流變測量的案例
從牛頓流體到彈性固體：旋轉(zhuǎn)流變儀的高精度流變特性測定與工業(yè)應(yīng)用
旋轉(zhuǎn)流變儀是當(dāng)今較為通用的流變測定工具，可針對(duì)多種不同的流變測量方法進(jìn)行配置，以探測懸浮體的構(gòu)造和性能。從生成材料在數(shù)十種扭矩下的簡單黏性流動(dòng)曲線（黏度與剪切力曲線圖）到測量屈服應(yīng)力，再到用于模擬食物咀嚼過程的序列，旋轉(zhuǎn)流變儀可用于多種測試類型。
1. 旋轉(zhuǎn)流變儀的工作原理
旋轉(zhuǎn)流變儀在兩個(gè)測量板或其他相似的幾何形狀板（如錐板或杯和轉(zhuǎn)子系統(tǒng)）之間加載樣品。當(dāng)在上平板施加一個(gè)扭矩時(shí)，就會(huì)在材料上產(chǎn)生一個(gè)旋轉(zhuǎn)剪切應(yīng)力，并測得所形成的應(yīng)變或應(yīng)變速率（切變速率）。
旋轉(zhuǎn)流變儀
國高材分析測試中心配備高壓毛細(xì)管流變儀、旋轉(zhuǎn)流變儀、轉(zhuǎn)矩流變儀、PVT等設(shè)備，可精確測量熔體黏度、彈性模量、流動(dòng)曲線等參數(shù)，指導(dǎo)材料配方設(shè)計(jì)、加工條件優(yōu)化及新產(chǎn)品開發(fā)，助力高性能高分子材料的研發(fā)與應(yīng)用。
旋轉(zhuǎn)流變儀與黏度計(jì)的工作原理相同，但前者的功能要強(qiáng)大得多。其中最為顯著的就是前者在施加剪切應(yīng)力時(shí)精度更高、范圍更廣；前者擁有振蕩測試功能，以及在旋轉(zhuǎn)試驗(yàn)過程中，對(duì)所施加的向力的控制度更高。
旋轉(zhuǎn)流變儀可用于測量從膏狀物、凝膠到構(gòu)造弱的液體在內(nèi)的多種樣品類型。即使在剪切應(yīng)力極低的區(qū)域，仍能夠控制所施加的剪切力，因此這些儀器適合執(zhí)行穩(wěn)定性研究以及測量屈服應(yīng)力。不過，旋轉(zhuǎn)流變儀針對(duì)數(shù)十種扭矩下的使用情形進(jìn)行了優(yōu)化，而未針對(duì)區(qū)分低黏度弱構(gòu)造流體的黏度進(jìn)行優(yōu)化。
此外，當(dāng)切變速率超過 1000s-1 時(shí)，旋轉(zhuǎn)流變儀會(huì)在高剪切區(qū)面臨機(jī)械約束。借助這些先進(jìn)復(fù)雜的儀器，可以確保測試方法與產(chǎn)品的特定加工流程或使用環(huán)境密切匹配。內(nèi)置的創(chuàng)新軟件非常有用，即使剛?cè)腴T的流變學(xué)家也能夠生成并解讀數(shù)據(jù)。
展開 熱塑性長纖復(fù)材的介紹與量測
圖2(a)為G?ttfert的毛細(xì)管流變儀(Capillary Rheometer)，是目前發(fā)展最成熟且應(yīng)用最廣的流變測量儀器之一，可用來量測巨觀下之黏度特性，用以模擬材料于加工中的流動(dòng)行為。而圖2(b)Anton paar所生產(chǎn)之旋轉(zhuǎn)流變儀，于裝置上旋轉(zhuǎn)夾具時(shí)可以進(jìn)行動(dòng)態(tài)黏彈性(Viscoelasticity)測量，利用旋轉(zhuǎn)流變儀進(jìn)行動(dòng)態(tài)頻率振蕩(Oscillation)實(shí)驗(yàn)，得到一般旋轉(zhuǎn)流變儀于穩(wěn)態(tài)(Rotation)實(shí)驗(yàn)中無法獲取儲(chǔ)存模數(shù)(Storage modulus, G’)與損失模數(shù)(Loss modulus, G”)。儲(chǔ)存模數(shù)(G’)與損失模數(shù)(G”)分別代表著高分子的彈性與黏性。
圖2：(a) G?ttfert毛細(xì)管流變儀
圖2：(b) Anton paar旋轉(zhuǎn)流變儀
LFT的量測結(jié)果
圖3為毛細(xì)管流變儀實(shí)驗(yàn)所得的剪切黏度，可藉由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行數(shù)學(xué)模型擬合，取得黏度、溫度與剪切速率的相依性，進(jìn)而分析出LFT的流動(dòng)特性。
