材料測試與表征的案例
材料表征及性能測試過程中所用儀器設(shè)備
當前，材料分析測試技術(shù)和儀器設(shè)備眾多，并且各有優(yōu)點，隨其應(yīng)用范圍愈廣，現(xiàn)有的測試表征手段越來越不能滿足要求，發(fā)展新的表征方法、測試技術(shù)勢在必行。就目前的現(xiàn)狀，小編匯總了材料表征和性能測試過程中用到的所有儀器設(shè)備供大家參考。
材料表征——材料的成分分析
1、X射線光電子能譜儀
效果：
得到材料的元素組成及價態(tài)或化合態(tài)。
需要注意的問題：樣品不能大于2mm厚，僅能測試表面元素，可以利用濺射一層一層的測試。
2、裂解色譜儀
效果：
得到聚合物材料的結(jié)構(gòu)。
需要注意的問題：裂解溫度要適合。
3、X射線衍射儀（XRD）
效果：
樣品的成分，尤其是晶體結(jié)構(gòu)的材料，可以測得晶體的點陣常數(shù)，組成以及定量計算和模擬等。
需要注意的問題：材料制備簡單，只是材料尺寸不要太大，符合樣品臺標準就可以。
4、表征方式：核磁共振儀（NMR）
效果：
有機樣品的結(jié)構(gòu)鑒定，常用的H譜，C譜，能夠得到樣品分子中H的種類，雜化類型，數(shù)量，主鏈C的信息等。
需要注意的問題：分為液體核磁和固體核磁。
展開 PPT | SiC功率器件的性能表征、封裝測試與系統(tǒng)集成
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納米材料的表征技術(shù)合集
【引語】
技術(shù)專欄：不定期撰寫一些技術(shù)類文章，包括分析測試技術(shù)、計算模擬技術(shù)、科研技能等。想要更多技術(shù)傍身，這個專欄的內(nèi)容不容錯過。
材料人現(xiàn)在設(shè)立各種文章專欄，所涉及領(lǐng)域正在慢慢完善，由此也需要更多的專欄作者，期待你們的加入，有意向的小伙伴可直接聯(lián)系cailiaorenVIP。不要再猶豫，下一個專欄創(chuàng)始人就是你。請記住：縱然你離我千里萬里，我都在材料人等你！
1.前言
納米科技是未來高科技發(fā)展的基礎(chǔ)，納米材料的化學組成、結(jié)構(gòu)以及顯微組織關(guān)系是決定其性能以及應(yīng)用的關(guān)鍵因素，能夠用于納米材料表征的儀器分析方法已經(jīng)成為納米科技中必不可少的實驗手段。許多研究人員以及相關(guān)人員對納米材料還不是很熟悉，尤其是對如何分析和表征納米材料，獲得納米材料的一些特征信息還存在一定疑惑。
圖1 納米材料常用的表征技術(shù)
從納米材料的表征技術(shù)角度分類的話，見圖1。不過為了讓大家更好的理解這些表征技術(shù)各自發(fā)揮的作用，我們從納米材料的角度來分別介紹，主要從納米材料的組成成分、形貌、粒度、結(jié)構(gòu)等方面進行簡單介紹。
2. 組成成分分析
當我們合成好納米材料后，我們一般需要知道材料的成分是否是我們想要的，從而進行下一步相關(guān)性能的測試。因此首先確定納米材料的元素組成，判斷材料的純度，是否含雜質(zhì)以及濃度等至關(guān)重要。為達到此目的，以下表征技術(shù)我們可以選擇。
展開 多鐵材料納米力學性能表征重要進展！
近日，中國科學院深圳先進技術(shù)研究院納米調(diào)控與生物力學研究室在多鐵材料納米力學性能表征領(lǐng)域
取得重要進展，提出了一種能夠同時表征多鐵納米材料納米尺度壓電性能和力學性能的技術(shù)。相關(guān)成果發(fā)表在固體力學頂級期刊Journal of the Mechanics and Physics of Solids（
一區(qū)，影響因子3.566）上。論文第一作者是深圳先進院客座博士研究生朱慶豐。
論文鏈接：
https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022509618310160?via%3Dihub
多鐵材料是一種同時具有鐵彈、鐵電、鐵磁兩種或兩種以上序參數(shù)耦合的多功能材料。多鐵磁電材料能展現(xiàn)出獨特的磁電耦合效應(yīng)，其在傳感器、多態(tài)存儲、自旋電子器件等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。多鐵納米材料由于能夠促進電子器件的多功能化、集成化及微型化，近年來受到廣泛的關(guān)注和研究。
