CVD制備技術(shù)的案例
Ansys Fluent在化學氣相沉積（CVD）技術(shù)中的應用
作者：鄧瑞英，上海安世亞太流體工程師
本文為上海安世亞太原創(chuàng)內(nèi)容，若要轉(zhuǎn)載請標明出處
研究背景
化學氣相沉積技術(shù)主要是利用含有薄膜元素的氣相物質(zhì)在襯底表面進行化學反應生成薄膜的方法。該技術(shù)廣泛應用于生產(chǎn)晶體、晶體薄膜，晶須，多晶/非晶材料膜。化學氣相沉積技術(shù)在半導體工業(yè)中有著比較廣泛的應用，例如，非晶硅薄膜太陽能電池中非晶硅材料的制備采用的就是等離子增強型化學氣相沉積技術(shù)（PECVD），等離子技術(shù)可以促進化學反應的發(fā)生，使得沉積過程能夠在較低的溫度下進行。
圖1 薄膜太陽能電池
研究目的
在制備薄膜太陽能電池的過程中，非晶硅表面上沉積的薄膜往往存在厚度不均勻的問題。非均勻薄膜對太陽能電池的性能產(chǎn)生極大的影響，因此需要深入探究非晶硅薄膜的沉積過程，解決沉積薄膜的非均勻性問題。而在晶硅薄膜的制備過程中很難通過現(xiàn)場實驗測量的方法獲得薄膜的生長規(guī)律、氣流流動特性、復雜的氣相和表面化學反應過程，因此需要借助CFD軟件模擬和預測非晶硅薄膜的沉積過程，獲得薄膜生長規(guī)律，從而解決薄膜的均勻性問題。
案例分析
等離子體化學氣相沉積（PECVD-- plasma-enhanced chemical vapor deposition）反應器主要由宏觀和微觀兩部分組成，如圖2、3所示。宏觀部分：反應氣體硅烷（SiH4）和氫氣（H2）進入反應器，反應器中加有電離場，反應氣體在電離的作用下形成SiH3和H。微觀部分：一部分SiH3和H經(jīng)過物理吸附過程重新形成SiH4和H2。一部分SiH3經(jīng)過化學吸附過程，SiH3、H吸附在帶懸掛鍵Si表面。
圖2 PECVD反應器示意圖
圖3 PECVD反應器原理圖
為減少計算量，采用反應器對稱的一半?yún)^(qū)域做計算。
展開 實例詳解 Ansys Fluent在化學氣相沉積（CVD）技術(shù)中的應用
鄧瑞英
上海安世亞太公司
化學氣相沉積技術(shù)（CVD）主要是利用含有薄膜元素的氣相物質(zhì)在襯底表面進行化學反應生成薄膜的方法，該技術(shù)廣泛應用于生產(chǎn)晶體、晶體薄膜，晶須，多晶/非晶材料膜。化學氣相沉積技術(shù)在半導體工業(yè)中有著比較廣泛的應用，例如，非晶硅薄膜太陽能電池中非晶硅材料的制備采用的就是等離子增強型化學氣相沉積技術(shù)（PECVD），等離子技術(shù)可以促進化學反應的發(fā)生，使得沉積過程能夠在較低的溫度下進行。
在制備薄膜太陽能電池的過程中，非晶硅表面上沉積的薄膜往往存在厚度不均勻的問題。非均勻薄膜對太陽能電池的性能產(chǎn)生極大的影響，因此需要深入探究非晶硅薄膜的沉積過程，解決沉積薄膜的非均勻性問題。而在晶硅薄膜的制備過程中很難通過現(xiàn)場實驗測量的方法獲得薄膜的生長規(guī)律、氣流流動特性、復雜的氣相和表面化學反應過程，因此需要借助CFD軟件模擬和預測非晶硅薄膜的沉積過程，獲得薄膜生長規(guī)律，從而解決薄膜的均勻性問題。
案例分析
等離子體化學氣相沉積（PECVD-- plasma-enhanced chemical vapor deposition）反應器主要由宏觀和微觀兩部分組成，如圖2、3所示。宏觀部分：反應氣體硅烷（SiH4）和氫氣（H2）進入反應器，反應器中加有電離場，反應氣體在電離的作用下形成SiH3和H。微觀部分：一部分SiH3和H經(jīng)過物理吸附過程重新形成SiH4和H2。
展開 碳化硅陶瓷的特種制備技術(shù)