圖4則是旋轉(zhuǎn)流變儀的黏彈特性實(shí)驗(yàn)結(jié)果，藉由時(shí)間-溫度迭加原理（Time-Temperature Superposition，簡稱TTS）處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，并將實(shí)驗(yàn)結(jié)果結(jié)合數(shù)學(xué)模型擬合成一條主曲線(master curve)，可從曲線內(nèi)觀察到溫度、模數(shù)與角頻率的關(guān)聯(lián)性，并利用黏彈特性延伸至降溫時(shí)產(chǎn)品的收縮與翹曲。
圖3：LFT的剪切黏度
圖4：LFT的黏彈特性
結(jié)語
在LFT的加工制程上，能掌握材料的特性可有效的提升良率與更有系統(tǒng)化的調(diào)整制程參數(shù)。科盛科技材料量測實(shí)驗(yàn)室因應(yīng)近年輕量化對(duì)于復(fù)材的需求，致力于優(yōu)化復(fù)合材料的量測。
展開 斷裂應(yīng)變超過1240%！光固化4D打印超高力學(xué)性能形狀記憶高分子材料
圖 2. tBA-AUD SMP前驅(qū)體溶液的相關(guān)特性
如圖2所示，通過流變測量、凝膠分?jǐn)?shù)試驗(yàn)和固化時(shí)間測試表征了tBA-AUD SMP前驅(qū)體溶液的3D打印性能。交聯(lián)劑AUD含量在50 wt%以下前驅(qū)體溶液具有較低的黏度，適用于DLP 3D打印。AUD含量越高, tBA-AUD SMP體系的平衡凝膠分?jǐn)?shù)越高，固化相同厚度的前驅(qū)體溶液所需的時(shí)間越短。
圖 3. tBA-AUD SMP體系的熱力學(xué)性能
如圖3所示，通過熱力學(xué)性能測試標(biāo)定了tBA-AUD SMP體系的大變形、形狀記憶和耐疲勞性能。tBA-AUD SMP體系在編輯溫度（80 °C）下具有較低的彈性模量和超高的斷裂伸長率。tBA-AUD SMP 體系具有近乎100%的形狀固定率和良好的形狀恢復(fù)率（~90%）。此外，這種SMP材料可以承受超過10000次大變形循環(huán)加載（循環(huán)應(yīng)變150%-250%）。
圖 4. tBA-AUD SMP體系的大變形機(jī)理
如圖4所示，通過紅外光譜測試、應(yīng)力松弛實(shí)驗(yàn)和單軸拉伸試驗(yàn)對(duì)比新鮮試樣和10000次疲勞后試樣，以闡釋tBA-AUD-SMP體系的大變形和抗疲勞機(jī)理。AUD交聯(lián)劑的高分子量和氫鍵的綜合作用賦予了tBA-AUD SMP體系大變形性和抗疲勞性。
圖 5. tBA-AUD SMP三維構(gòu)件的高度變形能力及其在智能家具中的工程應(yīng)用
圖 6. tBA-AUD SMP在航空航天中的應(yīng)用
如圖5和圖6所示，3D打印的 tBA-AUD SMP三維構(gòu)件具有高度變形能力，在智能家居和航空航天等工程應(yīng)用中潛力巨大。tBA-AUD SMP的斷裂伸長率遠(yuǎn)高于先前報(bào)道的各種可3D打印SMP。
展開 會(huì)議邀請 | 《模流分析在新能源汽車設(shè)計(jì)中的應(yīng)用研討會(huì)》將于5月10日在廣州舉行
龐承煥
國高材高分子材料產(chǎn)業(yè)創(chuàng)新中心有限公司分析測試中心技術(shù)負(fù)責(zé)人，擁有18年先進(jìn)高分子材料分析表征工作經(jīng)歷，具備力學(xué)測試及應(yīng)用、高分子材料熱分析、可靠性、流變性能評(píng)價(jià)的豐富經(jīng)驗(yàn)，參與國家標(biāo)準(zhǔn)制定4項(xiàng)，獲批發(fā)明專利10余件，發(fā)表論文10余篇。
李潤明
TA儀器中國區(qū)應(yīng)用經(jīng)理、流變高級(jí)應(yīng)用專家。曾任河南大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院副教授，主要從事多相多尺度復(fù)雜流體的流變測量，指導(dǎo)過多家企業(yè)產(chǎn)品性能評(píng)估的流變方法開發(fā)，幫助多家企業(yè)建立流變測試方法和標(biāo)準(zhǔn)程序，在產(chǎn)品性能流變學(xué)評(píng)估方面有較為豐富的經(jīng)驗(yàn)，擅長分析和處理產(chǎn)品設(shè)計(jì)、儲(chǔ)存和應(yīng)用場景中的流變議題。
