5c-d中Spot 1和Spot 2所示位置的EDS元素點(diǎn)掃描圖譜；(i) 圖5e中Spot 3所示位置的EDS元素點(diǎn)掃描圖譜；(j) 圖5f中黃色箭頭所示方向的EDS線掃描圖譜
圖6 硼化物涂層燒蝕后的物相表征：(a) HZB涂層表面XRD圖譜；(b) HZRB涂層表面XRD圖譜；(c) HZRB涂層表面XRD精修圖譜；(d) HZRB涂層的高分辨TEM照片；(e) HZRB涂層的EDS元素面分布圖；(f) 圖6e中黃色框所示區(qū)域的EDS圖譜；(g) HZRB涂層的選區(qū)電子衍射
圖7 固溶能計(jì)算結(jié)果：(a) 不同原子在ZrO
2晶格中固溶的理論模型
展開 
賀泓/姜在勇/孫威/Geoffery Ozin Chem Catal：一種常壓CO2加氫制甲醇可回收光催化劑
實(shí)驗(yàn)中，研究人員首先通過高溫熔融鹽法制備了結(jié)晶性良好的鈦酸銅鈣光催化劑（XRD）。通過簡單的活性測試及TPR、XRD表征發(fā)現(xiàn)，碳酸銅鈣中銅元素的釋放對(duì)催化活性具有重要的影響，因此研究人員對(duì)原始的鈦酸銅鈣進(jìn)行了不同的預(yù)處理，來控制銅元素的釋放參數(shù)。
圖1. XRD、簡單活性測試及TPR測試：(A) CaCu3Ti4O12 XRD圖；（B）CaCu3Ti4O12 簡單CO2光催化活性測試圖；（C）CaCu3Ti4O12TPR圖；（D）對(duì)CaCu3Ti4O12不同預(yù)處理后樣品的XRD圖。
圖2. SEM圖：(A) CaCu3Ti4O12；（B）S-CaCu3Ti4O12；（C）CaCu3Ti4O12-30s；（D）CaCu3Ti4O12-3min; （E和F）Af-S-CaCu3Ti4O12 (S-CaCu3Ti4O12樣品經(jīng)過20小時(shí)的光催化CO2加氫測試后的樣品)。
通過SEM和TEM表征發(fā)現(xiàn)：溫和的預(yù)處理?xiàng)l件，銅元素的釋放比較緩慢，而通過高溫快速處理，會(huì)導(dǎo)致銅元素迅速的在催化劑的表面析出，但是無論是何種處理方式，催化劑的多面體形貌基本能夠維持。
圖3. XPS圖譜：(A) Ca 2p；（B）Cu 2p；（C）Ti 2p；（D）O1s。
通過XPS光譜和俄歇光譜分析，研究人員發(fā)現(xiàn)析出的Cu元素主要以0價(jià)Cu的形式存在。
圖4.
展開 中科院化學(xué)所郭玉國&物理所禹習(xí)謙Angew：一種具有3.7 V高電壓的O3型鈉離子電池正極材料
圖4 Na0.7Ni0.35Sn0.65O2電化學(xué)過程結(jié)構(gòu)變化
(a) NaxNi0.35Sn0.65O2電極在C/20電流密度下首圈充放電過程的原位XRD譜圖。對(duì)應(yīng)的首圈原位XRD的 (b) 二維等高線圖和(c) 三維路徑圖。
圖5 分子軌道雜化機(jī)理
(a) NaxNi0.35Sn0.65O2電極基于鈉含量的GITT曲線（上）和原位XRD擬合得到的晶胞參數(shù)變化（下）。(b) NaxNi0.35Sn0.65O2的電子態(tài)密度（黑線）以及分態(tài)密度圖（紅線、藍(lán)線、綠/紫線分別代表O、Ni、Sn）。(c) Na0.7Ni0.35Sn0.65O2分子軌道和電子結(jié)構(gòu)的示意圖。(d) O3型鎳基正極材料的平均工作電壓的總結(jié)。
【小結(jié)】
該研究表明在O3型正極材料過渡金屬層引入不參與軌道雜化的元素，能有效限制過渡金屬層電子離域和增大Ni-O鍵的離子度，從而大幅提高Ni的氧化還原電勢。值得注意的是報(bào)道的O3-Na0.7Ni0.35Sn0.65O2鈉離子電池正極材料平均電壓基于Ni2+/Ni3+氧化還原電對(duì)高達(dá)3.7 V，這是目前O3型鎳基層狀正極材料中電壓最高值。這個(gè)工作對(duì)于O3型正極材料的氧化還原電勢提供了一個(gè)分子軌道水平的認(rèn)識(shí)，也為以后設(shè)計(jì)高電壓O3型層狀正極材料提供了理論依據(jù)。
文獻(xiàn)鏈接：An Abnormal 3.7‐V O3‐Type Na‐Ion Battery Cathode, Angew. Chem. Int. Ed. 2018, DOI: 10.1002/anie.201804130。
展開 鈦合金鍛件表面酸洗工藝試驗(yàn)研究