多鐵納米材料器件應(yīng)用時，其納米尺度力學和壓電性能起著至關(guān)重要的作用，一方面是由于磁電耦合效應(yīng)源于復合材料內(nèi)部應(yīng)力的傳遞，另一方面這一應(yīng)力也可能會導致材料的疲勞甚至損壞，直接關(guān)聯(lián)著器件的性能。因此，用納米尺度同時表征多鐵復合材料力學和壓電性，既是理解多鐵復合材料磁電耦合行為的關(guān)鍵，又是優(yōu)化增強復合材料磁電耦合性能的基礎(chǔ)，然而當前缺乏相應(yīng)的表征技術(shù)。
展開 
金屬粉末材料性能表征：激光粒度儀不同設(shè)備偏差分析
在測試粒徑較粗的粉末時，分散頭不能均勻分散樣品，造成分層現(xiàn)象，顆粒較大的粉末沉在下面，顆粒較小的粉末分散在中層或上層空間。因此，馬爾文檢測時選取中層樣品分析檢測，檢測結(jié)果偏小。而丹東百特選取底部樣品檢測，部分粗顆粒會進入檢測系統(tǒng)，造成檢測結(jié)果偏大的現(xiàn)象。
不同設(shè)備，不同檢測環(huán)境都會對檢測結(jié)果產(chǎn)生影響，因此增材制造的應(yīng)用推廣，需要更多基礎(chǔ)研究和標準建立，威拉里新材料愿與各位有志之士共同攜手。
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展開 梳理：催化材料電化學表征方法
二、脈沖伏安法
脈沖伏安法是一種基于極譜電極行為的電化學測量手段，被應(yīng)用于研究各種介質(zhì)中的氧化還原過程，催化劑材料表面物質(zhì)吸附研究以及化學修飾電極表面電子轉(zhuǎn)移機制等，對于痕量檢測尤為有效。根據(jù)電壓掃描方式的不同，脈沖伏安法包括階梯伏安法、常規(guī)脈沖伏安法、差分脈沖伏安法和方波伏安法等。其中，階梯伏安法與電勢掃描方法類似，大部分體系對較高分辨 (ΔE<5 mV) 階梯伏安的響應(yīng)，與同樣掃描速度的線性掃描實驗結(jié)果非常相似。
三、電化學阻抗譜
電化學阻抗譜的是給電化學系統(tǒng)施加一個擾動電信號，與線性掃描法不同，此時的電化學系統(tǒng)遠離平衡態(tài)，然后來觀測系統(tǒng)的響應(yīng)，利用響應(yīng)電信號分析系統(tǒng)的電化學性質(zhì)。電化學阻抗譜常常用來分析，PEM燃料電池中的ORR反應(yīng)，表征催化劑材料表面的擴散損耗，估計歐姆電阻，以及電荷轉(zhuǎn)移阻抗和雙層電容等特性，評估并優(yōu)化膜電極組件。
阻抗譜通常是繪制成博德圖和奈奎斯特圖的形式。在博德圖中，阻抗的幅值和相位繪制成頻率函數(shù)；在奈奎斯特圖中，阻抗的虛部是相對于實部在每個頻率點上繪制。高頻電弧反映了催化劑層的雙層電容、有效電荷轉(zhuǎn)移阻抗以及歐姆電阻的組合，低頻電弧是反映質(zhì)量傳輸產(chǎn)生的阻抗。對于給定的體系，兩個區(qū)域有時不太好定義。
圖3.1電化學體系的阻抗譜
圖3.1 給出了動力學控制和傳質(zhì)控制的極限特點。然而，對于任意給定的體系，兩個區(qū)域很可能不是很好定義的。
展開 .: 原位表征解密壓電材料電子應(yīng)變的外在
圖2 材料的晶體結(jié)構(gòu)表征
不同組分PZT 材料的零場XRD圖譜。
圖3 體積分數(shù)隨平行于場方向的介電強度的變化
不同組分交換疇的體積分數(shù)隨平行于場方向的介電強度的變化。對于四方相樣品，hkl為002，對于三方相樣品，hkl為111。
圖4 不同材料非180°疇交換的取向依賴性
a) MPB附近的四方相組分PZT 53/47的非180°疇交換的取向依賴性；
b) MPB附近的三方相組分PZT 54/46的非180°疇交換的取向依賴性。
圖5 PZT樣品的取向依賴場誘導晶格應(yīng)變(1)
a) 不同組成四方相PZT樣品的取向依賴場誘導晶格應(yīng)變；
b) 不同組成三方相PZT樣品的取向依賴場誘導晶格應(yīng)變。
圖6 PZT樣品的取向依賴場誘導晶格應(yīng)變(2)