Ewell年等首次提出溶膠一凝膠法法,而真正用于陶瓷制備則始于1952年左右。該法以液體化學試劑配制成的醇鹽前驅(qū)體,將它在低溫下溶于溶劑形成均勻的溶液,加入適當凝固劑使醇鹽發(fā)生水解、聚合反應后生成均勻而穩(wěn)定的溶膠體系,再經(jīng)過長時間放置或干燥處理,濃縮成Si和C在分子水平上的混合物或聚合物,繼續(xù)加熱形成混合均勻且粒徑細小的Si和C的兩相混合物,在1460一1600℃左右發(fā)生碳還原反應最終制得SiC細粉。控制溶膠一凝膠化的主要參數(shù)有溶液的pH值、溶液濃度、反應溫度和時間等。該法在工藝操作過程中易于實現(xiàn)各種微量成份的添加,混合均勻性好；但工藝產(chǎn)物中常殘留羥基、有機溶劑對人的身體有害,原料成本高且處理過程中收縮量大是其不足。
有機聚合物的高溫分解是制備碳化硅的有效技術(shù)：
一類是加熱凝膠聚硅氧烷發(fā)生分解反應放出小單體,最終形成SiO2和C,再由碳還原反應制得SiC粉。
另一類是加熱聚硅烷或聚碳硅烷放出小單體后生成骨架,最終形成SiC粉末。
當前運用溶膠一凝膠技術(shù)把SiO2制成以SiO2為基的氫氧衍生物的溶膠/凝膠材料,保證了燒結(jié)添加劑與增韌添加劑均勻分布在凝膠之中,為形成高性能的碳化硅陶瓷粉末提供了條件。
無壓燒結(jié)被認為是SiC燒結(jié)最有前途的燒結(jié)方法，根據(jù)燒結(jié)機理的不同，無壓燒結(jié)又可分為固相燒結(jié)和液相燒結(jié)。S.Proehazka通過在超細β-SiC粉體（含氧量小于2%）中同時加入適量B和C的方法，在2020℃下常壓燒結(jié)成密度高于98%的SiC燒結(jié)體。
展開 航空發(fā)動機用粉末高溫合金及制備技術(shù)研究進展
高溫合金Ar 氣霧化制粉技術(shù)和裝備取得進展，通過粉末的純凈度、粒度、O含量、夾雜和形貌控制，滿足我國粉末高溫合金渦輪盤件制備和3D打印復雜構(gòu)件的需求。未來高溫合金Ar氣霧化制粉技術(shù)將繼續(xù)朝著高純、細化、窄粒度、少夾雜、高球形度以及高效率和低成本的方向發(fā)展。在現(xiàn)有渦輪盤件制備技術(shù)的基礎上，研制了符合渦輪盤不同位置服役環(huán)境特點的雙性能渦輪盤和雙合金整體葉盤，研制的高溫合金鍛模材料可滿足我國粉末高溫合金渦輪盤件等溫鍛造的需求。綜合運用同步輻射、原子探針等先進表征手段和高通量實驗手段，提高研發(fā)效率，揭示粉末高溫合金制備和服役過程中的基礎科學問題和規(guī)律。
來源：《金屬學報》作者：張國慶 張義文 鄭亮 彭子超
展開 
材料“金手指”，金屬材料高通量制備技術(shù)及案例分享
金屬材料高通量制備技術(shù)介紹
材料高通量制備技術(shù)可以在短時間內(nèi)制備大量不同成分的新型材料，可以加速新型材料的研發(fā)與應用，被列為材料基因組技術(shù)的三大技術(shù)要素之一。其中金屬材料的高通量制備有多種制備方法，但傳統(tǒng)的金屬材料高通量制備方法制備周期長，制備樣品尺寸較小，能源消耗較高。
隨著增材制造技術(shù)的不斷發(fā)展，采用增材制造技術(shù)開展金屬材料的高通量制備也得到了迅速的發(fā)展，且增材制造高通量制備相較于傳統(tǒng)高通量制備技術(shù)呈現(xiàn)出了明顯的優(yōu)勢：
1. 可以快速成型多種材料試樣；
2. 可以制備毫米級以上的塊狀樣品；
3. 研究過程中原材料消耗較少，更經(jīng)濟。
圖1 金屬材料高通量制備方法總覽
安世亞太科技股份有限公司攜手鋼鐵研究總院，基于激光選區(qū)熔化技術(shù)開發(fā)了具有國際領(lǐng)先水平的DLM-120HT金屬材料高通量增材制備設備。