對(duì)初始樣品表面進(jìn)行XRD 測試和顯微硬度測試，確定表面相結(jié)構(gòu)和硬化層深度。然后將其在不同配方的酸性溶液中進(jìn)行腐蝕，分別恒溫水浴15 分鐘后取出試件，將其按照相同的工藝執(zhí)行，測量酸洗后樣品氫含量、失重率、表層相結(jié)構(gòu)以及硬度變化。酸洗液配方見表1。
表1 鍛件表面酸洗液配方
注：0#為鍛件原始試樣，不進(jìn)行酸洗
試驗(yàn)結(jié)果
酸洗后失重率
Ti-6Al-4V 鍛件試樣酸洗后，各試樣表面形貌如圖1 所示。
圖1 Ti-6Al-4V 鍛件試樣酸洗后表面形貌
從圖1 中可以看出，初始試樣表面呈黑褐色，經(jīng)酸洗后，表面都返現(xiàn)出金屬光澤。7#樣品表面呈現(xiàn)氮化后的彩色形貌。失重率測試結(jié)果見表2。
表2 酸洗后樣品失重率統(tǒng)計(jì)
表面相結(jié)構(gòu)變化
對(duì)酸洗前后Ti-6Al-4V 鍛件試樣表面相組成分別進(jìn)行XRD 分析，結(jié)果如圖2 所示。可以看出，1#～7#試樣XRD 圖譜較統(tǒng)一，表面α 相已經(jīng)得到較好的去除。其中，4#和5#試樣在40°左右的α相主峰降低明顯，表面α 相清除比較徹底，而增大酸洗液濃度，未對(duì)α 相的進(jìn)一步去除有質(zhì)的提升。
圖2 Ti-6Al-4V 鍛件樣品酸洗后表面XRD 圖譜
酸洗后Ti-6Al-4V 氫含量變化
氫含量測定結(jié)果和對(duì)應(yīng)的腐蝕液成分見表3。
表3 酸洗后H 含量測試結(jié)果統(tǒng)計(jì)
從表中可以看出，除3#與7#樣品外，其他試樣中殘余H 含量總體相差不大，4#和6#樣品H 含量最低。HF 的含量高顯著提高了Ti-6Al-4V 中氫的吸附，但HNO3 含量的增大，又對(duì)氫具有脫吸附的作用。因此，4#和6#可作為最優(yōu)酸洗備選配方。
酸洗后表面硬度變化
酸洗后試樣的硬度變化匯總見表4。
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【圖文解讀】
圖1三個(gè)樣品的圍觀形貌及物相分析：（a b）MoO3（I）的SEM圖像，（c d）的MoO3（II）SEM圖像，（e f）MoO3（III）的SEM圖像，（g） 2θ范圍為11-70°的樣品的XRD圖譜和（020），（040）和（060）衍射峰周圍的（h i j）選區(qū)的XRD圖譜。
不同等離子體刻蝕時(shí)間，使材料的形貌發(fā)生了變化。等離子刻蝕10分鐘（c, d），納米帶被打斷，同時(shí)納米帶變短；當(dāng)刻蝕時(shí)間達(dá)到20分鐘(e, f)，材料在掃描電鏡中發(fā)生了團(tuán)聚的現(xiàn)象，這使材料的比表面積變小。XRD圖譜表明隨著刻蝕時(shí)間的增長，材料范德瓦爾斯力形成的層變寬，隨著刻蝕時(shí)間的增長，其變寬并不是很明顯。表明深度刻蝕并沒有更多的增加其層間距。
圖2.紫外可見光譜：(a) 吸光度與入射光波長關(guān)系圖, (b) 吸光度與能量之間關(guān)系圖 (c) (αhv)2-hv圖。
圖3. 拉曼及X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)圖譜：(a) 三個(gè)樣品的拉曼譜圖，波數(shù)范圍 50-1200 cm-1, (b-c)根據(jù)820cm-1處振動(dòng)峰歸一化后的拉曼圖，波數(shù)范圍800-840 cm-1 和 970-1030 cm-1, (d) 鉬K吸收邊的XANES 圖譜以及 (g) 傅里葉變換的擴(kuò)展X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜（R空間）。
圖4 Mo元素的高分辨XPS圖譜：(a) MoO3 (II) and (b) MoO3 (III).
為了探究氧缺陷對(duì)材料的精細(xì)結(jié)構(gòu)的影響，我們采用XAFS分析來獲取精細(xì)結(jié)構(gòu)的信息（圖3（d） - （g））。邊前峰位于20006eV左右，代表扭曲八面體[MoO6]中的1s-4d電子轉(zhuǎn)移，如圖3（e）所示。隨著刻蝕時(shí)間的增加，這個(gè)峰的強(qiáng)度下降，表明氧損失（該損失為b方向末端氧）。對(duì)于位于20025和20036eV附近的兩個(gè)峰，它們的強(qiáng)度增加并且隨著刻蝕時(shí)間向較低的能量方向偏移。
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