a) 場釋放過程中PZT 53/47樣品的取向依賴場誘導晶格應(yīng)變；
b) 場釋放過程中PZT 54/46樣品的取向依賴場誘導晶格應(yīng)變。
圖7 不同組分PZT樣品的本征和外在貢獻計算
a) 不同組分PZT材料外在應(yīng)變貢獻計算；
b) 不同組分PZT材料本征應(yīng)變貢獻計算。
展開 材料孔隙、氣泡表征方法，蒙特卡洛隨機刪除單元網(wǎng)格，均勻刪除網(wǎng)格，指定SET集合刪除網(wǎng)格 ￥38
通常在制備過程中，復合材料中存在一些孔隙、氣泡等。為了表征這些因素對材料性能的影響，因此開發(fā)了一套PYTHON腳本，將劃分好網(wǎng)格的單元進行刪除。在模型中，認為這些刪除的單元是體系中的孔隙以及氣泡。
代碼1.全局均勻施加孔隙效果圖
代碼2.全局隨機施加孔隙效果圖
代碼3.設(shè)置SET集合，在SET集合中抽取孔隙，例如細觀織物基體中施加孔隙，或者在纖維束中施加孔隙
三種代碼如下
利用Digimat-FE對三維五向編織復合材料進行性能表征
三維編織復合材料作為一種新型的復合材料, 由于它具有整體異形性和三維預(yù)制體制造等優(yōu)點和靈活的性能可設(shè)計性, 在國內(nèi)外航空、航天等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。近 20 年, 國內(nèi)很多科研機構(gòu)都對對三維編織復合材料力學性能開展了系列研究。
三維四向編織復合材料克服了傳統(tǒng)層合復合材料的分層開裂敏感、抗沖擊損傷性能差等缺點, 厚度方向強度得到了很大提高, 但同時面內(nèi)性能有所下降。為了提高三維編織復合材料的縱向性能, 發(fā)展了三維五向編織復合材料。
三維五向編織結(jié)構(gòu)是在基本的三維四向編織結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)上, 在編織過程中引入沿編織成型方向不動的紗線而形成的一種新的整體編織結(jié)構(gòu)。在三維四向編織結(jié)構(gòu)中, 所有的編織紗線均與編織成型方向有一個夾角,共有四種空間傾斜方向, 部分紗線通過了材料的厚度方向, 有效提高了材料厚度方向的性能, 但是, 同時使材料的面內(nèi)性能有所下降。而在三維五向編織結(jié)構(gòu)中, 除了有四組傾斜分布的編織紗線以外, 還有一組沿材料縱向 (編織成型方向或第五向) 分布的紗線。縱向紗線幾乎處于伸直狀態(tài), 可以改善材料縱向性能。
三維四向編織、三維五向編織示意圖
三維編織材料的性能表及測試方法都未形成成熟的標準, 需要進一步進行研究探討。下面將通過Digimat-FE對三維五向編織進行建模，通過Digimat-FE計算三維五向編織材料的工程常數(shù)，以實現(xiàn)通過仿真對三維五向編織材料性能的預(yù)測。
首先，在Digimat-FE中定義材料屬性。分別包括基材與纖維特性
接下來定義每相特性與RVE特性，
最終就可以生成三維五向編織的RVE模型如下圖所示
然后對模型進行像素網(wǎng)格劃分
選擇計算工程常數(shù)
最終可計算出工程常數(shù)
從上述過程可以看到，通過Digimat-FE我們可以很方便的對三維編織材料的力學性能進行表征。
展開 全球頂尖復合材料設(shè)計分析公司正式進入中國市場
每次提到工程設(shè)計的精妙之處，Engenuity的技術(shù)總監(jiān)Ian Coles先生臉上就會難掩興奮的表情，“有時候我們的工作讓我們覺得自己就像是一個宣講者，雖然我們知道其實我們是正兒八經(jīng)的工程師”，帶著英國人獨有的幽默他說道：“任何一個制造者都知道好的設(shè)計和精密的工程是一個好的工業(yè)產(chǎn)品得以變成現(xiàn)實的先決條件，對于充滿無限組合和可能性的復合材料更是如此，因此也更顯示了我們現(xiàn)在所做的工作的重要性”。