歐相麟
金發(fā)科技股份有限公司技術(shù)行業(yè)經(jīng)理，負(fù)責(zé)汽車新材料和新技術(shù)的解決方案開發(fā)，擅長汽車輕量化、低碳環(huán)保和智能化項(xiàng)目開發(fā)，對(duì)注塑缺陷的診斷和解決有很深的造詣，直接現(xiàn)場參與的注塑成型案例超過1500個(gè)，擁有Moldflow全球金牌認(rèn)證，出版注塑成型專著2部，獲得專利30多項(xiàng)，發(fā)表論文20多篇。
七 報(bào)名參會(huì)
展開 
南科大頂刊：光固化4D打印超高力學(xué)性能形狀記憶高分子材料！
圖 2. tBA-AUD SMP前驅(qū)體溶液的相關(guān)特性
如圖2所示，通過流變測量、凝膠分?jǐn)?shù)試驗(yàn)和固化時(shí)間測試表征了tBA-AUD SMP前驅(qū)體溶液的3D打印性能。交聯(lián)劑AUD含量在50 wt%以下前驅(qū)體溶液具有較低的黏度，適用于DLP 3D打印。AUD含量越高, tBA-AUD SMP體系的平衡凝膠分?jǐn)?shù)越高，固化相同厚度的前驅(qū)體溶液所需的時(shí)間越短。
圖 3. tBA-AUD SMP體系的熱力學(xué)性能
如圖3所示，通過熱力學(xué)性能測試標(biāo)定了tBA-AUD SMP體系的大變形、形狀記憶和耐疲勞性能。tBA-AUD SMP體系在編輯溫度（80 °C）下具有較低的彈性模量和超高的斷裂伸長率。tBA-AUD SMP 體系具有近乎100%的形狀固定率和良好的形狀恢復(fù)率（~90%）。此外，這種SMP材料可以承受超過10000次大變形循環(huán)加載（循環(huán)應(yīng)變150%-250%）。
圖 4. tBA-AUD SMP體系的大變形機(jī)理
如圖4所示，通過紅外光譜測試、應(yīng)力松弛實(shí)驗(yàn)和單軸拉伸試驗(yàn)對(duì)比新鮮試樣和10000次疲勞后試樣，以闡釋tBA-AUD-SMP體系的大變形和抗疲勞機(jī)理。AUD交聯(lián)劑的高分子量和氫鍵的綜合作用賦予了tBA-AUD SMP體系大變形性和抗疲勞性。
圖 5. tBA-AUD SMP三維構(gòu)件的高度變形能力及其在智能家具中的工程應(yīng)用
圖 6. tBA-AUD SMP在航空航天中的應(yīng)用
如圖5和圖6所示，3D打印的 tBA-AUD SMP三維構(gòu)件具有高度變形能力，在智能家居和航空航天等工程應(yīng)用中潛力巨大。tBA-AUD SMP的斷裂伸長率遠(yuǎn)高于先前報(bào)道的各種可3D打印SMP。
展開 南科大葛锜/西工大張彪AM：一種用于光固化4D打印的超高力學(xué)性能形狀記憶高分子材料
圖 2. tBA-AUD SMP前驅(qū)體溶液的相關(guān)特性
如圖2所示，通過流變測量、凝膠分?jǐn)?shù)試驗(yàn)和固化時(shí)間測試表征了tBA-AUD SMP前驅(qū)體溶液的3D打印性能。交聯(lián)劑AUD含量在50 wt%以下前驅(qū)體溶液具有較低的黏度，適用于DLP 3D打印。AUD含量越高, tBA-AUD SMP體系的平衡凝膠分?jǐn)?shù)越高，固化相同厚度的前驅(qū)體溶液所需的時(shí)間越短。
圖 3. tBA-AUD SMP體系的熱力學(xué)性能
如圖3所示，通過熱力學(xué)性能測試標(biāo)定了tBA-AUD SMP體系的大變形、形狀記憶和耐疲勞性能。tBA-AUD SMP體系在編輯溫度（80 °C）下具有較低的彈性模量和超高的斷裂伸長率。tBA-AUD SMP 體系具有近乎100%的形狀固定率和良好的形狀恢復(fù)率（~90%）。此外，這種SMP材料可以承受超過10000次大變形循環(huán)加載（循環(huán)應(yīng)變150%-250%）。
圖 4. tBA-AUD SMP體系的大變形機(jī)理
如圖4所示，通過紅外光譜測試、應(yīng)力松弛實(shí)驗(yàn)和單軸拉伸試驗(yàn)對(duì)比新鮮試樣和10000次疲勞后試樣，以闡釋tBA-AUD-SMP體系的大變形和抗疲勞機(jī)理。AUD交聯(lián)劑的高分子量和氫鍵的綜合作用賦予了tBA-AUD SMP體系大變形性和抗疲勞性。