圖2 DLM-120HT金屬材料高通量制備平臺
DLM-120HT是基于異質(zhì)粉末3D打印的新金屬材料開發(fā)高通量制備平臺。直接利用元素粉末或合金粉末進行激光選區(qū)熔化成型，一次打印過程可實現(xiàn)4種粉末、160種材料成分配比的力學性能樣件制備，適用于鋼鐵材料、鋁合金、鈦合金、 鎳基高溫合金、高熵合金等金屬新材料的成分篩選、性能研究以及梯度材料的研究。
圖3 DLM-120HT金屬材料高通量制備平臺技術(shù)路線
在最近結(jié)束的2021第四屆增材制造全球創(chuàng)新應用大賽中，DLM-120HT高通量增材制備平臺獲得了特別貢獻獎。
展開 一種用于熱管理的二氧化硅氣凝膠設計與制備技術(shù)
來源 | Advanced Functional Materials
01
背景介紹
氣凝膠是一類納米多孔材料，是最有前途的保溫材料之一。其獨特的結(jié)構(gòu)使其具有高比表面積(SSA)、極高孔隙率、超低密度、低導熱系數(shù)等特性，使氣凝膠在建筑、航空航天、儲能、氣體檢測、催化、吸附、傳感器和熱管理等領(lǐng)域工業(yè)領(lǐng)域得到了廣泛的應用。硅基氣凝膠因其導熱系數(shù)低、熱穩(wěn)定性強而被廣泛用作輕質(zhì)保溫材料，現(xiàn)已顯示出巨大的商業(yè)價值，有助于減少碳排放。二氧化硅氣凝膠是一種具有超低密度和導熱性的多孔材料，因其優(yōu)異的保溫性能而越來越受到學術(shù)界和工業(yè)界的關(guān)注。二氧化硅氣凝膠在絕熱材料中的廣泛應用是由于其超低導熱系數(shù)。因此，太陽能加熱和輻射冷卻二氧化硅氣凝膠可能在室外環(huán)境中發(fā)揮關(guān)鍵作用，二氧化硅氣凝膠的低導熱系數(shù)可能會嚴重阻礙傳導和對流散熱，但由于其白天的高透明度，太陽能加熱可能會突出，而由于其在夜間的強大輻射冷卻，其本身將成為冷卻器，從而導致與傳統(tǒng)認知相反的熱管理行為。因此，如何自適應控制二氧化硅氣凝膠的保溫、太陽能加熱和輻射冷卻，以獲得按需的二氧化硅氣凝膠熱管理行為仍然是一個挑戰(zhàn)。
02
成果掠影
近期，為了深入探索氣凝膠的熱管理性能，近日，中科院蘇州納米所李清文和王錦等人設計合成了系列具有不同光學性能（包括不同太陽光透過率和中遠紅外發(fā)射率）的氧化硅氣凝膠，系統(tǒng)研究了自然環(huán)境下氧化硅氣凝膠的熱管理性能。當二氧化硅氣凝膠用于熱管理時，隔熱始終是唯一的考慮因素。本研究揭示了二氧化硅氣凝膠在不同環(huán)境下被動保溫、被動加熱或被動冷卻的按需熱管理(ODTM)。二氧化硅氣凝膠的
展開 研究 \\ 冷凍鑄造技術(shù)定向制備氮化硼復合隔熱氣凝膠材料
該團隊采用單向冷凍鑄造技術(shù)制備了各向異性氮化硼納米片(BNNs)/聚乙烯醇復合氣凝膠。與傳統(tǒng)SiO2或Al2O3基氣凝膠中相互連接的各向同性納米顆粒形成的開孔結(jié)構(gòu)不同，二維BNNS可以將氣凝膠分隔成獨立的細胞，有效減少空氣傳導和對流，從而實現(xiàn)超低導熱。得益于BNNs排列的多孔結(jié)構(gòu)，具有最佳BNNS含量的復合氣凝膠在具有20.3 W/mK的超低導熱系數(shù)。此外，BNNS還具有高的折射率，遠高于傳統(tǒng)的SiO2(~1.47)和Al2O3(~1.77)納米粒子。BNNS的折射率與聚合物基體(~1.5)的折射率大不相同，這使得入射光在BNNS/基體界面處有效散射，從而獲得高太陽反射率。該復合氣凝膠在整個太陽光波長上具有95.0%的反射率，在大氣透明窗口內(nèi)具有93%以上的高發(fā)射率。這些理想的特性使它們成為建筑物被動熱管理和熱防護罩以及其他需要高太陽輻照度保護的應用的有希望的材料。研究成果以“Anisotropic thermally superinsulating boron nitride composite aerogel for building thermal management ”為題發(fā)表于《Composites Part A: Applied Science and Manufacturing》。
