定量核磁共振的案例
定量核磁表征聚乙烯長鏈支化結構及開發高性能吹膜樹脂中的應用
近些年來，利用定量核磁技術對高分子材料微觀結構標準中得到了越來越廣泛的應用。定量核磁的原理是什么？具體的操作流程如何？在材料結構表征中具體如何應用？本文將通過一個雙鏈催化劑來控制聚乙烯中的長鏈支化度，進而影響材料宏觀物理性能的案例，來介紹定量核磁（QNMR）的作用。
定量核磁（QNMR）的原理
NMR定量分析是通過比較不同的吸收峰強度實現的。在進行定量分析時，對于確定的質子，其積分與其摩爾濃度成正比。如圖1中左側公式所述，Pa, Ia, Na,Ma, Wa分別表示待測物的純度，某一化學位移的積分值，該信號的質子個數，待測物的摩爾質量和待測物的稱量質量；Ps, Is, Ns, Ms, Ws分別表示標準品的純度，標準品某一化學位移的積分值，該信號的質子個數，標準品的摩爾質量和標準品的稱量質量。在進行定量核磁共振分析前，需首先識別聚合物重復單元中各特征基團所產生的化學位移，并選取一個不受重疊干擾、且能代表特定結構單元含量的特征信號峰作為定量內標。
圖1a 定量核磁的原理
圖1b 定量核磁的原理
定量核磁靈敏度高，易操作
定量核磁靈敏度高，無需專門儀器，操作也相對簡單。如圖2所示，分別稱量待測樣品和標準樣品于樣品瓶中，加入氘代試劑充分溶解，取適量加入核磁管中進行核磁檢測；隨后進行譜圖測試及處理，最后進行分析計算。
從定量核磁計算公式中可以看出，影響結果的因素為樣品稱量準確度和譜圖積分準確度。因此在操作過程中，為減少誤差，推薦稱量量：一般氫譜5-10mg，碳譜50-100mg；選取氘代試劑完全溶解樣品；設置采樣參數，將弛豫時間D1設為5倍T1以上，信噪比S/N在150以上；在譜圖處理過程中，選擇干擾較少，峰型較好，基線平穩的質子進行積分。
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近些年來，利用定量核磁技術對高分子材料微觀結構標準中得到了越來越廣泛的應用。定量核磁的原理是什么？具體的操作流程如何？在材料結構表征中具體如何應用？本文將通過一個雙鏈催化劑來控制聚乙烯中的長鏈支化度，進而影響材料宏觀物理性能的案例，來介紹定量核磁（QNMR）的作用。
定量核磁（QNMR）的原理
NMR定量分析是通過比較不同的吸收峰強度實現的。在進行定量分析時，對于確定的質子，其積分與其摩爾濃度成正比。如圖1中左側公式所述，Pa, Ia, Na,Ma, Wa分別表示待測物的純度，某一化學位移的積分值，該信號的質子個數，待測物的摩爾質量和待測物的稱量質量；Ps, Is, Ns, Ms, Ws分別表示標準品的純度，標準品某一化學位移的積分值，該信號的質子個數，標準品的摩爾質量和標準品的稱量質量。在進行定量核磁共振分析前，需首先識別聚合物重復單元中各特征基團所產生的化學位移，并選取一個不受重疊干擾、且能代表特定結構單元含量的特征信號峰作為定量內標。
圖1a 定量核磁的原理
圖1b 定量核磁的原理
定量核磁靈敏度高，易操作
定量核磁靈敏度高，無需專門儀器，操作也相對簡單。如圖2所示，分別稱量待測樣品和標準樣品于樣品瓶中，加入氘代試劑充分溶解，取適量加入核磁管中進行核磁檢測；隨后進行譜圖測試及處理，最后進行分析計算。
從定量核磁計算公式中可以看出，影響結果的因素為樣品稱量準確度和譜圖積分準確度。因此在操作過程中，為減少誤差，推薦稱量量：一般氫譜5-10mg，碳譜50-100mg；選取氘代試劑完全溶解樣品；設置采樣參數，將弛豫時間D1設為5倍T1以上，信噪比S/N在150以上；在譜圖處理過程中，選擇干擾較少，峰型較好，基線平穩的質子進行積分。
展開 通過仿真優化核磁共振成像設備中的磁場分布
磁共振成像(MRI)系統必須產生高分辨率的圖像，使醫生能夠準確地為病人診斷。為了獲得這種高水平的圖像質量，在磁共振成像儀和它的組件(如鳥籠線圈)內必須有一個已知的穩定的基礎磁場分布。這就是仿真發揮作用的地方。通過用 COMSOL Multiphysics? 軟件設計核磁共振鳥籠線圈，我們就可以控制和優化磁場，改善磁共振儀產生的掃描數據。
