中試的案例
合成小試至中試：工藝研發與控制
中試放大是藥品研發到生產的必由之路，也是降低產業化風險的有效措施。
中試放大階段的任務
1、考核實驗室提供的工藝路線在工藝設備、條件、原材料等方面在中試放大時是否有特殊的要求，是否適合工業化生產。
2、驗證小試工藝是否成熟合理，主要經濟指標是否接近生產要求。
3、進一步考核和完善工藝條件，對每一步反應和單元操作均應取得基本穩定的數據；進行物料衡算。
4、設備材質和型號的選擇。
5、確定各步反應對傳熱和傳質的要求。放熱反應中的加料方式，加料速度對反應的影響。
6、攪拌器型式和攪拌速度的考察。
7、加熱/冷卻載體的類型及要求(蒸汽、熱水、冷鹽水)
8、提出“三廢”的處理方案；
9、原材料，中間體的物理性質和化工常數的測定。
10、根據中試研究資料制訂或修訂中間體和成品的質量標準、分析方法；
11、確定所用起始原料、試劑或有機溶媒的規格或標準；一般來說，中試所采用的原料、試劑的規格應與工業化生產時一致。
12. 消耗定額，原材料成本，操作工時與生產周期等的確定。
13. 提出整個合成路線的工藝流程，各個單元操作的工藝規程。
中試放大的任務
小試工藝成熟后，必須完成工藝報告。中試不單是小試的簡單的放大，中試攪拌、傳熱、濃縮、過濾、干燥的過程均與小試不同，小試時盡量摸擬中試的條件去做，另外，切記每一步須做破壞性試驗。弄清中試的設備，物料的物化特性。安全第一。中試前小試跟蹤、過程跟蹤，有時候放大過程中會出現莫名其妙的問題，你怎么都憑空想象不出來的，所以要仔細認真的跟蹤過程中的每個細節，尤其是異常情況不要放過，否則非常麻煩。
修訂并確定在中試設備條件下各步反應最佳工藝參數的適用范圍，必要時修正或調整相關的工藝過程，嚴密觀察在中試情況下(局部過熱、反應介質的不均勻性)各操作單元中副反應及有關物質的變化情況。
展開 來自合成高手的中試放大經驗總結
正式實驗過程中要考察的項目主要有8項：
驗證工藝，穩定収率
驗證小試所用操作
確定產品精制方法
驗證溶劑回收套用等方案
驗證工業化特殊操作過程
詳細觀察各步反應熱效應
確定安全性措施
制備中間體及成品的批次一般不少于3--5批，以便積累數據，完善中試生產資料
提出工業化生產工藝方案，并確定大生產工藝流程，這是中試的最終目的。工業化生產依據中試提供的數據，可行工藝過程和設備選型，進行工業化設計，安裝，試車，正式投入生產。中試生產的一切活動要符合gmp，產品的質量和純度要達到藥用標準。美國FDA規定，在新藥申請（NDA）時要提供原料藥中試生產（或今后大規模生產）的資料。
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展開 【收藏】小試工藝的中試放大
中試與小試區別
小試與中試的區分不僅僅在于投料量的多少、以及所用設備的大小之上，兩者是要完成不同時段的不同任務。小試主要從事探索、開發性的工作，化學小試解決了所定課題的反應、分離過程和所涉及物料的分析認定，拿出合格試樣，且收率等經濟技術指標達到預期要求，就可告一段落，轉入中試階段。中試過程要解決的問題是：如何釆用工業手段、裝備，完成小試的全流程，并基本達到小試的各項經濟技術指標，當然規模也擴大了。
為什么要中試
1. 規模不同
2. 原料來源不同
3. 攪拌方式不同
4. 熱量的傳遞方式不同
5. 反應器的材質不同
中試放大的目的
中試是從小試實驗到工業化生產必經的過渡環節；在生產設備上基本完成由小試向生產操作過程地過渡，確保按操作規程能始終生產出預定質量標準的產品；是利用在小型的生產設備進行生產的過程，其設備的設計要求，選擇及工作原理與大生產基本一致；在小試成熟后，進行中試，研究工業化可行工藝，設備選型，為工業化設計提供依據。所以，中試放大的目的是驗證，復審和完善實驗室工藝所研究確定的合成工藝路線，是否成熟、合理，主要經濟技術指標是否接近生產要求；研究選定的工業化生產設備結構，材質，安裝和車間布置等，為正式生產提供數據和最佳物料量和物料消耗。
中試放大的重要性