03
圖文導讀
表1.不同BNNs/PVA復合氣凝膠的PVA含量和物理性能。
圖1.BNNS/PVA復合氣凝膠的制備及微觀形貌研究。
圖2.BNNs的形態(tài)和化學組成。
圖3.BNNS/PVA氣凝膠的微觀結(jié)構(gòu)。
圖4.復合氣凝膠的力學性能。
展開 飛秒脈沖激光空間光場調(diào)控的微透鏡陣列制備技術(shù)進展
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隨著科學技術(shù)的發(fā)展，人們對器件的微型化和集成化的要求越來越高，這些微型器件具有能耗少、功能集成、設計自由程度高等特點。尤其是在光學領(lǐng)域，集成光波導芯片等器件在具有與傳統(tǒng)器件相同功能的基礎上，其體積卻可以縮小幾十倍。
作為最基本的微光學元件，微透鏡在多個領(lǐng)域都有非常廣泛的潛在應用，然而常見的面向透明硬脆材料微透鏡的制備方法效率低下，且對作業(yè)環(huán)境的要求較高，極大地限制了透明硬脆材料微透鏡陣列的大面積制備。
近日，清華大學樊華博士后、吉林大學王磊副教授和徐穎教授等人在《液晶與顯示》（ESCI、核心期刊）發(fā)表了題為“飛秒脈沖激光空間光場調(diào)控的微透鏡陣列制備技術(shù)進展”的綜述文章。
本文介紹了利用飛秒激光燒蝕結(jié)合濕法刻蝕制備硬脆材料微透鏡陣列的基本方法，并系統(tǒng)地分析了影響所制備微透鏡形貌的關(guān)鍵因素。通過在加工過程中對聚焦光斑的數(shù)量和位置進行精細調(diào)控，極大地提高了透明硬脆材料微透鏡陣列的加工效率，且可以在加工過程中動態(tài)地調(diào)整飛秒激光燒蝕改性的形貌，從而實現(xiàn)不同尺寸微透鏡陣列的高速制備。
引言
微透鏡陣列對表面質(zhì)量和形貌要求比較高，因此對制備工藝提出了很嚴格的要求。科研人員提出了許多方法來實現(xiàn)具有高表面質(zhì)量的微透鏡陣列的高效制備，比如：
針對柔性材料的熱壓印成型方法實現(xiàn)了大面積微透鏡陣列；
利用灰度光刻工藝和轉(zhuǎn)印方法在柔性的聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)襯底上實現(xiàn)了微透鏡陣列；
利用光刻和熱回流方式實現(xiàn)了基于聚二甲基硅氧烷材料的微透鏡陣列等。
展開 一種用于定向垂直碳纖維基復合熱界面材料的制備技術(shù)
隨機填充CFs制備的TIM沒有很好的導熱表現(xiàn)。
考慮各向異性CF的導熱性，取向是一種有效的策略要獲得高導熱性，目前定向的技術(shù)包括化學氣相沉積生長，磁場，三維(3D)打印，冷凍干燥，靜電紡絲和應力誘導等已經(jīng)發(fā)展起來。然而，甚至在定向之后導熱系數(shù)仍然不理想，這可能是由于使用CF作為單獨的填料未能形成有效的熱傳導網(wǎng)絡。進一步添加額外的填充物是一種有效的策略。然而，大多數(shù)定向技術(shù)高度依賴于特定的儀器，難以大規(guī)模制備。因此開發(fā)出適合大規(guī)模生產(chǎn)的定向技術(shù)是非常重要的。
02
成果掠影
