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空氣敏感反應的案例

空氣敏感反應中溶劑的處理方法
對于許多有機反應而言,氧的存在比微量水的存在的危害性更大。如果一個反應沒有按預想結果發生,那么應該確認一下體系中的氧是否已經除凈,包括溶劑中溶解的氧氣。對于某些特定的反應而言,溶劑除氧是非常必要的: 1. 超過120度的反應或者在80度以上長時間加熱的反應。這些反應通常在密封管中進行,并且通常加熱溫度在溶劑的沸點以上,尤其是對于分子內的反應而言,如果反應期間顏色變黃或者變棕通常認為是由于氧的存在。高溫的反應對氧十分敏感,甚至于在打開反應對樣品進行TLC取樣時帶入的氧氣也有可能破壞反應。 2. 有機金屬反應。對于許多有機金屬反應而言,需要提供一個無氧的環境(有時需要無氮的環境)。對于使用某些敏感的催化劑而言,進行10次凍干-抽泵-解凍的循環并不少見。 3. 自由基反應以及光化學反應:自由基物種往往能夠與氧氣發生反應,顯而易見必須除氧。 4. 底物中含有硫醇、硫醚、磷化氫、富含電子的芳香族化合物等。加熱溶劑通常會導致這類底物發生氧化反應,盡管在通常情況下這類化合物是穩定的。 3種常用溶劑除氧的方法 1. 鼓氣(purging) 這是最簡單但脫氣效果最差的一種方法,適用于粗略的大批量溶劑脫氣。該方法顧名思義,在溶劑中持續鼓入惰性氣體(氮氣或氬氣)30min-1h。 惰性氣一般通過一根干凈的長針管通入溶劑。針管接在一個適配器或者尾部截斷的空針筒上,這樣便可配上Schlenk line的伸縮性橡膠或塑料導管。針管穿過橡膠塞插入裝有溶劑的容器中,針頭必須伸至溶劑底部。另外還要插入一根短的針管用以壓力釋放。 注意,氣體流速不能太快以免溶劑過多蒸發。一般2-3個氣泡每秒就足夠了,而對于低沸點溶劑可以適當減緩。
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Fluent-化學反應-1 預混氣體(甲烷空氣)化學反應的數值模擬
EX5-6.rar gaseous combustion.zip wb.rar Fluent專家-化學反應-1 預混氣體(甲烷空氣)化學反應的數值模擬 案例簡介 本案例涉及空氣與甲烷的反應空氣入口速度8m/s,入口直徑1mm,甲烷的入口速度為4m/s,兩個入口間距3mm,水平直管段長度為15mm,寬為0.5mm,幾何模型如下圖所示。 視頻播放地址:http://www.yqgqt.org.cn/college/video/c10173
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fluent-化學反應-案例1-預混氣體(甲烷空氣)化學反應的數值模擬
hxfy-1.rar fluent-化學反應-案例1-預混氣體(甲烷空氣)化學反應的數值模擬 案例簡介 本案例涉及空氣與甲烷的反應空氣入口速度8m/s,入口直徑1mm,甲烷的入口速度為4m/s,兩個入口間距3mm,水平直管段長度為15mm,寬為0.5mm,幾何模型如下圖所示。 知識點:化學反應、渦耗散模型、甲烷空氣混合物模型、燃燒、繪制xy plots曲線等 視頻播放地址:http://www.yqgqt.org.cn/college/video/c10173
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