展開 旋轉(zhuǎn)流變儀-錐板結(jié)構(gòu)
錐板結(jié)構(gòu)是粘彈性流體流變學(xué)測量中使用最多的幾何結(jié)構(gòu)。很少量的樣品置于半徑為R的平板和錐板之間，錐板的頂角很小。在外邊界，樣品應(yīng)該有球形的自由表面。對(duì)于粘性流體，錐板也可以置于平板下方，錐板或平板都可以旋轉(zhuǎn)。在錐頂角很小的情況下，在板間隙內(nèi)速度沿θ方向的分布是線性的。
在錐頂角很小的情況下，剪切速率是常數(shù)，并且相應(yīng)的流動(dòng)為簡單剪切流動(dòng)。這個(gè)結(jié)果是從牛頓流體得出的，這里也假設(shè)對(duì)于粘彈性流體它也成立。因此，一般建議錐頂角應(yīng)該小于3°。
錐板結(jié)構(gòu)是一種理想的測量結(jié)構(gòu)，它主要的優(yōu)點(diǎn)在于：
(i)剪切速率恒定，在確定流變學(xué)性質(zhì)時(shí)不需要對(duì)流動(dòng)動(dòng)力學(xué)作任何假設(shè)。不需要流變學(xué)模型；
(ii)測試時(shí)僅需要很少量的樣品，這對(duì)于樣品稀少的情況顯得尤為重要，如生物流體和實(shí)驗(yàn)室合成的少量聚合物；
(iii)體系可以有極好的傳熱和溫度控制；
(iv)末端效應(yīng)可以忽略，特別是在使用少量樣品，并且在低速旋轉(zhuǎn)的情況下。
錐板結(jié)構(gòu)也存在一些缺點(diǎn)，主要表現(xiàn)在：
(i)體系只能局限在很小的剪切速率范圍內(nèi)，因?yàn)樵诟叩男D(zhuǎn)速度下，由于慣性的作用，聚合物熔體不會(huì)留在錐板與平板之間。對(duì)于低粘度和有輕微彈性的流體，可以使用杯來代替平板，這樣可以得到大的剪切速率；
(ii)對(duì)于含有揮發(fā)性溶劑的溶液來講，很難消除溶劑揮發(fā)和自由邊界帶來的影響。為了減小這些影響的作用，可以在外邊界上涂覆非揮發(fā)性流體，如硅油或甘油。但是要特別注意所涂覆的物質(zhì)不能在邊界上產(chǎn)生明顯的應(yīng)力；
(iii)對(duì)于多相體系，如固體懸浮液和聚合物共混物，如果其中分散粒子的大小和板間距相差不大，就會(huì)引起很大的誤差。對(duì)于多相體系的最佳選擇是同軸的平行板夾具
(iv)應(yīng)該避免用錐板結(jié)構(gòu)來進(jìn)行溫度掃描實(shí)驗(yàn)，除非儀器本身有自動(dòng)的熱膨脹補(bǔ)償系統(tǒng)。
有時(shí)可以使用截頂錐來代替圓錐。使用截頂錐，在實(shí)驗(yàn)上更容易設(shè)定校正的間距。
展開 旋轉(zhuǎn)流變儀-平行板結(jié)構(gòu)
因此平行板更適用于測量聚合物共混物和多相聚合物體系(復(fù)合物和共混物)的流變性能。
(vi)平的表面比錐面更容易進(jìn)行精度檢查。
(vii)通過改變間距和半徑，可以系統(tǒng)的研究表面和末端效應(yīng)。
(viii)平行板的表面更容易清洗。
同軸圓筒、錐板和平行板這三種不同的測量系統(tǒng)分別適用于不同的測量場合。但是在某些場合，可能存在多種測量系統(tǒng)都適用的情況。雖然不同結(jié)構(gòu)的流變儀可以完成類似的實(shí)驗(yàn)，但是選擇最合適的結(jié)構(gòu)對(duì)于得到理想的結(jié)果是非常重要的。
來源：周二聚烯烴
《Science Adv.》可注射光敏水凝膠，金屬組裝遞送神經(jīng)保護(hù)蛋白
2金屬導(dǎo)向的蛋白質(zhì)組裝
在時(shí)間掃描模式下的流變學(xué)測量表明，在黑暗中添加AdoB12后，ACA/M2+復(fù)合物的膠凝動(dòng)力學(xué)，其儲(chǔ)能模量G'（實(shí)質(zhì)上大于損耗模量G''）在15分鐘內(nèi)達(dá)到了平穩(wěn)狀態(tài)（圖2A）。對(duì)所有四種類型的M2 +配位的凝膠進(jìn)行掃頻測試，發(fā)現(xiàn)在0.01至100 rad/s的頻率范圍內(nèi)，G'~1 kPa和G''~0.1 kPa，證實(shí)了固體物質(zhì)的形成（圖2B）。只有Cu2+配位的凝膠顯示出G'和G''高度依賴于剪切頻率，而其他的則沒有。在0.03 rad/s的頻率處出現(xiàn)了G”的局部最大值，表明該材料具有粘彈性（圖2B）。金屬離子對(duì)給電子基團(tuán)的親和力通常遵循Cu2+>Ni2+> Zn2+≈Co2+的順序，而它們對(duì)特定配體的選擇性相反（Cu2+<Ni2+< Zn2+≈Co2+）。