Engenuity有著超過25年的復合材料設(shè)計分析及產(chǎn)品開發(fā)經(jīng)驗，其主要業(yè)務(wù)范圍包括：復合材料篩選與開發(fā)，綜合材料測試與表征，有限元材料模型驗證，失效模式開發(fā)，有序和無序鋪層設(shè)計，TP&TS矩陣系統(tǒng)，固化形變表征以及汽車模擬仿真碰撞測試等多個領(lǐng)域；擁有多項發(fā)明及專利，客戶涵蓋了F1，勒芒，Supercars等幾乎所有的頂級汽車賽事以及賓利，寶馬，奔馳，捷豹路虎，尼桑等眾多國際知名汽車主機廠。據(jù)市場調(diào)查數(shù)據(jù)顯示，Engenuity在復合材料標定，設(shè)計及仿真測試方面的全球市場份額約為30%，剩余的份額則由科研機構(gòu)及專業(yè)院所等占有，可以說在商業(yè)實踐應(yīng)用領(lǐng)域內(nèi)力拔頭籌，遙遙領(lǐng)先。
復合材料值得更多的信心
Confidence with composite是Engenuity一直致力推廣的理念之一，翻譯成中文可以理解為給予復合材料更多應(yīng)得的信心。
展開 金屬凝固過程組織結(jié)構(gòu)演變的完美呈現(xiàn) | 同步輻射在金屬材料表征方面的應(yīng)用
在金屬材料領(lǐng)域，有一個關(guān)系一直被人們研究和利用，那就是成分-組織-性能關(guān)系。認識清楚了該關(guān)系，人們就知道了該如何制備更好的材料。為此，人們不斷探索新的表征方法，幫助認識材料的微觀組織，揭示這一重要關(guān)系。
近百年來，科研人員聚焦金屬材料組織結(jié)構(gòu)的表征，發(fā)展起來了光學顯微鏡、激光共聚焦、掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡等。通過材料截面的拋光與腐蝕，呈現(xiàn)金屬的微觀組織結(jié)構(gòu)并采用顯微鏡觀察和記錄。
即使在科技比較發(fā)達的今天，人們在分析金屬材料的微觀組織結(jié)構(gòu)時大多還是大多使用二維圖像。然而，隨著人們對問題的認識不斷深入，越來越希望了解材料微觀組織結(jié)構(gòu)的三維特征，甚至時間特征。于是多種層析技術(shù)應(yīng)運而生，如三維EBSD，APT等。盡管如此，人們也只能在三維空間里在一定程度上認識和表征微觀組織的特征。
一些特別的科學問題，如凝固過程中微觀組織是如何演變的？這涉及到更多維度空間，除了三維空間以外，還增加了時間和溫度場等。由于問題的復雜性，直到今天，人們也沒有完全認識和徹底呈現(xiàn)凝固過程中的微觀組織演化。
科研人員在為此不斷努力，金屬的凝固通常發(fā)生在高溫，一般的表征手段是無法觀察金屬凝固過程的，同步輻射成為其中最有競爭力的手段。
何為同步輻射
在過去的幾年里，材料研究的前沿領(lǐng)域取得了迅速的進展，主要（但不完全）是第三代同步輻射源（E SRF、APS和SPring-8）。一種強大的新興工具，這能真正洞察人們感興趣的材料和過程，并擴大我們對材料前沿的基本理解。
中國第一臺第三代同步輻射裝置上海光源總投資超過14億元
同步輻射是相對論和超相對論電子在磁場中旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的輻射，是高能天體物理學中的主要過程。它最初是在早期的電子感應(yīng)加速器實驗中觀察到的，在實驗中電子首先被加速到超相對論能量，加速器發(fā)出強大X射線輻射。
展開 
透射電鏡（TEM）VS掃描電鏡（SEM）：高分子材料微觀結(jié)構(gòu)表征該選誰？
</p><p><br></p><p><strong style="color: rgb(8, 121, 226);">3.2 必須無損傷：</strong>制備過程中不能引入應(yīng)力、污染或結(jié)構(gòu)改變（如金屬樣品氧化、高分子樣品變形），否則觀察到的不是樣品“本貌”；</p><p><br></p><p><strong style="color: rgb(8, 121, 226);">3.3 必須定位精準：</strong>如需觀察特定區(qū)域（如材料的缺陷、細胞特定的細胞器），需提前標記并確保制備后目標區(qū)域保留。</p><p><br></p><p><br></p><p><strong>TEM在高分子材料表征中的應(yīng)用</strong></p><p><strong style="color: rgb(8, 121, 226);">4.1 高分子材料改性研究</strong></p><p><strong>填充改性:</strong>TEM可用于觀察高分子材料中填充物的分布、形態(tài)及與基體的界面結(jié)合情況，為填充改性提供重要信息。