近期，河北工業(yè)大學鄧齊波教授，天津理工大學趙云峰教授和蘇州泰吉諾新材料有限公司李兆強團隊聯(lián)合在制備具有高導熱率的復合材料取得新進展。
文中提出了一種用各種定向CF制備TIM的簡便方法，這種方法的靈感來自于一個簡單的“搟餅”過程。本研究首次制備了聚二甲基硅氧烷(PDMS)/短碳纖維(SCFs)/Al球形顆粒(PDMS/SCFs/Al)復合材料。不依賴于任何特定的儀器，利用便利的“搟餅”方法，將SCFs分別排列成水平(0?)，傾斜(45?)和垂直(90?)方向。
結(jié)果表明，垂直取向的SCFs與Al球形顆粒形成了有效的導熱-三維(3D)網(wǎng)絡，平面內(nèi)測得的導熱系數(shù)高達10.46 W/(mK)，而通過穩(wěn)態(tài)法測得的面內(nèi)導熱系數(shù)為6.23 W/(mK)。采用有限元模擬方法研究了定向SCFs與Al球形顆粒復合材料的工作機理和導熱性能。
此外，利用紅外熱像儀觀察了復合材料在加熱和冷卻階段的表面溫度變化。當SCF-90作為裸模和筆記本電腦熱管之間的TIM時，溫度下降了16℃，表明SCF-90成功地實現(xiàn)了沿垂直定向碳纖維基三維網(wǎng)絡的高效傳熱。
展開 哈工大《JMST》：激光重熔技術(shù)制備細晶高強中熵合金！
電弧熔煉是最常用的
HEAs/MEAs
制備方法，可以在一定程度上凈化鑄錠，改善結(jié)晶。然而電弧熔煉中較低的冷卻速率容易導致粗大晶粒的形成，這對合金的性能有不利影響。
與電弧熔煉法相比，激光重熔法或激光增材制造
(AM)
法可以提供超快的冷卻速率
(
高達
10
4
-10
7
K/s)
，這有利于擴大固溶極限，細化晶粒，消除偏析，形成新的亞穩(wěn)態(tài)相，最終表現(xiàn)出優(yōu)異的力學性能。近年來，共晶
HEAs
和
MEAs
因其在強度
-
延展性方面的優(yōu)勢而受到廣泛關(guān)注。合金由相互分離的軟相
(
即
FCC
相
)
和硬相
(
即
B2
相
)
組成。現(xiàn)階段主要制備方法是電弧熔煉。
展開 微流體技術(shù):精細化學品合成與納米和多孔材料的制備
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技術(shù)研究 | 振動摩擦焊接法制備高滑石粉填充PP的發(fā)動機進氣歧管
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商務合作或業(yè)務咨詢
聯(lián)系電話：
（020）-66221668
技術(shù)咨詢：13798034445王工
東北大學：高性能納米/超細晶奧氏體不銹鋼工業(yè)化制備新技術(shù)！
3、制備的納米/亞微米晶304不銹鋼在600°C具有類超塑性（最大延伸率Amax為153%），在630°C具有超塑性（Amax為300%）；超塑性變形機制為晶界滑動，同時通過晶界遷移和位錯運動協(xié)調(diào)變形；低溫超塑性的實現(xiàn)拓寬了高強納米晶鋼的應用。
4、研究了納米/亞微米晶奧氏體不銹鋼的耐腐蝕性能，發(fā)現(xiàn)隨著晶粒的細化，材料的耐腐蝕性能明顯提高，其原因為納米/亞微米晶304不銹鋼鈍化膜增厚且穩(wěn)定性提高。
四、應用情況與效果
本研究發(fā)表SCI論文8篇，授權(quán)國家發(fā)明專利3項，出版專著2部。基于本鋼不銹鋼冷軋丹東有限責任公司現(xiàn)有工藝裝備條件，實現(xiàn)了兼具高強高塑性的納米/亞微米晶304不銹鋼的工業(yè)化制備，屈服強度≥900MPa，延伸率>40%。該納米/亞微米晶冷軋不銹鋼適用于軌道車體、汽車結(jié)構(gòu)及海洋軟管制造等領(lǐng)域。