中試就是小型生產模擬試驗。中試試是根據小試實驗研究工業化可行的方案，它進一步研究在一定規模的裝置中各步化學反應條件的變化規律，并解決實驗室中所不能解決或發現的問題，為工業化生產提供設計依據。雖然化學反應的本質不會因實驗生產的不同二改變，但各步化學反應的最佳反應工藝條件，則可能隨實驗規模和設備等外部條件的不同而改變。一般來說，中試放大是快速，高水平到工業化生產的重要過渡階段，其水平代表工業化的水平。
展開 中試工藝對接工廠生產的詳細過程
3、中試生產階段：中試生產是從實驗室過渡到工業生產必有可少的重要環節，是二者之間的橋粱。中試生產是小試的擴大，是工業生產的縮影，應在工廠或專門的中試車間進行。中試生產的主要任務是：
1）、考核小試提供的合成工藝路線，在工藝條件、設備、原材料等方面是否有特殊要求，是否適合于工業生產。
2）、驗證小試提供的合成工藝路線，是否成熟、合理，主要經濟技術指標是否接近生產要求。
3）、在放大中試研究過程中，進一步考核和完善工藝路線，對每一反應步驟和單元操作，均應取得基本穩定的數據。
4）、根據中試研究的結果制訂或修訂中間體和成品的質量標準，以及分析鑒定方法。
5）、制備中間體及成品的批次一般不少于３"TimesNewRoman"">５批，以便積累數據，完善中試生產資料。
6）、根據原材料、動力消耗和工時等，初步進行經濟技術指標的核算，提出生產成本。
7）、對各步物料進行步規劃，提出回收套用和三廢處理的措施。
8）、提出整個合成路線的工藝流程，各個單元操作的工藝規程，安全操作要求及制度。
4、天然藥物有效單體的實驗研究，小試研究和中試生產基本與合成藥物相似，只是用提取、分離、純化等工序代替各步化學合成反應。中試生產的原料藥供臨床試驗，屬于人用藥物。中試生產的一切活動要符合《藥品生產質量管理規范》（ＧＭＰ），產品的質量和純度要達到藥用標準。美國ＦＤＡ規定，在新藥申請（ＮＤＡ）時要提供原料藥中試生產（或今后大規模生產）的資料。
展開 
小試、中試放大及生產工業化最全總結
中試放大與生產工藝規程
中試放大的目的是驗證、復審和完善實驗室工藝所研究確定的反應條件，及研究選定的工業化生產設備結構、材質、安裝和車間布置等，為正式生產提供數據，以及物質量和消耗等。
（一） 中試放大的研究內容
1、概述
工藝過程：在生產過程中凡直接關系到化學合成反應或生物合成途徑的次序、條件（配料比、溫度、反應時間、攪拌方式、后處理方法和精制條件等）統稱為工藝條件。其它過程則成為輔助過程。
2、中試放大的重要性
確定工藝路線后，每步化學合成反應或生物合成反應不會因小試、中試放大和大型生產條件不同而有明顯變化，但各步最佳工藝條件，則隨試驗規模和設備等外部條件的不同而有可能需要調整。
3、中試放大的研究
① 生產工藝路線的復審
一般情況下，單元反應的方法和生產工藝路線應在實驗室階段就基本選定。在中試放大階段，只是確定具體工藝操作和條件以適應工業生產。但是當選定的工藝路線和工藝過程，在中試放大時暴露出難以克服的重大問題時，就需要復審實驗室工藝路線，修正其工藝過程。
② 設備材質與型式的選擇
開始中試放大時應考慮所需各種設備的材質和型式，并考查是否合適，尤其應注意接觸腐蝕性物料的設備材質的選擇。
③ 攪拌器型式與攪拌速度的考查
在實驗室中由于物料體積較小，攪拌效率好，傳熱、傳質的問題表現不明顯，但是在中試放大時，由于攪拌效率的影響，傳熱，傳質的問題就突出地暴露出來。因此，中試放大時必須根據物料性質和反應特點注意研究攪拌器的型式，考察攪拌速度對反應規律的影響，特別是在固－液非均相反應時，要選擇合乎反應要求的攪拌器型式和適宜的攪拌速度。
展開 石英摻雜、高溫提純中試生產工藝研究
(7)中試產品分析結果
表1 中試產品分析結果和尤尼明標準砂質量指標(1×10-6)
3結論
(1)高溫后冷卻、混合酸浸泡對石英粉的提純效果不好，提純后的石英粉雜質含量無明顯下降。
(2)高溫直接混合酸浸泡對石英粉的提純效果較好，提純后的石英粉雜質含量有明顯下降。
(3)摻雜-高溫直接混合酸浸泡對石英粉的提純效果很好，提純后的石英粉雜質含量大幅下降。
(4)摻雜物質、濃度和摻入順序對石英粉提純有一定影響，選取適當的摻雜物質、適量的濃度和合適的摻入順序才能達到最佳提純目的。
