1引言

　　粘接界面具有不同于兩側固體介質的力學性質，一般來說位錯或微裂紋等微缺陷很容易在界面處形成。研究顯示，對于固體火箭發動機，其粘接界面的失效是決定其壽命的關鍵因素之一。

　　當前，國內外學者對于推進劑/襯層粘接界面的研究主要集中于宏觀力學性能測試。隨著對粘接界面問題研究的不斷深入，學者們的研究領域已從宏觀深入到細觀層次，吳豐軍探索了粘接界面細觀力學性能、結構與破壞方式的內在關聯，初步提出了推進劑/襯層粘接界面失效模式。引入數字圖像處理方法對粘接界面細觀破壞進行分析，獲得界面位移場。利用掃描電鏡，發現三元乙丙橡膠絕熱層與進劑基體間細小缺陷是導致界面力學性能下降的原因。運用X射線光電子能譜-XPS(X-rayPhotoelectronSpectroscopy)對推進劑/襯層粘接界面的化學組成和老化歷程進行表征，證明N活性基團的含量降低以及硝基分解是粘接界面失效的主要原因。姜愛民采用二維粘彈性有限元方法發現中間相模量大、厚度小會引起明顯的應力集中。邱欣利用CCD(ChargeCoupledDevice)光學顯微鏡觀察端羥基聚丁二烯(HTPB)推進劑拉伸斷裂過程，證明靠近襯層附近的高氯酸銨顆粒與襯層脫濕是影響該推進劑粘接性能的主要因素，受試驗手段的限制，對于推進劑/襯層粘接界面拉伸過程的細觀破壞過程沒有詳盡的描述，特別是粘接界面拉伸的宏觀力學性能與其細觀變形破壞過程關系的相關報道較少。

　　本研究應用掃描電鏡(SEM)原位拉伸試驗系統，對HTPB推進劑小試件的推進劑/襯層粘接界面試件進行拉伸試驗，通過拉伸應力-應變曲線與不同應變條件下試件拉伸過程的高倍放大圖片，分析其拉伸過程宏觀力學變化下粘接界面的細觀破壞形式，以及顆粒脫濕尺寸的變化規律。

　　2試驗方案的設計

　　2.1試件的制備

　　SEM 原位拉伸試驗系統。

　　試驗試件采用HTPB推進劑/襯層粘接界面。由于掃描電鏡觀察試驗不可能采用標準粘接界面試件，因此需要設計小型非標準試件?？紤]到掃描電鏡的夾持方式，小型試件的尺寸，厚度為3.0mm。本次試驗主要目的是研究推進劑/襯層粘接界面的拉伸性能。由于絕熱層硬度大于推進劑，先切絕熱層能使界面在切割過程中受到的拉力最小，為了減少切割過程中對界面造成損傷，要從絕熱層部分開始切割。

　　制作上述粘接界面試件難度較大，為了能將粘接界面觀察區移至試件中心，將小型試件兩端采用有機玻璃加工，中間平行段10mm 為微形粘接界面試件。切取好微形推進劑/襯層粘接界面試件后，采用環氧膠將兩端與有機玻璃板粘接，。

　　2.2試驗過程

　　將加載試件推入電鏡真空室并抽真空，加5kV電壓，并通過粗調和細調使電鏡能清晰觀察試件表面，分別對其進行拉伸試驗。

　　由于試驗儀器量程較大(>1000MPa)，而推進劑

　　拉伸所加載的力較小(1MPa左右)，無法使用定應力

　　的加載方式。故本次試驗采用勻速加載方式。加載的

　　速度為0.12mm·min-1。

　　3試驗結果及分析

　　3.1拉伸應力-應變曲線分析

　　處理試驗得到的拉伸數據，得到拉伸應力-應變曲線可以看出，其拉伸應力-應變曲線大致分為四個階段。在第一階段(斜率較大的線性段)，拉伸應變(以下簡稱應變)由0%變化到5%，應力值隨變形的增大而迅速增大到0.2MPa，這一階段應力應變基本呈線性變化，斜率較大;在第二階段(斜率較小)，應變由5% 變化到25%，應力由0.2 MPa 增大到0.72MPa，也基本呈線性變化，斜率較第一階段小，變化較平緩;在第三階段(非線性段)，應變由25%變化到29%，應力由0.72 MPa 緩慢上升到最大值0.79MPa，此時曲線呈非線性，應力變化較為緩慢;在第四階段(破壞段)，應變由29%變化到35%，隨著應變的增加，應力減小到0.6MPa，應力-應變曲線表現出明顯的軟化特征。由于應力在應變達到29%左右時達到最大抗拉強度，故近似認為試件在此時失效。