磁共振系統簡介
磁共振成像是一種非侵入性的技術，可以生成身體內部結構的詳細圖像。這種圖像被廣泛用于醫學和生物醫學領域，幫助醫生檢測、診斷和監測疾病和其他健康問題。
一臺 MRI 機器（頂部）和一個 MRI 生成的頭部圖像（底部）。頂部圖片由liz west制作 – 自己的作品。根據 CC BY 2.0授權，通過Flickr Creative Commons共享。底部圖片：Mikael Voss – 自己的作品。根據 CC BY-SA 4.0授權，通過 Wikimedia Commons共享。
簡單來說，磁共振儀的圖像工作原理是讓病人在一個狹小的密閉空間內接受一個強磁場，這個磁場會改變他們體內質子的排列。磁共振儀還會產生一種電流，影響質子的旋轉。RF 場被關閉后，質子回到平衡狀態，釋放出能量。一個接收線圈，如鳥籠線圈，會檢測到這一變化，隨后被轉化為圖像。
核磁共振儀產生的圖像能讓醫生看到人體內部的情況，使他們能夠準確地為病人診斷。然而，如果鳥籠線圈內的磁場分布由于其設計而發生波動，圖像質量就會很差，這對醫生診斷病人的能力產生負面影響。為了幫助醫生避免這個問題，工程師可以通過仿真來優化 MRI 鳥籠線圈的設計。
展開 通過仿真優化核磁共振成像設備中的磁場分布
磁共振成像(MRI)系統必須產生高分辨率的圖像，使醫生能夠準確地為病人診斷。為了獲得這種高水平的圖像質量，在磁共振成像儀和它的組件(如鳥籠線圈)內必須有一個已知的穩定的基礎磁場分布。這就是仿真發揮作用的地方。通過用 COMSOL Multiphysics? 軟件設計核磁共振鳥籠線圈，我們就可以控制和優化磁場，改善磁共振儀產生的掃描數據。
磁共振系統簡介
磁共振成像是一種非侵入性的技術，可以生成身體內部結構的詳細圖像。這種圖像被廣泛用于醫學和生物醫學領域，幫助醫生檢測、診斷和監測疾病和其他健康問題。
一臺 MRI 機器（頂部）和一個 MRI 生成的頭部圖像（底部）。頂部圖片由liz west制作 – 自己的作品。根據 CC BY 2.0授權，通過Flickr Creative Commons共享。底部圖片：Mikael Voss – 自己的作品。根據 CC BY-SA 4.0授權，通過 Wikimedia Commons共享。
簡單來說，磁共振儀的圖像工作原理是讓病人在一個狹小的密閉空間內接受一個強磁場，這個磁場會改變他們體內質子的排列。磁共振儀還會產生一種電流，影響質子的旋轉。RF 場被關閉后，質子回到平衡狀態，釋放出能量。一個接收線圈，如鳥籠線圈，會檢測到這一變化，隨后被轉化為圖像。
核磁共振儀產生的圖像能讓醫生看到人體內部的情況，使他們能夠準確地為病人診斷。然而，如果鳥籠線圈內的磁場分布由于其設計而發生波動，圖像質量就會很差，這對醫生診斷病人的能力產生負面影響。為了幫助醫生避免這個問題，工程師可以通過仿真來優化 MRI 鳥籠線圈的設計。
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核磁共振檢查過程中的溫度監控的光纖溫度傳感器
核磁共振成像（簡稱NMRI），又稱自旋成像，也稱磁共振成像（簡稱MRI），臺灣又稱磁振造影，香港又稱磁力共振成像，是利用核磁共振（簡稱NMR）原理，依據所釋放的能量在物質內部不同結構環境中不同的衰減，通過外加梯度磁場檢測所發射出的電磁波，即可得知構成這一物體原子核的位置和種類，據此可以繪制成物體內部的結構圖像。
將這種技術用于人體內部結構的成像，就產生出一種革命性的醫學診斷工具。快速變化的梯度磁場的應用，大大加快了核磁共振成像的速度，使該技術在臨床診斷、科學研究的應用成為現實，極大地推動了醫學、神經生理學和認知神經科學的迅速發展。