圖2.金屬配位蛋白網(wǎng)絡(luò)的物理性質(zhì)。
在黑暗中將凝膠與tris緩沖鹽水（TBS）浸沒在一起，導(dǎo)致5天后蛋白質(zhì)損失少于10％，顯示出這些金屬配位蛋白質(zhì)網(wǎng)絡(luò)的顯著穩(wěn)定性（圖2C）。同時(shí)，這些M2+配位的凝膠在連續(xù)白光發(fā)光二極管（LED）照明（35 klux）下經(jīng)歷了快速的凝膠-溶膠轉(zhuǎn)變，并伴隨著G'的明顯降低，其強(qiáng)度可與室外日光（~10至 根據(jù)美國國家光學(xué)天文臺(tái)（100 klux）（圖2D）。這種光誘導(dǎo)的相變可歸因于AdoB12的光解和蛋白質(zhì)網(wǎng)絡(luò)內(nèi)四聚體CarHC的分解（圖1）。
3.氧化還原反應(yīng)性鈷協(xié)同蛋白網(wǎng)絡(luò)
Co2+絡(luò)合物在熱力學(xué)上是不穩(wěn)定的，并且在動(dòng)力學(xué)上不穩(wěn)定，這與Co3+絡(luò)合物在熱力學(xué)上穩(wěn)定并且配體交換明顯緩慢形成鮮明對(duì)比。這種對(duì)比度是Co2+/Co3+所獨(dú)有的，最近已被用于制造具有明顯氧化還原反應(yīng)性的水凝膠。
4.自修復(fù)和可注射性
應(yīng)變掃描測試顯示線性粘彈性區(qū)域具有變化的線性極限，線性極限取決于金屬離子（圖3，A至D）。
展開 《Science Adv.》可注射光敏水凝膠，金屬組裝遞送神經(jīng)保護(hù)蛋白
2金屬導(dǎo)向的蛋白質(zhì)組裝
在時(shí)間掃描模式下的流變學(xué)測量表明，在黑暗中添加AdoB12后，ACA/M2+復(fù)合物的膠凝動(dòng)力學(xué)，其儲(chǔ)能模量G'（實(shí)質(zhì)上大于損耗模量G''）在15分鐘內(nèi)達(dá)到了平穩(wěn)狀態(tài)（圖2A）。對(duì)所有四種類型的M2 +配位的凝膠進(jìn)行掃頻測試，發(fā)現(xiàn)在0.01至100 rad/s的頻率范圍內(nèi)，G'~1 kPa和G''~0.1 kPa，證實(shí)了固體物質(zhì)的形成（圖2B）。只有Cu2+配位的凝膠顯示出G'和G''高度依賴于剪切頻率，而其他的則沒有。在0.03 rad/s的頻率處出現(xiàn)了G”的局部最大值，表明該材料具有粘彈性（圖2B）。金屬離子對(duì)給電子基團(tuán)的親和力通常遵循Cu2+>Ni2+> Zn2+≈Co2+的順序，而它們對(duì)特定配體的選擇性相反（Cu2+<Ni2+< Zn2+≈Co2+）。
圖2.金屬配位蛋白網(wǎng)絡(luò)的物理性質(zhì)。
在黑暗中將凝膠與tris緩沖鹽水（TBS）浸沒在一起，導(dǎo)致5天后蛋白質(zhì)損失少于10％，顯示出這些金屬配位蛋白質(zhì)網(wǎng)絡(luò)的顯著穩(wěn)定性（圖2C）。同時(shí)，這些M2+配位的凝膠在連續(xù)白光發(fā)光二極管（LED）照明（35 klux）下經(jīng)歷了快速的凝膠-溶膠轉(zhuǎn)變，并伴隨著G'的明顯降低，其強(qiáng)度可與室外日光（~10至 根據(jù)美國國家光學(xué)天文臺(tái)（100 klux）（圖2D）。這種光誘導(dǎo)的相變可歸因于AdoB12的光解和蛋白質(zhì)網(wǎng)絡(luò)內(nèi)四聚體CarHC的分解（圖1）。
3.氧化還原反應(yīng)性鈷協(xié)同蛋白網(wǎng)絡(luò)
Co2+絡(luò)合物在熱力學(xué)上是不穩(wěn)定的，并且在動(dòng)力學(xué)上不穩(wěn)定，這與Co3+絡(luò)合物在熱力學(xué)上穩(wěn)定并且配體交換明顯緩慢形成鮮明對(duì)比。這種對(duì)比度是Co2+/Co3+所獨(dú)有的，最近已被用于制造具有明顯氧化還原反應(yīng)性的水凝膠。
4.自修復(fù)和可注射性