資料來源：石英原料中雜質的高沮去除方法研究，作者：洪璐
為世界上第一條 200mm 碳化硅中試線鋪平道路
機械級晶圓的目的是支持與 200 毫米晶圓尺寸兼容的新生長反應器的開發，優化切片和拋光步驟，并測試中試生產線中不同生產工具的處理能力。出于這個原因，從晶體質量的角度來看，這些樣品并不意味著可以與最先進的 150 毫米晶片相媲美。另一方面，在這項工作中，我們概述了該聯盟為生產機械和開發級別的 200 毫米 SiC 晶片以及建立試生產線而執行的早期開發步驟。特別介紹了 200 mm SiC 晶錠的晶體生長、晶片的切片和拋光、外延層的沉積以及中試生產線的首次測試。
2 . 200 mm 4H-SiC 晶錠的晶體生長
本工作中介紹的機械和開發級 200 mm 4H-SiC 晶片由 II-VI Incorporated 制造。所述的SiC晶錠使用與專有的反應器設計[物理氣相傳輸（PVT）法生長11 ]。圖 1顯示了與本工作中使用的系統相似但不完全相同的通用 PVT 系統的示意圖。反應器的核心是石墨坩堝，里面裝有高純度的碳化硅粉末和晶種。坩堝被感應加熱到 2000 °C 以上的溫度。在如此高的溫度下，SiC 粉末升華，產生的蒸汽通過熱梯度傳輸在坩堝內朝著單晶 SiC 晶種生長。晶種晶片作為進入蒸汽的成核中心，也用于 <000-1>的晶體取向生長成SiC 晶錠。晶體垂直生長，但也有一定程度的橫向生長，從而擴大了晶錠的直徑。
展開 為世界上第一條 200mm 碳化硅中試線鋪平道路
機械級晶圓的目的是支持與 200 毫米晶圓尺寸兼容的新生長反應器的開發，優化切片和拋光步驟，并測試中試生產線中不同生產工具的處理能力。出于這個原因，從晶體質量的角度來看，這些樣品并不意味著可以與最先進的 150 毫米晶片相媲美。另一方面，在這項工作中，我們概述了該聯盟為生產機械和開發級別的 200 毫米 SiC 晶片以及建立試生產線而執行的早期開發步驟。特別介紹了 200 mm SiC 晶錠的晶體生長、晶片的切片和拋光、外延層的沉積以及中試生產線的首次測試。
2 . 200 mm 4H-SiC 晶錠的晶體生長
本工作中介紹的機械和開發級 200 mm 4H-SiC 晶片由 II-VI Incorporated 制造。所述的SiC晶錠使用與專有的反應器設計[物理氣相傳輸（PVT）法生長11 ]。圖 1顯示了與本工作中使用的系統相似但不完全相同的通用 PVT 系統的示意圖。反應器的核心是石墨坩堝，里面裝有高純度的碳化硅粉末和晶種。坩堝被感應加熱到 2000 °C 以上的溫度。在如此高的溫度下，SiC 粉末升華，產生的蒸汽通過熱梯度傳輸在坩堝內朝著單晶 SiC 晶種生長。晶種晶片作為進入蒸汽的成核中心，也用于 <000-1>的晶體取向生長成SiC 晶錠。晶體垂直生長，但也有一定程度的橫向生長，從而擴大了晶錠的直徑。
展開 3大機構發力，將突破多項SiC、GaN難題
川西實驗室:
有望突破4英寸以上GaN單晶
四川雅安經開區6月30日發布消息稱，當地將建設氮化鎵材料中試實驗線。
據介紹，6月28日，航空工業川西機器有限責任公司與國鎵芯科（深圳）半導體科技有限公司舉行了氮化鎵聯合實驗室揭牌儀式，將建設生產線，以生產、加工、試驗氮化鎵材料。目前，該聯合實驗室項目已獲批建設，正對外招標。
該實驗室引進了國鎵芯科公司，該公司的“喬焜博士團隊掌握了高品質GaN單晶襯底的量產關鍵技術”。
據“三代半風向”了解，2020年6月，喬焜博士申請了一項專利《一種氮化鎵單晶生長裝置及生長方法》，可實現4英寸及以上氮化鎵單晶的規模化生產，進而大大降低氮化鎵單晶成本。
該專利提到，現有技術采用高溫鎳基合金制造GaN單晶生長容器，受限于高溫鎳基合金鑄錠的最大重量及加工水平，現階段GaN單晶生長容器內徑僅能做到φ300mm以下，僅能實現4英寸規格GaN單晶的批量生產，且成本較高。