磁共振成像是一種較新的醫學成像技術，國際上從一九八二年才正式用于臨床。它采用靜磁場和射頻磁場使人體組織成像，在成像過程中，既不用電子離輻射、也不用造影劑就可獲得高對比度的清晰圖像。它能夠從人體分子內部反映出人體器官失常和早期病變。它在很多地方優于X線CT。雖然X-CT解決了人體影像重疊問題，但由于提供的圖像仍是組織對X射線吸收的空間分布圖像，不能夠提供人體器官的生理狀態信息。當病變組織與周圍正常組織的吸收系數相同時，就無法提供有價值的信息。只有當病變發展到改變了器官形態、位置和自身增大到給人以異常感覺時才能被發現。磁共振成像裝置除了具備X線CT的解剖類型特點即獲得無重疊的質子密度體層圖像之外，還可借助核磁共振原理精確地測出原子核弛豫時間T1和T2，能將人體組織中有關化學結構的信息反映出來。這些信息通過計算機重建的圖像是成分圖像（化學結構像），它有能力將同樣密度的不同組織和同一組織的不同化學結構通過影像顯示表征出來。這就便于區分腦中的灰質與白質，對組織壞死、惡性疾患和退化性疾病的早期診斷效果有極大的優越性，其軟組織的對比度也更為精確。
原子核自旋，有角動量。由于核帶電荷，它們的自旋就產生磁矩。
展開 《Nature》子刊：核磁共振測量全固態電池界面涂層鋰離子擴散！
正極的鋰離子電導率和定量的鋰離子交換通過電極-固體電解質界面。A) 用阻抗譜法測定Li2S、LiI和Li2S-LiI混合物在不同溫度下的離子電導率。 B, C) mLi2S-mLPSC正極混合物在混合時間為20 s時的一維(1D) 6Li魔角旋轉(MAS)和二維(2D) 6Li- 6Li 交換 (2D- exsy) NMR譜圖，其中Li2S和LPSC均為微米大小。沒有明顯的非對角交叉峰強度，說明Li+在固-固界面上的交換非常小。 D）在273和373 k處對應于mLi2S(LiI)-mLPSC正極混合物的1D 6Li MAS光譜。E）由溫度相關的2D-EXSY測量得到的交叉峰強度隨Tmix的函數演化。F）將(e)中的數據擬合到參考文獻中詳細描述的擴散模型中得到的擴散系數的溫度依賴性。這些反應符合Arrhenius定律，其活化能(Ea)為0.107 eV。二維6Li - 6Li交換混合物的光譜微米大小LPSC和Li2S-LiI(3:1)正極的旋轉速度為10kHz。(G, H) 293 K混合0.01s和10s和在(i)373 K的混合10s。該光譜包括對320中的每片進行8次掃描，每片增加0.8毫秒，循環延遲50s。虛線框中非對角線位置的交叉峰表示鋰離子在固體電解質和電極之間的擴散。
圖4. 鋰離子在mLi2S(LiI)-mLPSC正極混合物中的輸運機理。
展開 核磁共振設備工作過程人體溫度監控中應用的光纖溫度傳感器
核磁共振成像（簡稱NMRI），又稱自旋成像，也稱磁共振成像（簡稱MRI），臺灣又稱磁振造影，香港又稱磁力共振成像，是利用核磁共振（簡稱NMR）原理，依據所釋放的能量在物質內部不同結構環境中不同的衰減，通過外加梯度磁場檢測所發射出的電磁波，即可得知構成這一物體原子核的位置和種類，據此可以繪制成物體內部的結構圖像。
磁共振成像是一種較新的醫學成像技術，國際上從一九八二年才正式用于臨床。它采用靜磁場和射頻磁場使人體組織成像，在成像過程中，既不用電子離輻射、也不用造影劑就可獲得高對比度的清晰圖像。它能夠從人體分子內部反映出人體器官失常和早期病變。它在很多地方優于X線CT。雖然X-CT解決了人體影像重疊問題，但由于提供的圖像仍是組織對X射線吸收的空間分布圖像，不能夠提供人體器官的生理狀態信息。當病變組織與周圍正常組織的吸收系數相同時，就無法提供有價值的信息。只有當病變發展到改變了器官形態、位置和自身增大到給人以異常感覺時才能被發現。磁共振成像裝置除了具備X線CT的解剖類型特點即獲得無重疊的質子密度體層圖像之外，還可借助核磁共振原理精確地測出原子核弛豫時間T1和T2，能將人體組織中有關化學結構的信息反映出來。這些信息通過計算機重建的圖像是成分圖像（化學結構像），它有能力將同樣密度的不同組織和同一組織的不同化學結構通過影像顯示表征出來。這就便于區分腦中的灰質與白質，對組織壞死、惡性疾患和退化性疾病的早期診斷效果有極大的優越性，其軟組織的對比度也更為精確。