圖5納米/亞微米晶304冷軋不銹鋼的工業(yè)化制備
來源：東北大學軋制技術(shù)及連軋自動化國家重點實驗室。。
展開 ：熔融電紡絲書寫技術(shù)新應用——制備磁性微型機器人
哈爾濱工業(yè)大學化工與化學學院韓曉軍課題組和奧胡斯大學生物化學工程Menglin Chen課題組將熔融電紡絲書寫技術(shù)（MEW）、微成型和切削技術(shù)技術(shù)相結(jié)合，成功地批量化制備出可人工設計的磁性微機器人。在外部磁場下，實現(xiàn)了可控的滾動和推進運動，并展現(xiàn)出優(yōu)異的貨物操縱和運輸能力。
微型機器人的研發(fā)對微型無人飛行器、未知環(huán)境檢查和探索、微創(chuàng)醫(yī)療手術(shù)及靶向給藥等方面具有重要的意義。目前的微機器人可由超聲波、光、熱、氣泡和磁場驅(qū)動。其中磁場驅(qū)動的微機器人由于其高度可控，引起了人們更多關(guān)注。磁性螺旋、納米線和膠體多功能馬達均被報道。精子模板法、磁控濺射沉積法和自卷曲法也是制備磁性馬達常用方法。而新一代馬達要求特定的設計以實現(xiàn)預期功能，因而可結(jié)構(gòu)設計的馬達制造新策略（例如掠角沉積技術(shù)和3D激光打印技術(shù)）被提出來。普通用戶無法利用該技術(shù)實現(xiàn)微機器人的制造。因此，需要一種簡單且廉價的技術(shù)實現(xiàn)微機器人的設計及制備。
熔融靜電紡絲書寫技術(shù)（MEW）融合了熔體靜電紡絲和3D打印技術(shù)，相比于與傳統(tǒng)的3D打印，MEW可以得到小2個數(shù)量級的微米纖維。MEW所制備的產(chǎn)品可作為生物相容性支架，用于細胞培養(yǎng)和組織工程。MEW實現(xiàn)了可編程的靜電紡絲，并以批量生產(chǎn)的方式沉積在特定部位，纖維直徑和纖維形狀均顯示出高度的可控性，可在計算機控制下設計復雜的形狀或幾何形狀。在科研中，切片機不僅可產(chǎn)生超薄切片，用于獲得光學或電子顯微圖像，而且還可用于制造微納米材料，被命名為“切削技術(shù)”，可用于制備單獨的納米線或陣列、量子點和聚合物納米圓筒。
展開 一種普適性柔性電子器件快速制備技術(shù)
基于半液態(tài)金屬墨水及其在不同基底表面的選擇性粘附機理，劉靜清華理化所聯(lián)合實驗室提出了一種具有普適性的柔性電子超快速制造技術(shù)——SMART (semi-liquid metal and adhesion-selection enabled rolling and transfer)，相關(guān)工作發(fā)表在Science China Materials上。該技術(shù)成本低，可用于制備大面積高精度液態(tài)金屬線路，且制造速率遠遠超過經(jīng)典電子制造及液態(tài)金屬電路打印技術(shù)。
圖1 半液態(tài)金屬選擇性黏附滾動涂覆與轉(zhuǎn)印(SMART)流程圖
圖2 一系列大面積導電圖案
劉靜等人制備了一系列具有優(yōu)良的電學穩(wěn)定性和適應性的柔性、可拉伸電路，如多層電路、大面積電路以及拉伸傳感器等。此外，基于該技術(shù)制備的液態(tài)金屬電路具有可回收的優(yōu)點。該技術(shù)的實施無需復雜設備，有望在今后的工業(yè)生產(chǎn)和個人消費電子領(lǐng)域發(fā)揮重要作用。
該研究論文最近發(fā)表于Science China Materials, 2018, doi: 10.1007/s40843-018-9400-2。
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