而該專利采用在生長容器內加熱方式，且生長容器筒體采用預應力扁鋼絲或扁鋼帶纏繞筒體，生長容器內徑可做到φ1500mm及以上，遠大于現有GaN單晶生長容器的尺寸，且將加熱裝置設置在生長容器內，可提高加熱裝置的加熱效率，精確控制生長容器內各溫區的溫度，促進GaN單晶的穩定生長。
陜西將建2條中試線
突破關鍵共性技術
《陜西日報》6月16日報道提到，陜西將新增2條第三代半導體中試線。
陜西半導體先導技術中心表示，他們正在為碳化硅研發中試線的選址、實施方案等問題進行調研論證，與此同時，氮化鎵研發中試線也在抓緊建設，預計年內初步建成。
展開 全球首套千噸級二氧化碳加氫制汽油裝置開車成功
二氧化碳加氫制汽油中試技術的研發歷程
PART01
實際上這項技術并不是最近才在研究，由大連化物所碳資源小分子與氫能利用創新特區研究組孫劍、葛慶杰和位健等人組成的研究團隊于2017年開發了二氧化碳加氫制汽油技術，研究成果發表在《自然-通訊》（Nature Communications）上，并被《自然》（Nature）雜志選為研究亮點。
該技術歷經實驗室小試、百克級單管評價試驗、催化劑噸級放大制備、中試工藝包設計等過程，于2020年在山東鄒城工業園區建設完成了千噸級中試裝置。裝置累計完成各項投資四千余萬元，并陸續實現了投料試車、正式運行以及工業側線數據優化，于2021年10月正式通過了由中國石油和化學工業聯合會組織的連續72小時現場考核。
該技術可實現二氧化碳和氫的轉化率達到95%，汽油在所有含碳產物中的選擇性優于85%，顯著降低了原料氫和二氧化碳的單耗，整體工藝能耗較低，生成的汽油產品環保清潔，經第三方檢測，辛烷值超過90，餾程和組成均符合國VI標準。目前已形成具有自主知識產權的二氧化碳加氫制汽油生產成套技術，為后續萬噸級工業裝置的運行提供了有力支撐。
該工作得到了中國科學院 “變革性潔凈能源關鍵技術與示范”A類先導專項、國家自然科學基金、興遼英才等項目資助。
而大連化物所解決二氧化碳和氫轉化成汽油的技術難題主要是靠一種特殊的催化劑。
大連物化所設計出Na-Fe3O4/HZSM-5多功能復合催化劑
用CO2作為原料生產汽油是一種潛在的替代化石燃料的清潔能源策略，但CO2的活化與選擇性轉化是個難題。
展開 中國石化成功開發自有技術茂金屬催化劑
開發過程中，雙方密切協作，結合催化劑在聚合小試、中試試驗評估結果，不斷優化催化劑制備工藝路線，并委托青島安工院開展工藝安全風險評估。
在前期大量工作基礎上，針對揚子石化現有催化劑制備試驗裝置（簡稱SPC試驗裝置），制定了適應性改造方案，并投資進行改造。為確保催化劑工業應用成果，揚子石化充分發揮聚烯烴新產品產銷研用一體化協同機制，落實項目長總負責制，強化部門協調支持，推動各項工作有效落實。在實現催化劑批量制備的基礎上，自2022年1月開始，依托揚子石化氣相聚乙烯中試裝置，對自制的茂金屬聚乙烯催化劑進行聚合評價和目標產品開發。
通過持續的中試聚合試驗，獲得批量茂金屬管材產品，經分析表明產品具有寬分布特征，加工性能優異。基于中試研究基礎，結合揚子石化氣相聚乙烯工業裝置實際，制定了茂金屬催化劑的工業化試生產方案，于2022年3月18日，實現自制茂金屬催化劑在2號聚乙烯裝置上成功應用，工業生產過程平穩可控，各項指標達到進口催化劑水平，產出了合格茂金屬管材產品80余噸。
茂金屬聚乙烯催化劑的成功開發和工業化應用，有力推動了茂金屬聚乙烯催化劑國產化進程，為后續優化催化劑合成工藝、完善制備條件、實施催化劑工業化生產、催化劑工業應用，以及開發高端茂金屬產品等全鏈條貫通打下了堅實基礎。
-END-
展開 
SiC器件發力？士蘭微、燕東微各增1條線
最近，國內
2條
碳化硅器件生產線有了
新進展
：
▲ 士蘭微：SiC功率器件中試線已經
通線
，將加快研發
SiC MOSFET
和
車規
模塊；
▲ 燕東微電子：傳聞與基本半導體合建
6英寸
SiC器件線，采用國產核心設備。
加入碳化硅大佬群，請加VX：hangjiashuo666
士蘭微：
碳化硅中試線通線
加快車規SiC模塊
8月16日，士蘭微發布2021年
半年度
報告，上半年實現營業收入
33.08
億元，同比增長
94.05%
；實現凈利潤
4.31
億元，同比增長
1306.