原子核自旋，有角動量。由于核帶電荷，它們的自旋就產生磁矩。當原子核置于靜磁場中，本來是隨機取向的雙極磁體受磁場力的作用，與磁場作同一取向。以質子即氫的主要同位素為例，它只能有兩種基本狀態：取向“平行”和“反向平行”，他們分別對應于低能和高能狀態。精確分析證明，自旋并不完全與磁場趨向一致，而是傾斜一個角度θ。
展開 什么是核磁共振屏蔽室、電磁屏蔽室、電鏡屏蔽室、電波暗室屏蔽室？
什么是核磁共振屏蔽室？
核磁共振屏蔽室適用于永磁和超導核磁共振設備的磁場屏蔽，防止外界電磁場干擾核磁共振掃描成像儀（MRI）的正常工作，抑制MRI產生的磁場泄露影響外界設備的工作。
核磁共振屏蔽機房施工工藝：
（1）結構：MRI型屏蔽室設計有拼裝式和焊接式兩種結構。
（2）焊接工藝：0.5mm紫銅板作射頻屏蔽層，焊接采用氬弧焊或銅焊，高導磁率鋼板作磁屏蔽層
（3）龍骨架支撐采用鋁合金，并與墻體間作絕緣處理。手動鎖緊屏蔽門屏蔽門，可拆卸式鈹青傳指型銅簧片。
（4）高性能屏蔽觀察窗雙層銅網經特殊工藝制作，透光率好。
（5）其它：電源濾波器、 信號轉接板，空氣供應及通風系統的屏蔽接口處理、同軸連接器、光纖轉接盒、醫療氣體波導接口、氣體滅火截止波導管、心電監護系統接口或其它醫療設備接口以及室內照明等。
核磁共振屏蔽室設計
屏蔽體的使用壽命是20-30年，屏蔽殼體的抗震等級按照８級計算。考慮到磁場影響和拆裝方便，采用銅板拼裝式設計。
（1）核磁屏蔽室底面設計：
屏蔽室在核磁儀放置位置地溝要求：2.8ｍ×2.8ｍ×0.9ｍ，室內其他地方挖深為：55公分，水平以下30公分用C25混凝土澆筑。對澆注地基水泥沙漿磨平，進行雙層SBS防水處理，鋪設高強度的絕緣地坪，然后進行屏蔽體地面制作。
（2）屏蔽室殼體設計：
屏蔽體是用0.35ｍｍ紫銅板及優質松木框架（刷防火涂料）拼裝結構。拼裝模塊之間夾多層銅網襯墊，采用M6*100不銹鋼螺栓緊固。
（3）屏蔽門設計：
手動單開屏蔽門，尺寸：1.2m寬×2.1m高（外平開式）；根據屏蔽室現場特點，采用單外開屏蔽門。屏蔽室門是影響整個屏蔽室屏蔽效果的最重要部位，是保持屏蔽系統總性能免于退化的最薄弱部件，也是系統中唯一可動部分，因此保持屏蔽門屏蔽效能的穩定性尤為重要。
展開 南開大學孫平川研究員課題組綜述：固體核磁共振技術在高分子表征研究中的應用
核磁共振(NuclearMagnetic Resonance，NMR)技術從發現到應用的半個多世紀中已經五次獲得諾貝爾獎，在應用上覆蓋了化學、物理、生物、醫學與材料科學等眾多學科領域。由于核自旋具有與空間和時間相關的多種不同各向異性相互作用，因此核自旋探針天然具有獨特的多尺度特性，可以原位檢測從原子至100 nm的空間尺度以及10-9-102 s的時間尺度上豐富的微觀結構和動力學信息(圖1)。固體NMR(solid-state NMR)實驗技術主要是建立在消除、利用或部分選擇重聚特定核自旋各向異性相互作用的基礎上發展而來。高分子材料的結構和動力學極其復雜，對其進行詳細的表征既具有挑戰性又不可或缺。隨著NMR理論和譜儀技術的不斷發展，固體NMR在高分子科學研究領域正發揮著越來越重要的作用，在精準獲取高分子多尺度微觀結構和動力學信息上展現出獨特的優點，已成為高分子多級結構表征和復雜動力學過程分析，以及闡明材料微觀結構與宏觀物理化學性質關系的有力工具，幾乎涵蓋了高分子研究的各個領域(圖2)，適用于包括聚合物溶液、熔體、凝膠、液晶、晶態及非晶態固體等不同的物質狀態。固體NMR不但可以研究化學鍵和微觀相互作用對聚集態結構的影響，還可以揭示高分子中復雜的鏈運動模式、結晶機理、玻璃化轉變以及微相分離演化規律等，因此對高分子物理理論的發展也具有重要的意義, 對高分子科學的發展起到了重要的推動作用。
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