應(yīng)變掃描測試顯示線性粘彈性區(qū)域具有變化的線性極限，線性極限取決于金屬離子（圖3，A至D）。
展開 多尺度流體表征：旋轉(zhuǎn)流變儀讀懂物質(zhì)從“固態(tài)”到“液態(tài)”的變形語言
旋轉(zhuǎn)流變儀是研究材料流變行為（如黏度、彈性、屈服應(yīng)力等）的核心儀器，廣泛應(yīng)用于高分子、食品、化妝品、醫(yī)藥、油墨、涂料等領(lǐng)域。它通過旋轉(zhuǎn)夾具對(duì)樣品施加可控應(yīng)力或應(yīng)變，測量材料的力學(xué)響應(yīng)，從而分析其流動(dòng)和變形特性。
01、流變儀能測什么？
流變儀主要測量材料的以下特性：
黏性（像蜂蜜一樣抵抗流動(dòng)的能力）
彈性（像橡皮筋一樣恢復(fù)形狀的能力）
黏彈性（介于液體和固體之間的行為，比如口香糖）
屈服應(yīng)力（讓材料開始流動(dòng)所需的最小力，比如番茄醬）
02、旋轉(zhuǎn)流變儀基本原理
01
夾具選擇
02
測試模式
01
穩(wěn)態(tài)測試
穩(wěn)態(tài)測試（旋轉(zhuǎn)模式）：測量黏度隨剪切速率的變化。
旋轉(zhuǎn)測試使用連續(xù)的旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)來使樣品產(chǎn)生持續(xù)的同方向?qū)恿鬟\(yùn)動(dòng)，以得到恒定的剪切速率，在剪切流達(dá)到穩(wěn)定時(shí)，測量由于物質(zhì)內(nèi)摩擦而產(chǎn)生的阻力。因此，稱為穩(wěn)態(tài)測量。
基本定義：剪切應(yīng)力、剪切速率、黏度
圖1旋轉(zhuǎn)測試的平行板模型
旋轉(zhuǎn)測試有兩種方法，一種是控制剪切速率，即旋轉(zhuǎn)速度（或剪切速率）為設(shè)定參數(shù)，扭矩（或剪切應(yīng)力）為測試參數(shù)；另一種方法是控制剪切應(yīng)力，即扭矩（或剪切應(yīng)力）為設(shè)定參數(shù)，旋轉(zhuǎn)速度（或剪切速率）為測試參數(shù)。
圖2 牛頓流體(1)、假塑性流體(2)、脹塑性流體(3)的流動(dòng)曲線和粘度曲線
02
動(dòng)態(tài)測試
動(dòng)態(tài)測試（振蕩模式）：測量材料的彈性（G'）和黏性（G''），適用于凝膠、高分子材料。用來研究材料在交變外力或應(yīng)變作用下的流變特性。
展開 
加州大學(xué)圣巴巴拉分校《JACS》光開關(guān)和自修復(fù)高分子聚合物電解質(zhì)
如圖5a所示，在室溫下，通過振蕩流變學(xué)測量，DAE–PS–Ni的儲(chǔ)能模量（G'）高于0.01–10 Hz時(shí)的損耗模量（G''）。這些類固體性質(zhì)是由于瞬態(tài)M–L交聯(lián)具有與分子交換動(dòng)力學(xué)相匹配的頻率依賴性而在快速和中等時(shí)間尺度上出現(xiàn)的。由于動(dòng)態(tài)的DAE–Ni2 +復(fù)合物位于滲透的PEG域中，因此DAE–PS–Ni聚合物電解質(zhì)可以自愈。如圖5a和S24所示，損壞的DAE-PS-Ni樣品在氮?dú)庀掠?5°C的流變儀板上加熱1.5 h后，隨后恢復(fù)了其原始性能。圖5b和5c顯示，在進(jìn)行深切割后（膜厚度的?50％），DAE–PS–Ni的離子電導(dǎo)率顯著降低。
圖5.（a）原始和已修復(fù)（45°C，1.5 h）聚合物電解質(zhì)的室溫頻率掃描。（b）用刀片切割聚合物電解質(zhì)之前和之后的歸一化離子電導(dǎo)率，表明在45℃下35分鐘后初始電導(dǎo)率恢復(fù)了93％。（c）用刀片切割聚合物電解質(zhì)前后的歸一化離子電導(dǎo)率（約50％的膜厚），在室溫（31°C）下放置16 h后恢復(fù)到初始電導(dǎo)率的96％。
總結(jié)：將光可開關(guān)單元結(jié)合到聚合物電解質(zhì)中構(gòu)成了具有可遠(yuǎn)程調(diào)節(jié)的電導(dǎo)率的功能材料的設(shè)計(jì)策略。基于DAE作為光敏構(gòu)件，開環(huán)和閉環(huán)狀態(tài)之間可逆的電子重排改變了配體與多價(jià)金屬離子的結(jié)合強(qiáng)度。與聚合積木的合適的選擇，這些材料在室溫下為軟固體溫和加熱下，可以自修復(fù)，并響應(yīng)于光照射改變的離子電導(dǎo)率。結(jié)果表明，光響應(yīng)性M–L配位是一種通用的設(shè)計(jì)概念，可以創(chuàng)建新穎的聚合物電解質(zhì)，其潛在應(yīng)用范圍從光電檢測器到智能電路和軟機(jī)器人。