52%
。
公告還提到，2021年上半年，士蘭微
硅基GaN
化合物功率半導體器件的研發在持續推進中，SiC功率器件的
中試線
已在二季度實現通線。同時，將加快SiC
MOSFET
功率器件的研發，推出自產芯片的車用SiC功率模塊。
官網資料顯示，士蘭微成立于1997年9月，2003年3月在上海證券交易所掛牌交易，是
第一家
在中國境內上市的集成電路芯片設計企業。
士蘭微還布局了化合物半導體，早在2017年12月，士蘭微就與廈門半導體投資集團有限公司共同投資220億元，在廈門規劃建設兩條12英寸的特色工藝硅芯片生產線和一條4/6英寸化合物半導體器件生產線。2020年，士蘭化合物半導體生產線正式投產。
燕東微碳化硅技改線通過驗收
基本半導體、北方華創參與其中？
展開 我國傳感器芯片市場國有化率不足10%
對此，王曦建議，應該著力建設MEMS及先進傳感器研發中試平臺，為產品早期研發提供硬件平臺保障，為產品技術中試提供有力支撐，解決量產前研發中試平臺難求的問題。
我國傳感器芯片市場國有化率不足10%
對此，王曦建議，應該著力建設MEMS及先進傳感器研發中試平臺，為產品早期研發提供硬件平臺保障，為產品技術中試提供有力支撐，解決量產前研發中試平臺難求的問題。
2023年前減碳100萬噸 建37座加氫站，北京市現就氫能產業發展征求意見
在京津冀氫能產業鏈工程方面，北京市將建設氫氣供應體系、氫能產業中試及產業化基地、氫能材料及裝備產業化基地。具體而言，氫氣供應體系將依托燕山石化、環宇京輝、國家電投、華能等建設氫氣供應項目，依托國家能源集團、中石化等建設加氫基礎設施示范項目。在京津冀地區建設符合國際標準、自主可控的可再生能源電力制儲氫項目與加氫基礎設施項目。
氫能產業中試及產業化基地將以未來科學城“能源谷”建設為核心，在北部地區支持能源、電力等央企科技成果轉化，實現氫能技術和產業的全球輸出。建設北汽福田歐輝氫燃料客車生產基地與測試平臺、億華通燃料電池發動機及關鍵零部件、國家電投氫能公司膜電極研發及中試線，以及中國商飛、有研集團、華清公司、空氣華通、未來氫谷、浩運金能等一批氫能產業及關鍵環節中試及裝備產業化項目。
氫能材料及裝備產業化基地建設方面，北京市將在房山建設氫氣制備、儲運供應產業鏈及裝備產業化基地。依托燕山石化建設高純氫提純設施及配套系統和氫氣液化示范項目、環宇京輝建設一體化運氫物流及加氫基礎設施和加氫站，開展氫氣供應產業鏈及裝備產業化布局；在大興建設車載動力、熱電聯供應用及材料裝備產業化基地。以億華通建設萬臺燃料電池汽車發動機為牽引，布局燃料電池發動機的八大核心材料部件全產業鏈，引進驥翀、易氫、明天、愛德曼等一批系統集成企業落戶，加快氫璞和新研等企業電堆和膜電極產業規模化建設。
此外，在津冀適合園區，北京市還將布局綠氫、藍氫制備及氫能整車和配套產業鏈。
在氫能全場景示范應用工程中，《征求意見稿》提出5項主要示范工程，即綠色冬奧氫能示范工程、氫能貨運專線示范工程、燃料電池汽車示范城市工程、分布式能源示范工程、多領域綜合示范工程。
展開 