　　3.2粘接界面細觀破壞過程分析

　　當粘接試件的應變分別達到0、5%、10%、15%、20%、25%、29%和35%時，由掃描電鏡50倍放大后的細觀破壞圖像。

　　3.2.1定性分析

　　粘接試件是由推進劑相、襯層和絕熱層組成。其中中間位置顏色較深、僅有約200m厚度部分的為襯層。在左側的推進劑相中，有許多大小不一、分布不均勻的填充顆粒。在未進行拉伸的時候，其填充顆粒周圍就存在一定的脫濕現象，這是在制作試件的過程中產生的，無法完全避免。

　　(1)應變由0變化到5%，試件宏觀應力應變曲線處于斜率較大的線性段，此時試件內部完整性較好，試件整體力學性能表現為彈性;

　　(2)應變由10%變化到25%，試件宏觀應力應變曲線處于斜率較小的線性段，推進劑/襯層粘接界面附近顆粒出現脫濕現象，并且變化明顯，脫濕尺寸隨應變的增加而逐漸增大;而推進劑相的顆粒附近仍未見新增的脫濕現象，襯層與推進劑相繼續被拉長由此可見是顆粒的脫濕導致了試件的彈性模量變小，此時試件整體力學性能仍表現為彈性;

　　(3)在應變為29%時，試件宏觀應力應變曲線處于明顯的非線性段，由于試件的進一步拉伸，推進劑基體被拉伸，基體內部產生應力集中，導致推進劑相顆粒出現明顯脫濕，其附近區域產生微裂紋，推進劑/襯層界面附近顆粒脫濕處承受的載荷不再增加，此時試件整體力學性能表現為復雜的物理性質;

　　(4)在應變為35%時，試件宏觀應力應變曲線處于破壞段，推進劑相的顆粒與基體出現脫粘，隨載荷進一步增加，推進劑內部微裂紋出現匯合，導致宏觀裂紋的形成，進而發生破壞。粘接結構的破壞過程從推進劑/襯層粘接界面處起始，并向推進劑相拓展，在拉伸過程中推進劑內部脫濕和粘接脫粘相互作用最終發生推進劑的內聚破壞，裂紋的擴展方向與拉伸方向近乎垂直。

　　粘接試件不同應變下的細觀破壞圖能夠較好地反映其宏觀拉伸應力-應變曲線，并解釋各個階段曲線產生變化的原因：顆粒脫濕與基體脫粘是導致試件的力學性能改變及試件破壞的主要原因。

　　3.2.2脫濕尺寸分析

　　測量不同應變大小下5個顆粒的脫濕尺寸(，得到脫濕尺寸隨應變變化的曲線可知，在試件失效前，隨著試件應變的增加，顆粒的脫濕尺寸也在逐漸變大，1、2、5為界面附近的顆粒，它們脫濕尺寸的大小接近，近似和應變呈正比線性關系。當應變達到29%左右之后，由于試件的損傷破壞，其內聚力縮小，4、5號顆粒的脫濕尺寸也相應迅速減小，1、2號顆粒的脫濕尺寸增大的速率變小，而3號顆粒處于斷裂位置，故其脫濕尺寸迅速上升。對比，不難發現曲線均在應變達到29%左右發生轉折，兩圖的曲線走勢近似相同：在應變達到29%之前，除去斷裂位置的顆粒(3號)，其應力-應變曲線和脫濕尺寸近似呈正比關系;在應變達到29%之后，應力隨應變減小，顆粒脫濕尺寸不再明顯增大，甚至減小，且變化均呈非線性。這說明脫濕尺寸的變化規律能夠反映出應力-應變曲線的變化，也能夠有效的表現出粘接界面變形破壞的細觀過程。

　　3.3同類型試驗對比

　　為了驗證試驗對試件拉伸特性的分析，另取編號為a、b的兩個試件進行勻速(0.12mm·min-1)拉伸試驗，得到35倍放大和100倍放大下的細觀拉伸破壞圖。

　　a、b兩個粘接試件的細觀破壞過程幾乎一致：顆粒與基體的脫濕以及推進劑相相互作用導致其破壞，其破壞過程均可以歸納為3.2.1節的四個階段。

　　不同放大倍數下，a、b兩個試件的應力-應變曲線均顯示出明顯的非線性，且在應變達到25%和30%(試件個體差異導致)時，應力分別達到最大抗拉強度。

　　4結論

　　(1)粘接界面在外界載荷作用下，應力先隨應變的增加而增加，在應變達到25%之前，基本呈線性關系，達到極限應力時(應變為29%)試件失效，應力-應變曲線整體表現為非線性;

　　(2)應力-應變曲線的非線性與細觀破壞密切相關，粘接界面在拉伸過程中會發生推進劑內部脫濕和推進劑與襯層界面脫粘，其相互作用導致推進劑/襯層粘接界面力學性能的變化并最終發生破壞;

　　(3)推進劑相顆粒脫濕尺寸的變化規律能有效地表現粘接界面的細觀破壞過程：推進劑相顆粒脫濕尺寸隨應變線性增大表示粘接界面還未破壞，當脫濕尺寸增大速率減小或不增大時，表示粘接界面已經破壞。