參考文獻(xiàn)：doi.org/10.1021/jacs.0c11894
展開 旋轉(zhuǎn)流變儀-穩(wěn)態(tài)模式
旋轉(zhuǎn)型流變儀的測試模式一般可以分為穩(wěn)態(tài)測試、瞬態(tài)測試和動(dòng)態(tài)測試，區(qū)分它們的標(biāo)準(zhǔn)是應(yīng)變或應(yīng)力施加的方式。
穩(wěn)態(tài)測試用連續(xù)的旋轉(zhuǎn)來施加應(yīng)變或應(yīng)力以得到恒定的剪切速率，在剪切流動(dòng)達(dá)到穩(wěn)態(tài)時(shí)，測量由于流體形變產(chǎn)生的扭矩。
瞬態(tài)測試是指通過施加瞬時(shí)改變的應(yīng)變(速率)或應(yīng)力，來測量流體的響應(yīng)隨時(shí)間的變化。
動(dòng)態(tài)測試主要指對(duì)流體施加振蕩的應(yīng)變或應(yīng)力，測量流體響應(yīng)的應(yīng)力或應(yīng)變。動(dòng)態(tài)測試中，可以使用在被測試材料共振頻率下的自由振蕩，或者采用在固定頻率下的正弦振蕩。這兩種方式都可用來測量粘度和模量，不同的是在固定頻率下的正弦振蕩測試在得到材料性能頻率依賴性的同時(shí)，還可得到其性能的應(yīng)變或應(yīng)力依賴性。
這些工作模式對(duì)于旋轉(zhuǎn)流變儀，如同軸圓筒、錐板和平行板夾具都是一致的。
（一）穩(wěn)態(tài)模式
1、穩(wěn)態(tài)速率掃描
穩(wěn)態(tài)速率掃描通常是在應(yīng)變控制型流變儀上完成的。穩(wěn)態(tài)速率掃描施加不同的穩(wěn)態(tài)剪切形變，每個(gè)形變的幅度取決于設(shè)定的剪切速率。通常數(shù)據(jù)的采集可以是自動(dòng)模式(在每個(gè)速率下進(jìn)行一次測量)或手動(dòng)模式(根據(jù)用戶的指令進(jìn)行測量)。剪切速率可以是對(duì)數(shù)變化、線性變化或離散的。實(shí)驗(yàn)中所要確定的參數(shù)為：溫度，掃描模式(對(duì)數(shù)、線性或離散)，測量延遲時(shí)間(從施加當(dāng)前的剪切速率到測量之間的時(shí)間間隔)，數(shù)據(jù)采集模式(自動(dòng)、手動(dòng))，旋轉(zhuǎn)方向(對(duì)于正的掃描速率，旋轉(zhuǎn)方向確定第一個(gè)剪切速率下驅(qū)動(dòng)電機(jī)的旋轉(zhuǎn)方向)，每次測量的旋轉(zhuǎn)方向(可以有兩種，一種是數(shù)據(jù)采集時(shí)驅(qū)動(dòng)電機(jī)都以設(shè)定的旋轉(zhuǎn)方向旋轉(zhuǎn)；另一種是數(shù)據(jù)采集分兩次完成，兩次分別是驅(qū)動(dòng)電機(jī)以設(shè)定的方向旋轉(zhuǎn)和以與設(shè)定相反的方向旋轉(zhuǎn)，最終的數(shù)據(jù)是取二者的平均)。這些參數(shù)的設(shè)置在不同的流變儀中可能會(huì)有一些差異，但基本原理都相同。穩(wěn)態(tài)速率掃描可以得到材料的粘度和法向應(yīng)力差與剪切速率的關(guān)系。
展開 西南交大周紹兵《JMCA》鹽響應(yīng),三重形狀記憶,兩性導(dǎo)電自愈自粘超分子水凝膠可穿戴設(shè)備監(jiān)測人體健康
對(duì)于具有各種含量的UM的水凝膠，測量了在1％的小應(yīng)變下的儲(chǔ)能模量G'和損耗模量G''（圖3c）。
圖3（a）不同UM含量的氫的拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線。（b）具有各種交聯(lián)劑的氫的拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線。（c）通過流變學(xué)測量在1％應(yīng)變下的儲(chǔ)能模量G'（左）和損耗模量G''（右）的頻率依賴性。