</p><p><br></p><p><strong>共混改性:</strong>通過TEM觀察高分子共混體系的微觀結(jié)構(gòu)，如相分離、相界面、分散程度等，有助于優(yōu)化共混配比和工藝條件。</p><p><br></p><p><strong>功能化改性:</strong>在功能化高分子材料中，TEM可用于觀察功能基團的引入對材料微觀結(jié)構(gòu)的影響，以及功能化后的性能變化。</p><p><br></p><p><strong style="color: rgb(8, 121, 226);">4.2 高分子材料應(yīng)用性能評估</strong></p><p><strong>力學性能:</strong>TEM可用于觀察高分子材料的微觀缺陷、裂紋擴展等，評估其力學性能。
展開 美國陸軍表征連續(xù)3D打印碳纖維增強熱塑性復合材料零件
美國密歇根州陸軍坦克、汽車研究開發(fā)和工程中心（TARDEC）的三位研究人員最近發(fā)表了一項名為“通過熔融長絲制造連續(xù)纖維增強復合材料表征”的研究，該研究用于連續(xù)碳在Mark Two 3D打印機上打印纖維增強熱塑性復合材料部件。
研究人員表示：“目前的工作重點是通過連續(xù)長絲制造（CFF）連續(xù)纖維增強樣品的拉伸性能。在有和沒有連續(xù)碳纖維增強的情況下，在多個方向上測試樣品。當將0碳纖維增強試樣與沒有連續(xù)增強的試樣進行比較時，平均屈服強度，拉伸強度和彈性模量分別增加20倍，15倍和240倍。當將具有90取向連續(xù)增強的試樣的結(jié)果與0試樣進行比較時，屈服強度下降60％，拉伸強度下降62％，彈性模量下降52％。這些結(jié)果表明，當垂直于纖維取向施加載荷時，機械性能明顯降低。通過垂直豎立在印刷床上的印刷樣品測試相鄰層之間的粘合性。這些樣本的所有樣本的強度最低。作者建議按照ASTM D3039-17使用帶有粘接片的矩形樣品進行測試，以減少樣本遇到的纖維排列問題。“
由于大多數(shù)3D打印部件是自下而上構(gòu)建的，因此平面外材料特性比平面內(nèi)部特性要弱。當連續(xù)纖維發(fā)生面內(nèi)印刷時，完成的部件可以具有增加的剛度和面內(nèi)強度，但是研究人員并不清楚連續(xù)纖維增強件如何影響制造部件的機械各向異性。
“為了讓設(shè)計工程師在結(jié)構(gòu)應(yīng)用中使用連續(xù)纖維增強AM部件，他們將需要這些材料的三維機械性能，”研究人員解釋說。
展開 激光共聚焦顯微拉曼光譜儀在高分子材料表征中比紅外有哪些優(yōu)勢？
應(yīng)用案例
1）應(yīng)力表征
碳纖維布, 碳纖維布浸漬膠單層以及碳纖維布浸漬膠雙層的拉曼光譜，說明碳纖維布界面層間發(fā)生了應(yīng)力變化, 形成了收縮應(yīng)力, 導致碳原子鍵長收縮, 拉曼頻率增大。
2）燃燒機理表征
研究煤炭樣品燃燒時的氣體形成速率，有助于理解燃燒反應(yīng)機制和優(yōu)化燃燒條件。
3）二維材料層數(shù)判定
由于限域效應(yīng)，二維材料的光學性質(zhì)強烈依賴于其層數(shù)。隨著層數(shù)的變化，其拉曼譜峰的峰位、峰強以及峰形可能會發(fā)生顯著改變，因此拉曼光譜可以作為二維材料厚度鑒定的一種有效手段。如圖所示，通過測定層內(nèi)振動模式的指紋峰位，判斷MoS2層數(shù)。利用選定的指紋峰位進行成像，可以清晰地呈現(xiàn)不同層數(shù)MoS2的分布情況。
展開 2024電子封裝測試展|2024上海電子封裝測試展_技術(shù)_材料
為更好的推動電子封裝測試業(yè)界交流互動，提升電子封裝測試行業(yè)國際化水平，“2024中國(上海)國際電子封裝測試展覽會（CIEPET-2024）”將于 2024年11月18-20日 在上海新國際博覽中心隆重召開。CIEPET-2024 分為展覽會、高峰論壇和學術(shù)會議三大板塊，是電子封裝測試行業(yè)的年度盛會，也是電子封裝測試行業(yè)和相關(guān)產(chǎn)業(yè)交流合作的綜合性專業(yè)展示平臺。