3.4形狀記憶
形狀記憶特性賦予水凝膠以外部刺激作用的形狀變形。具有可逆離子鍵和穩(wěn)定氫鍵的兩個(gè)非干擾性超分子相互作用系統(tǒng)的設(shè)計(jì)使P（NaSS-co-DMAEA-Q-co-UM）水凝膠具有三重SME。在圖4a中，將原始的形狀狀態(tài)水凝膠浸入2.0 M NaCl溶液中30分鐘。Na+和Cl-引起離子鍵的斷裂并增加了聚合物鏈段的動(dòng)力學(xué)，因此水凝膠是透明的，這賦予了水凝膠形狀記憶能力。通過在2.0 M NaCl和0.5 M NaCl溶液之間進(jìn)行相同操作，由于形成了牢固的離子鍵，在0.5 M NaCl溶液中固定了螺旋狀形狀，并且可以在2.0 M NaCl溶液中恢復(fù)原始形狀（圖4b）。同時(shí)，當(dāng)水凝膠在0.5 M NaCl溶液和去離子水之間進(jìn)行相同的操作時(shí)，在去離子水中獲得了螺旋狀的形狀，這主要是由于這樣的事實(shí)，即弱離子鍵的形成和原始形狀可能是在0.5 M NaCl溶液中回收（圖4c）。圖4d展示將一條直線的水凝膠變形并固定在0.5 M NaCl溶液中，以得到臨時(shí)形狀I(lǐng)，然后可以再次變形并浸入去離子水中以穩(wěn)定臨時(shí)形狀I(lǐng)I。通過破壞弱離子鍵，具有“ S”形的彎曲水凝膠從暫時(shí)形狀I(lǐng)I恢復(fù)為暫時(shí)形狀I(lǐng)。由于浸泡在2.0 M NaCl溶液中時(shí)SO3--N+交聯(lián)鍵解離，它最終變得筆直。
圖4（a–c）雙重SME。（a）2.0 M NaCl溶液和去離子水之間的形狀記憶行為。（b）2.0 M NaCl和0.5 M NaCl溶液之間的形狀記憶行為。
展開 毛細(xì)管流變儀的模塊化測試技術(shù)
在實(shí)際應(yīng)用中，尤其是在模擬流動(dòng)分析中，就需要用黏度的斜率作為剪切速率的函數(shù)來計(jì)算測量數(shù)據(jù)之間的點(diǎn)。
因此，就有許多數(shù)學(xué)模型被創(chuàng)建出來，用于描述黏度和剪切速率之間的關(guān)系。
比如，Carreau模型和Cross模型，可以很好地
擬合測量數(shù)據(jù)，并可適當(dāng)外推擬合得到測量范圍之外的數(shù)據(jù)。
口模脹大
為研究材料黏彈性對(duì)擠出吹塑過程的影響，可以在毛細(xì)管下方不同位置（可調(diào)節(jié)）安裝雷射系統(tǒng)，測量熔體的離模膨脹效應(yīng)。流變曲線一致的兩種不同分子量分布的材料，可能在口模脹大測試上表現(xiàn)出明顯的差異，因此口模脹大測試可以在一定程度上反映材料的分子量分布。
反向壓力測試
聚合物在加工機(jī)械的高壓處理下，壓力對(duì)黏度會(huì)產(chǎn)生不可忽略的影響。這種現(xiàn)象不能用以前簡單的測試方法來分析。因此，反向壓力測試膛被開發(fā)出來（圖2），用來確定仿真加工的數(shù)據(jù)，特別是高壓下的加工，例如熔體泵、射出成型、基礎(chǔ)成型等。也可以用來研究流動(dòng)過程中的壁滑移行為。
熱導(dǎo)率測試
通過模流分析軟件，可以使射出成型或擠出成型的加工參數(shù)達(dá)到最優(yōu)。為保證更準(zhǔn)確地預(yù)測溫度級(jí)數(shù)，就需要對(duì)材料熱數(shù)據(jù)進(jìn)行更精確的預(yù)測，熱導(dǎo)率是最重要的材料熱數(shù)據(jù)之一。因此，根據(jù)ASTM D5930標(biāo)準(zhǔn)，在毛細(xì)管流變儀的基礎(chǔ)上開發(fā)出熱導(dǎo)率測試功能。該設(shè)備可用于15mm或20mm料筒直徑的毛細(xì)管流變儀中，測量時(shí)封閉料筒底部，將熱導(dǎo)探頭深入裝有規(guī)定體積的測試材料中，樣品會(huì)在筒體和探頭之間形成環(huán)形間隙。探頭由一個(gè)帶有加熱棒的薄壁柱塞和位于中心的熱電偶組成，通過高精度電源產(chǎn)生定量的熱量，測量探頭中升高的溫度，然后根據(jù)升高的溫度和熱量計(jì)算熱導(dǎo)率。在探頭的上端有密封環(huán)，可在從室溫到400℃的范圍內(nèi)測量壓達(dá)1600bar的材料熱導(dǎo)率。
展開 